DE1273741B - Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Loesungsmittel aus frisch gesponnenen Acrylnitrilpolymerisatfaeden - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Loesungsmittel aus frisch gesponnenen AcrylnitrilpolymerisatfaedenInfo
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Description
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
DOId
Deutsche KL: 29 a-6/06
Nummer: 1273 741
Aktenzeichen: P 12 73 741.6-26 (C 24268)
Anmeldetag: 31. Mai 1961
Auslegetag: 25. Juli 1968
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entfernen von Lösungsmittel aus frisch
gesponnenen Acrylnitrilpolymerisatfäden, bei welchem die Acrylnitrilpolymerisatfäden als Fadenschar
durch eine abwärts strömende Waschflüssigkeit entgegen deren Strömungsrichtung geführt werden und
wobei Wirbelbereiche in der Waschflüssigkeit an im Abstand voneinander befindlichen Stellen längs der
Waschzone aufrechterhalten werden.
Gewöhnlich wird bei der Herstellung von Fäden oder Bändern aus Polymerisaten auf Acrylnitrilbasis
das Polymerisat in einem Lösungsmittel wie N,N-Dimethylformamid, Ν,Ν-Dimethylacetamid, wäßrigem
Zinkchlorid, Schwefelsäure, wäßriger Salpetersäure, wäßrigem Natriumthiocyanat, Äthylencarbonat, SuI-folan
oder Nitromethan gelöst und durch eine Spinndüse ausgepreßt. Bei den bekannten Naßspinnverfahren
ist man bestrebt, Produkte von hoher Qualität und zufriedenstellenden mechanischen Eigenschaften
herzustellen. Beim Spinnen von Fäden aus Acrylnitrilpolymerisaten wird z. B. das Polymerisat in
einem Lösungsmittel wie Ν,Ν-Dimethylacetamid gelöst und durch eine Spinndüse mit vielen Löchern
unter Bildung einer mehrfädigen Fadenschar ausgepreßt. Das Kabel wird in eine verdünnte Lösung des
Lösungsmittels bei einer ausreichend niedrigen Temperatur gesponnen, so daß das Lösungsmittel teilweise
aus den Fäden entweicht. Danach wird das Kabel oder die Fadenschar etwa in Bandform angeordnet
und der Rest des Ν,Ν-Dimethylacetamids oder eines anderen Lösungsmittels durch Gegenstromwaschen
mit Wasser entfernt. Während des Gegenstromwaschens ist es üblich, das Garn einer
hohen Streckung zu unterwerfen. Die so gebildeten Acrylnitrilfäden können in Kabeln mit sehr hohem
Titer bei hohen Spinngeschwindigkeiten erzeugt werden, wobei es jedoch notwendig ist, daß die
Waschkapazität auf die Spinngeschwindigkeit eingestellt ist.
Die bekannten Kaskadenwäscher sind bei modernen Naßspinnanlagen mit hohen Spinnleistungen
nicht geeignet.
Bei der Anwendung einer Kaskadenwaschanlage ist es üblich, eine Reihe von aufeinanderfolgenden
Waschtrögen oder einen äußerst langen Waschtrog zu verwenden, um überhaupt eine wirksame Entfernung
des Lösungsmittels aus dem Fadenmaterial zu erhalten. Diese Waschanlagen finden insbesondere
dort Anwendung, wenn das Fadenkabel während seines Durchgangs durch das Bad gestreckt werden
soll. Selbst wenn hier das Waschwasser im Gegenstrom zugeführt wird, bewirkt die Bewegung der
Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen
von Lösungsmittel aus frisch gesponnenen
Acrylnitrilpolymerisatfäden
von Lösungsmittel aus frisch gesponnenen
Acrylnitrilpolymerisatfäden
Anmelder:
Monsanto Company, St. Louis, Mo. (V. St. A.)
ίο Vertreter:
Dr. E. Wiegand und Dipl.-Ing. W. Niemann,
Patentanwälte,
8000 München 15, Nußbaumstr. 10
Als Erfinder benannt:
Als Erfinder benannt:
John Peter Knudsen,
Raleigh, N. C. (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 1. Juni 1960 (33 326) - -
Fäden gegen diesen Strom einen laminaren Fluß der Waschflüssigkeit, so daß sich diese mit dem Kabel
als eine Art von Schutzüberzug bewegt, wodurch sich die Wirksamkeit der Waschflüssigkeit in der
Kaskade hinsichtlich der Entfernung des Lösungsmittels wesentlich verringert.
Es ist ein Verfahren bekannt, bei welchem in fließenden Behandlungsflüssigkeiten für laufendes
Fadengut besondere Strömungshindernisse solcher Art angebracht sind, daß dadurch in der Flüssigkeit
eine Störung der geradlinigen Strömung und damit eine Wirbelbildung eintritt. Zu diesem Zweck werden
in dem Waschtrog Strömungshindernisse angebracht. Jedoch weist dieses Verfahren noch nicht die erwünschte
Wirksamkeit hinsichtlich der Entfernung von Lösungsmittel aus dem Fadenkabel auf.
Es ist ferner ein Verfahren bekannt, bei welchem eine langgestreckte Kaskade verwendet wird, die in
Abschnitte unterteilt ist, wobei Dämme an dem Ende jedes Abschnitts vorgesehen sind. Hierbei
werden die Fäden in gleicher Richtung wie die Waschflüssigkeit bewegt. Durch diese Maßnahme
kann jedoch keine ausreichend wirksame Wirbelbildung erzielt werden. Der Mangel an entsprechendem
Erfolg bei den bekannten Verfahren beruht offenbar darauf, daß keine echte Wirbelung geschaffen
und aufrechterhalten werden konnte.
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einer zur Richtung der Kabelbewegung entgegengesetzten Richtung und wird in dem Lösungsmittel-Rückgewinnungstrog
15 aufgefangen. Zusätzliches Waschwasser wird in im Abstand voneinander an-5 geordneten Stellen längs des Bodens des Troges 11
durch Leitungen 20 zugeführt. Diese Leitungen werden von einer Sammelleitung 21 gespeist, und
jede Leitung 20 hat ein Ventil 22, so daß wunschgemäß sämtliche oder nur einige der Leitungen 20
Fadenkabel io verwendet werden können.
Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung kann auf verschiedene Weise gemäß der Erfindung zur
Anwendung gelangen. Bei offenen Ventilen 22, wobei frisches oder im Kreislauf geführtes Wasser der
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines verbesserten Verfahrens und einer verbesserten
Vorrichtung zum Entfernen von Lösungsmittel aus frisch gesponnenen Acrylnitrilpolymerisatfäden,
wobei ein gründliches Waschen von Fadenkabeln, die gegebnenfalls hohe Titerwerte aufweisen können,
bei hohen Geschwindigkeiten ermöglicht und eine wesentliche Steigerung der Produktionsleistung gewährleistet
wird. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann gewünschtenfalls das
gleichzeitig gestreckt werden.
gleichzeitig gestreckt werden.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zusätzliche Waschflüssigkeit entgegen der Fließrichtung der
Waschflüssigkeit an mehreren Stellen längs der
Waschzone mit einer solchen Geschwindigkeit ein- 15 Sammelleitung 21 zugeführt und Frischwasser zu
geführt wird, daß örtliche Bereiche von Wirbelung dem Auslaß 16 geleitet wird, kann das Waschen und
längs der Waschzone entstehen. Bei einem solchen Strecken zwischen den Zugrollen 12 und 13 erfolgen.
Verfahren, bei welchem zusätzliche Ströme von Hierbei muß das Wasser aus dem Auslaß 16 und das
Waschflüssigkeit an vielen Stellen längs des Troges der Sammelleitung 21 zugeführte Wasser eine Tem-
mit einer größeren Geschwindigkeit als diejenige der 20 peratur von etwa 95° C aufweisen. Die Walzen 13
Hauptwaschflüssigkeit und über die Gesamtbreite werden etwas schneller als die Walzen 12 angetrie-
des Fadenkabels in entgegengesetzter Richtung zum ben, so daß das den Trog 11 verlassende Kabel um
Strömungsfluß der Hauptwaschflüssigkeit eingeführt etwa das Fünffache seiner Länge verstreckt wird,
werden, wird eine wahre Wirbelbildung und eine Da das Kabel mit einer Geschwindigkeit von 6 bis
Brechung des laminaren Flusses längs des zu 25 15 m/min eintritt und der Trog gewöhnlich nur etwa
waschenden Fadenkabels erreicht. 7,6 m lang ist, ist das Waschen sehr schwierig. In
Vorzugsweise wird die zusätzliche Waschflüssig- der Praxis wurde festgestellt, daß sich der Streck-
keit an den im Abstand voneinander befindlichen punkt in dem ersten Teil (etwa 0,9 m) des Troges
Stellen längs der Waschzone entlang einer quer zur von etwa 7,6 m Länge ausbildet. Das Kabel oder die
Bewegungsrichtung der Fadenschar verlaufenden 30 Fadenschar bewegt sich daher durch den Trog mit
Linie eingeführt. Geschwindigkeiten, die im allgemeinen zwischen
Die Waschvorrichtung zur Ausführung des Ver- etwa 30,4 und 91,4 m/min und bis zu etwa 152,4 m/min
fahrens gemäß der Erfindung umfaßt einen geneigten erreichen können.
Trog, eine Einrichtung zur Durchführung einer Diese gespannten, einer Streckung unterworfenen
Fadenschar vom unteren zum oberen Ende des 35 Fäden müssen zugleich wirksam gewaschen werden.
Troges und eine Einrichtung zum Einführen von Es wurde zwar laminare Strömung in Nähe des
Waschflüssigkeit in den Trog in zur Bewegungsrich- Kabels trotz der Gegenstromanordnung gefunden, je-
tung der Fadenschar paralleler, entgegengesetzter doch rufen die Wirbel, die sich aus der Einführung
Richtung. Der Boden des geneigten Troges ist in von Waschwasser aus den Rohren 20 ergeben, eine
Längsrichtung mit im Abstand voneinander ange- 4° genügende Änderung und Störung der Strömung
ordneten Öffnungen versehen, in welche mit einer hervor, wodurch die Waschwirkung verbessert wird.
Sammelleitung in Verbindung stehende Rohre der Die Leitungen 20 münden im spitzen Winkel in
Einrichtung zum Einführen von Flüssigkeit im dem Boden des Troges 11 ein, so daß das eintretende
spitzen Winkel zur Ebene des Trogbodens münden. Waschwasser teils im Gegenstrom zu dem Kabel und
Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen 45 teils durch das Kabel fließt. Die Anzahl der Leitun-
Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt und im gen 20 und der Querschnitt der Öffnungen in dem
folgenden näher beschrieben. Boden des Troges kann derart sein, daß sie voll-
Ein Fadenkabel 10, das in ein verdünntes Lösungs- ständig die Breite des Kabels erfassen. Die Wasch-
mittelbad gesponnen und aus diesem abgezogen wor- flüssigkeit wird von den Leitungen mit einer Ge-
den ist, wird in Bandform der Waschanlage gemäß 5° schwindigkeit eingeführt, welche die unter Schwer-
der Erfindung zugeführt. Dieses Kabel wird dem kraftfluß stehende Geschwindigkeit der Flüssigkeit
unteren Ende eines geneigten Troges 11 durch das in dem Trog 11 übersteigt.
Förderwalzenpaar 12 zugeführt und von dem oberen Gemäß einer besonderen Anordnung der Vor-Ende
des Troges durch die Abzugswalzenpaare 13 richtung der Erfindung kann das Kabel zwischen den
und 14 abgezogen. An dem unteren Ende des Troges 55 Zugwalzen 14 und 19 gestreckt werden, wobei die
11 befindet sich ein Lösungsmittel-Rückgewinnungs- erforderliche Geschwindigkeitsdifferenz zwischen den
trog 15. Die Hauptzufuhr von Waschflüssigkeit zum Zugwalzen 14 und dem Satz von Trockenwalzen 19
oberen Ende des Troges geschieht durch einen Aus- aufrechterhalten wird. Ein kurzes Heißwasserbad
laß 16. Das Kabel 10 wird nach Verlassen der Ab- von etwa 0,6 m im Trog 17 wird auf einer Temperazugswalzen
14 in geeigneter Weise durch Tröge 17 60 tür von wenigstens 90° C gehalten. Zu diesem Zweck
und 18 geführt und dann auf erhitzten Zugwalzen wird der Trog 17 kontinuierlich über ein Rohr 23
19 getrocknet und danach einer Sammelstelle (nicht gefüllt, wobei ein Überlauf vorgesehen ist, über weldargestellt)
zugeführt. chen das Wasser in die Trichter 24 und 25 fließt, Der Auslaß 16 ist lediglich schematisch dargestellt welche wiederum mit einer Sammelleitung 26 ver-
und wird in der Praxis so gestaltet und angeordnet, 65 bunden sind, die über eine Leitung 27 zu einem
daß er einen fließenden Strom von Wasser über die
volle Breite des Kabels 10 und des Troges 11 abgibt.
Das Wasser fließt infolge der Neigung des Troges in
volle Breite des Kabels 10 und des Troges 11 abgibt.
Das Wasser fließt infolge der Neigung des Troges in
Auslaß 28 an dem oberen Ende des Troges 11 führt. Eine geeignete Ausrüstungslösung wird dem Trog
18 durch einen Auslaß 29 zugeführt und für die
Kreislaufführung durch eine Leitung 30 abgezogen. Zur Förderung der Flüssigkeit ist eine Pumpe 31
vorgesehen. In der Praxis erwies es sich jedoch als zweckmäßiger, die Flüssigkeit unter Ausnutzung der
Schwerkraft zu führen, vorausgesetzt, daß die Raumbedingungen der Anlage dies gestatten.
Bei dieser Anordnung ist das Kabel in dem Trog 11 nicht unter Spannung, und seine Einzelfädenkomponenten
sind daher leichter dem Waschwasser zugänglich und verbleiben während einer beträchtlieh
längeren Verweilzeit in dem Waschwasser. Die Temperatur des Wassers in dem Trog liegt vorzugsweise
zwischen etwa 20 und 60° C. Der Trog 17 ist etwa 0,6 m lang, es ist jedoch jede gewünschte Länge
geeignet, solange sämtliche Fäden in dem Kabel wenigstens 90° C erreichen.
Claims (3)
1. Verfahren zum Entfernen von Lösungsmittel aus frisch gesponnenen Acrylnitrilpolymerisatfäden,
bei welchem die Acrylnitrilpolymerisatfäden als Fadenschar durch eine abwärts strömende Waschflüssigkeit entgegen deren
Strömungsrichtung geführt werden und wobei Wirbelbereiche in der Waschflüssigkeit an im
Abstand voneinander befindlichen Stellen längs der Waschzone aufrechterhalten werden, dadurch
gekennzeichnet, daß zusätzliche Waschflüssigkeit entgegen der Fließrichtung der Waschflüssigkeit an mehreren Stellen längs der
Waschzone mit einer solchen Geschwindigkeit eingeführt wird, daß örtliche Bereiche von
Wirbelung längs der Waschzone entstehen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Waschflüssigkeit
an im Abstand voneinander befindlichen Stellen längs der Waschzone, entlang quer zur
Bewegungsrichtung der Fadenschar verlaufenden Linien eingeführt wird.
3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem geneigten Trog,
einer Einrichtung zur Durchführung einer Fadenschar vom unteren zum oberen Ende des Troges
und einer Einrichtung zum Einführen von Waschflüssigkeit in den Trog in zur Bewegungsrichtung
der Fadenschar paralleler, entgegengesetzter Richtung, dadurch gekennzeichnet, daß der
Boden des geneigten Troges (11) in Längsrichtung mit in Abständen voneinander angeordneten Öffnungen
versehen ist, in welche mit einer Sammelleitung (21) in Verbindung stehende Rohre (20)
der Einrichtung zum Einführen von Flüssigkeit im spitzen Winkel zur Ebene des Trogbodens
münden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 579 981, 618 960,
659, 1 049 044;
659, 1 049 044;
schweizerische Patentschrift Nr. 145 407;
französische PatentschriftenNr. 531533, 1001137,
1154196, 1154 202, 1188 501;
USA.-Patentschriften Nr. 2 265 984, 2 790 698.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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