DE1273741B

DE1273741B - Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen von Loesungsmittel aus frisch gesponnenen Acrylnitrilpolymerisatfaeden

Info

Publication number: DE1273741B
Application number: DEC24268A
Authority: DE
Inventors: John Peter Knudsen
Original assignee: Monsanto Co
Current assignee: Monsanto Co
Priority date: 1960-06-01
Filing date: 1961-05-31
Publication date: 1968-07-25
Also published as: NL125156C; NL265263A; BE604442A; CH410273A; GB936758A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. Cl.:

DOId

Deutsche KL: 29 a-6/06

Nummer: 1273 741

Aktenzeichen: P 12 73 741.6-26 (C 24268)

Anmeldetag: 31. Mai 1961

Auslegetag: 25. Juli 1968

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Entfernen von Lösungsmittel aus frisch gesponnenen Acrylnitrilpolymerisatfäden, bei welchem die Acrylnitrilpolymerisatfäden als Fadenschar durch eine abwärts strömende Waschflüssigkeit entgegen deren Strömungsrichtung geführt werden und wobei Wirbelbereiche in der Waschflüssigkeit an im Abstand voneinander befindlichen Stellen längs der Waschzone aufrechterhalten werden.

Gewöhnlich wird bei der Herstellung von Fäden oder Bändern aus Polymerisaten auf Acrylnitrilbasis das Polymerisat in einem Lösungsmittel wie N,N-Dimethylformamid, Ν,Ν-Dimethylacetamid, wäßrigem Zinkchlorid, Schwefelsäure, wäßriger Salpetersäure, wäßrigem Natriumthiocyanat, Äthylencarbonat, SuI-folan oder Nitromethan gelöst und durch eine Spinndüse ausgepreßt. Bei den bekannten Naßspinnverfahren ist man bestrebt, Produkte von hoher Qualität und zufriedenstellenden mechanischen Eigenschaften herzustellen. Beim Spinnen von Fäden aus Acrylnitrilpolymerisaten wird z. B. das Polymerisat in einem Lösungsmittel wie Ν,Ν-Dimethylacetamid gelöst und durch eine Spinndüse mit vielen Löchern unter Bildung einer mehrfädigen Fadenschar ausgepreßt. Das Kabel wird in eine verdünnte Lösung des Lösungsmittels bei einer ausreichend niedrigen Temperatur gesponnen, so daß das Lösungsmittel teilweise aus den Fäden entweicht. Danach wird das Kabel oder die Fadenschar etwa in Bandform angeordnet und der Rest des Ν,Ν-Dimethylacetamids oder eines anderen Lösungsmittels durch Gegenstromwaschen mit Wasser entfernt. Während des Gegenstromwaschens ist es üblich, das Garn einer hohen Streckung zu unterwerfen. Die so gebildeten Acrylnitrilfäden können in Kabeln mit sehr hohem Titer bei hohen Spinngeschwindigkeiten erzeugt werden, wobei es jedoch notwendig ist, daß die Waschkapazität auf die Spinngeschwindigkeit eingestellt ist.

Die bekannten Kaskadenwäscher sind bei modernen Naßspinnanlagen mit hohen Spinnleistungen nicht geeignet.

Bei der Anwendung einer Kaskadenwaschanlage ist es üblich, eine Reihe von aufeinanderfolgenden Waschtrögen oder einen äußerst langen Waschtrog zu verwenden, um überhaupt eine wirksame Entfernung des Lösungsmittels aus dem Fadenmaterial zu erhalten. Diese Waschanlagen finden insbesondere dort Anwendung, wenn das Fadenkabel während seines Durchgangs durch das Bad gestreckt werden soll. Selbst wenn hier das Waschwasser im Gegenstrom zugeführt wird, bewirkt die Bewegung der Verfahren und Vorrichtung zum Entfernen
von Lösungsmittel aus frisch gesponnenen
Acrylnitrilpolymerisatfäden

Anmelder:

Monsanto Company, St. Louis, Mo. (V. St. A.)

ίο Vertreter:

Dr. E. Wiegand und Dipl.-Ing. W. Niemann,

Patentanwälte,

8000 München 15, Nußbaumstr. 10
Als Erfinder benannt:

John Peter Knudsen,

Raleigh, N. C. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:

V. St. v. Amerika vom 1. Juni 1960 (33 326) - -

Fäden gegen diesen Strom einen laminaren Fluß der Waschflüssigkeit, so daß sich diese mit dem Kabel als eine Art von Schutzüberzug bewegt, wodurch sich die Wirksamkeit der Waschflüssigkeit in der Kaskade hinsichtlich der Entfernung des Lösungsmittels wesentlich verringert.

Es ist ein Verfahren bekannt, bei welchem in fließenden Behandlungsflüssigkeiten für laufendes Fadengut besondere Strömungshindernisse solcher Art angebracht sind, daß dadurch in der Flüssigkeit eine Störung der geradlinigen Strömung und damit eine Wirbelbildung eintritt. Zu diesem Zweck werden in dem Waschtrog Strömungshindernisse angebracht. Jedoch weist dieses Verfahren noch nicht die erwünschte Wirksamkeit hinsichtlich der Entfernung von Lösungsmittel aus dem Fadenkabel auf.

Es ist ferner ein Verfahren bekannt, bei welchem eine langgestreckte Kaskade verwendet wird, die in Abschnitte unterteilt ist, wobei Dämme an dem Ende jedes Abschnitts vorgesehen sind. Hierbei werden die Fäden in gleicher Richtung wie die Waschflüssigkeit bewegt. Durch diese Maßnahme kann jedoch keine ausreichend wirksame Wirbelbildung erzielt werden. Der Mangel an entsprechendem Erfolg bei den bekannten Verfahren beruht offenbar darauf, daß keine echte Wirbelung geschaffen und aufrechterhalten werden konnte.

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einer zur Richtung der Kabelbewegung entgegengesetzten Richtung und wird in dem Lösungsmittel-Rückgewinnungstrog 15 aufgefangen. Zusätzliches Waschwasser wird in im Abstand voneinander an-5 geordneten Stellen längs des Bodens des Troges 11 durch Leitungen 20 zugeführt. Diese Leitungen werden von einer Sammelleitung 21 gespeist, und jede Leitung 20 hat ein Ventil 22, so daß wunschgemäß sämtliche oder nur einige der Leitungen 20 Fadenkabel io verwendet werden können.

Die in der Zeichnung dargestellte Vorrichtung kann auf verschiedene Weise gemäß der Erfindung zur Anwendung gelangen. Bei offenen Ventilen 22, wobei frisches oder im Kreislauf geführtes Wasser der

Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines verbesserten Verfahrens und einer verbesserten Vorrichtung zum Entfernen von Lösungsmittel aus frisch gesponnenen Acrylnitrilpolymerisatfäden, wobei ein gründliches Waschen von Fadenkabeln, die gegebnenfalls hohe Titerwerte aufweisen können, bei hohen Geschwindigkeiten ermöglicht und eine wesentliche Steigerung der Produktionsleistung gewährleistet wird. Bei dem Verfahren gemäß der Erfindung kann gewünschtenfalls das
gleichzeitig gestreckt werden.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß zusätzliche Waschflüssigkeit entgegen der Fließrichtung der Waschflüssigkeit an mehreren Stellen längs der

Waschzone mit einer solchen Geschwindigkeit ein- 15 Sammelleitung 21 zugeführt und Frischwasser zu

geführt wird, daß örtliche Bereiche von Wirbelung dem Auslaß 16 geleitet wird, kann das Waschen und

längs der Waschzone entstehen. Bei einem solchen Strecken zwischen den Zugrollen 12 und 13 erfolgen.

Verfahren, bei welchem zusätzliche Ströme von Hierbei muß das Wasser aus dem Auslaß 16 und das

Waschflüssigkeit an vielen Stellen längs des Troges der Sammelleitung 21 zugeführte Wasser eine Tem-

mit einer größeren Geschwindigkeit als diejenige der 20 peratur von etwa 95° C aufweisen. Die Walzen 13

Hauptwaschflüssigkeit und über die Gesamtbreite werden etwas schneller als die Walzen 12 angetrie-

des Fadenkabels in entgegengesetzter Richtung zum ben, so daß das den Trog 11 verlassende Kabel um

Strömungsfluß der Hauptwaschflüssigkeit eingeführt etwa das Fünffache seiner Länge verstreckt wird,

werden, wird eine wahre Wirbelbildung und eine Da das Kabel mit einer Geschwindigkeit von 6 bis

Brechung des laminaren Flusses längs des zu 25 15 m/min eintritt und der Trog gewöhnlich nur etwa

waschenden Fadenkabels erreicht. 7,6 m lang ist, ist das Waschen sehr schwierig. In

Vorzugsweise wird die zusätzliche Waschflüssig- der Praxis wurde festgestellt, daß sich der Streck-

keit an den im Abstand voneinander befindlichen punkt in dem ersten Teil (etwa 0,9 m) des Troges

Stellen längs der Waschzone entlang einer quer zur von etwa 7,6 m Länge ausbildet. Das Kabel oder die

Bewegungsrichtung der Fadenschar verlaufenden 30 Fadenschar bewegt sich daher durch den Trog mit

Linie eingeführt. Geschwindigkeiten, die im allgemeinen zwischen

Die Waschvorrichtung zur Ausführung des Ver- etwa 30,4 und 91,4 m/min und bis zu etwa 152,4 m/min

fahrens gemäß der Erfindung umfaßt einen geneigten erreichen können.

Trog, eine Einrichtung zur Durchführung einer Diese gespannten, einer Streckung unterworfenen

Fadenschar vom unteren zum oberen Ende des 35 Fäden müssen zugleich wirksam gewaschen werden.

Troges und eine Einrichtung zum Einführen von Es wurde zwar laminare Strömung in Nähe des

Waschflüssigkeit in den Trog in zur Bewegungsrich- Kabels trotz der Gegenstromanordnung gefunden, je-

tung der Fadenschar paralleler, entgegengesetzter doch rufen die Wirbel, die sich aus der Einführung

Richtung. Der Boden des geneigten Troges ist in von Waschwasser aus den Rohren 20 ergeben, eine

Längsrichtung mit im Abstand voneinander ange- 4° genügende Änderung und Störung der Strömung

ordneten Öffnungen versehen, in welche mit einer hervor, wodurch die Waschwirkung verbessert wird.

Sammelleitung in Verbindung stehende Rohre der Die Leitungen 20 münden im spitzen Winkel in

Einrichtung zum Einführen von Flüssigkeit im dem Boden des Troges 11 ein, so daß das eintretende

spitzen Winkel zur Ebene des Trogbodens münden. Waschwasser teils im Gegenstrom zu dem Kabel und

Ein Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen 45 teils durch das Kabel fließt. Die Anzahl der Leitun-

Vorrichtung ist in der Zeichnung dargestellt und im gen 20 und der Querschnitt der Öffnungen in dem

folgenden näher beschrieben. Boden des Troges kann derart sein, daß sie voll-

Ein Fadenkabel 10, das in ein verdünntes Lösungs- ständig die Breite des Kabels erfassen. Die Wasch-

mittelbad gesponnen und aus diesem abgezogen wor- flüssigkeit wird von den Leitungen mit einer Ge-

den ist, wird in Bandform der Waschanlage gemäß 5° schwindigkeit eingeführt, welche die unter Schwer-

der Erfindung zugeführt. Dieses Kabel wird dem kraftfluß stehende Geschwindigkeit der Flüssigkeit

unteren Ende eines geneigten Troges 11 durch das in dem Trog 11 übersteigt.

Förderwalzenpaar 12 zugeführt und von dem oberen Gemäß einer besonderen Anordnung der Vor-Ende des Troges durch die Abzugswalzenpaare 13 richtung der Erfindung kann das Kabel zwischen den und 14 abgezogen. An dem unteren Ende des Troges 55 Zugwalzen 14 und 19 gestreckt werden, wobei die 11 befindet sich ein Lösungsmittel-Rückgewinnungs- erforderliche Geschwindigkeitsdifferenz zwischen den trog 15. Die Hauptzufuhr von Waschflüssigkeit zum Zugwalzen 14 und dem Satz von Trockenwalzen 19 oberen Ende des Troges geschieht durch einen Aus- aufrechterhalten wird. Ein kurzes Heißwasserbad laß 16. Das Kabel 10 wird nach Verlassen der Ab- von etwa 0,6 m im Trog 17 wird auf einer Temperazugswalzen 14 in geeigneter Weise durch Tröge 17 60 tür von wenigstens 90° C gehalten. Zu diesem Zweck und 18 geführt und dann auf erhitzten Zugwalzen wird der Trog 17 kontinuierlich über ein Rohr 23 19 getrocknet und danach einer Sammelstelle (nicht gefüllt, wobei ein Überlauf vorgesehen ist, über weldargestellt) zugeführt. chen das Wasser in die Trichter 24 und 25 fließt, Der Auslaß 16 ist lediglich schematisch dargestellt welche wiederum mit einer Sammelleitung 26 ver- und wird in der Praxis so gestaltet und angeordnet, 65 bunden sind, die über eine Leitung 27 zu einem

daß er einen fließenden Strom von Wasser über die
volle Breite des Kabels 10 und des Troges 11 abgibt.
Das Wasser fließt infolge der Neigung des Troges in

Auslaß 28 an dem oberen Ende des Troges 11 führt. Eine geeignete Ausrüstungslösung wird dem Trog 18 durch einen Auslaß 29 zugeführt und für die

Kreislaufführung durch eine Leitung 30 abgezogen. Zur Förderung der Flüssigkeit ist eine Pumpe 31 vorgesehen. In der Praxis erwies es sich jedoch als zweckmäßiger, die Flüssigkeit unter Ausnutzung der Schwerkraft zu führen, vorausgesetzt, daß die Raumbedingungen der Anlage dies gestatten.

Bei dieser Anordnung ist das Kabel in dem Trog 11 nicht unter Spannung, und seine Einzelfädenkomponenten sind daher leichter dem Waschwasser zugänglich und verbleiben während einer beträchtlieh längeren Verweilzeit in dem Waschwasser. Die Temperatur des Wassers in dem Trog liegt vorzugsweise zwischen etwa 20 und 60° C. Der Trog 17 ist etwa 0,6 m lang, es ist jedoch jede gewünschte Länge geeignet, solange sämtliche Fäden in dem Kabel wenigstens 90° C erreichen.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Entfernen von Lösungsmittel aus frisch gesponnenen Acrylnitrilpolymerisatfäden, bei welchem die Acrylnitrilpolymerisatfäden als Fadenschar durch eine abwärts strömende Waschflüssigkeit entgegen deren Strömungsrichtung geführt werden und wobei Wirbelbereiche in der Waschflüssigkeit an im Abstand voneinander befindlichen Stellen längs der Waschzone aufrechterhalten werden, dadurch gekennzeichnet, daß zusätzliche Waschflüssigkeit entgegen der Fließrichtung der Waschflüssigkeit an mehreren Stellen längs der Waschzone mit einer solchen Geschwindigkeit eingeführt wird, daß örtliche Bereiche von Wirbelung längs der Waschzone entstehen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Waschflüssigkeit an im Abstand voneinander befindlichen Stellen längs der Waschzone, entlang quer zur Bewegungsrichtung der Fadenschar verlaufenden Linien eingeführt wird.

3. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, mit einem geneigten Trog, einer Einrichtung zur Durchführung einer Fadenschar vom unteren zum oberen Ende des Troges und einer Einrichtung zum Einführen von Waschflüssigkeit in den Trog in zur Bewegungsrichtung der Fadenschar paralleler, entgegengesetzter Richtung, dadurch gekennzeichnet, daß der Boden des geneigten Troges (11) in Längsrichtung mit in Abständen voneinander angeordneten Öffnungen versehen ist, in welche mit einer Sammelleitung (21) in Verbindung stehende Rohre (20) der Einrichtung zum Einführen von Flüssigkeit im spitzen Winkel zur Ebene des Trogbodens münden.

In Betracht gezogene Druckschriften:

Deutsche Patentschriften Nr. 579 981, 618 960,
659, 1 049 044;

schweizerische Patentschrift Nr. 145 407;

französische PatentschriftenNr. 531533, 1001137, 1154196, 1154 202, 1188 501;

USA.-Patentschriften Nr. 2 265 984, 2 790 698.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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