DE844635C

DE844635C - Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydrat-Kunstfaeden oder -fasern mit erhoehter Affinitaet zu sauren Farbstoffen

Info

Publication number: DE844635C
Application number: DEP955A
Authority: DE
Inventors: Josef Koenig; Erich Dr Torke
Original assignee: Phrix Werke AG
Current assignee: Phrix Werke AG
Priority date: 1950-03-14
Filing date: 1950-03-14
Publication date: 1952-07-24

Description

Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydrat-Kunstfäden oder -fasern mit erhöhter Affinität zu sauren Farbstoffen Es ist bereits bekannt, Fäden, Filme u. dgl. aus schwefel- und stickstoffenthaltenden Cellulosederivaten dadurch herzustellen, daß man Cellulosexanthogenat in Gegenwart wäßriger Lösungen von Stickstoffverbindungen vom Typ des Ammoniaks mit chlorierend wirkenden -Mitteln behandelt. Diese Fasern lassen sich mit sauren Farbstoffen, wie sie für die «"oll- und Seidenfärberei benutzt werden, anfärben.
Es wurde nun gefunden, daß man Fäden oder Fasern erhält, die demgegenüber eine erheblich gesteigerte Affinität zu sauren Farbstoffen aufweisen, wenn man eine unreife Viscose, die eine Reife über i.4° Hottenroth aufweist, in ein Bad verspinnt, welches mindestens iog Zinksulfat im Liter enthält, %N,oratif die frisch gesponnenen Produkte gleichzeitig oder nacheinander mit Stickstoffverbindungen und den Chlorierungsmitteln behandelt werden. Diese Arbeitsweise hat den Vorteil, daß man zur Herstellung der Fäden oder Stapelfasern gewöhnliche sogenannte Müllerbäder aus Schwefelsäure und. atriumsulfat verwenden kann.
Die Behandlung mit den stickstoffhaltigen, ammoniakartigen Verbindungen und dem chlorierend wirkenden -Mittel kann mit Vorteil unmittelbar an dem frisch gesponnenen Faden oder Fasern während der üblichen Nachbehandlung vorgenommen werden. Beispiel z 1:s wird eine Viscose von 8% Cellulose und 6,20/0 Na01t in bekannter Weise hergestellt, filtriert und entlüftet. Bereits nach 8 Stunden Entlüftungszeit, auf jeden Fall ohne fortgeschrittene Reife, wird die Viscose gesponnen. Als .Anhaltspunkte für die richtige Reife kann die bekannte Methode nach Hottenroth nicht herangezogen werden, weil die Chlorammonzahlen weit über 14 liegen. Man muß daher die Xanthatgruppen jodometrisch oder auch acidimetrisch, z. B. nach D'A n s und J ö g e r, bestimmen. Das Verhältnis gesamte Cellulose: xanthogenierte Cellulose soll 2,o oder kleiner sein. Das Spinnbad, das vorteilhaft bei einerTemperatur von 40' angewendet wird, soll etwa folgende Zusammensetzung haben: i o °/o H2 S 0.4, 2o °/o Nag S 04 und 1 o °/o Zn S 04. Viscosefördermenge und Düse werden so gewählt, claß bei einem Abzug von 6o m/min eine Seide von 150/3o den gesponnen wird. Auf dem Weg vorn Fällbad zum Abzugsorgan wird der Faden mit einer 20' warmen Lösung, die im Liter i5g NH3 und io g Na OCl enthält, über eine Strecke von. 35 cm behandelt. Die Behandlungsflüssigkeit läuft mit 20o ccm/min im Gegenstrom zum Faden. Auf dem Weg vom Abzugsorgan zum Aufwickelorgan wird der Faden in ähnlicher Weise mit einer io/oigen Schwefelsäure gewaschen. Der Faden wird in bekannter Weise fertiggestellt und getrocknet.
Der Faden weist gegenüber einem in gleicher Weise hergestellten, bei -welchem aber eine normalreife Viscose und ein zinkarmes oder zinkfreies Fällbad verwendet wurden, eine gesteigerte Affinität zu sauren Farbstoffen auf.
Beispiel 2 Der aus einer unreifen Viscose gesponnene Faden wird unmittelbar nach dem Verlassen des Fällbades in eine, 3o/oige Ammoniaklösung geführt und von dort aus durch ein Bad gezogen, welches 45 g/1 Thionylchlorid enthält. Anschließend wird der Faden -durch 8o° heißes Wasser geführt und wie üblich fertiggestellt. Die Affinität dieses Gespinstes zu sauren Farbstoffen ist gegenüber normaler Cellulosefaser erheblich gesteigert.
Beispiel 3 Ein aus unreifer Viscose gesponnener Faden wird unmittelbar nach Verlassen des Fällbades durch ein Bad geführt, welches ioo g/1 Arnmonsulfid und 5 g/1 Thionylchlorid enthält. Hinterher wird der Faden abgesäuert und wie üblich fertiggestellt. Das Gespinst färbt sich mit Brillantwollblau I# F R (vgl. Schulz, Farbstofftabellen, Ergänzungsband i, S.74, Nr.4o/4i) farbgleich wie Schafwolle.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Cellulosehydrat-Kunstfäden oder -fasern mit erhöhterAffinität zu sauren Farbstoffen durch Behandlung mitAmmoniakoder Ammoniumsalzenunter Freimachung des Ammoniaks und chlorierend wirkenden Mitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man eine über i4° Hottenroth reife Viscose in ein mindestens iog pro Liter Zinksulfat enthaltendes Bad verspinnt und sodann das frisch gesponnene Material mit Lösungen behandelt, die gleichzeitig oder getrennt Ammoniak oder Ammoniumsalze, bei denen für die Freimachung des Ammoniaks Sorge getragen wird, und ein Chlorierungsmittel enthalten.