CN115262012A - 一种制备高卷曲粘胶纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，所述方法包括纺丝；所述纺丝为向含变性剂的粘胶原液中，加入高粘度粘胶原液后，进行纺丝。本发明制备得到的高卷曲粘胶纤维的具体指标为：卷曲数为11～15个/25mm，卷曲度为8～11%，卷曲弹性回复率79～84%，干断裂强度为2.9～3.5cN/dtex，湿断裂强度为1.8～2.2cN/dtex，干断裂伸长率为15～19%。
Description
技术领域
本发明涉及一种高卷曲粘胶纤维的制备方法，属于纺织技术领域。
背景技术
粘胶纤维具有吸湿性好、柔软、舒适、抗静电、易着色等一系列优点，是各种服装和日用纺织品中必不可少的原料，常与棉、毛或各种合成纤维混纺。
粘胶短纤维的卷曲性能，包括卷曲数和卷曲度对后道纺纱工序的可纺性有着密切的关系。高卷曲粘胶纤维与普通粘胶纤维相比更适合与其它纤维混纺，其混纺织物具有更好的服用性，是目前市场上很具开发价值的一种服用纤维。
当前在粘胶纤维的制造过程中普遍采用各种变性剂，特别是高性能高卷曲粘胶纤维都采用一种或多种变性剂。其目的是与成形条件紧密配合，使成形的单纤维横截面上的皮层和芯层的分布为不均匀和不对称，并使之能经受较高的拉伸，赋予纤维高卷曲、高强度和高湿模量等性能。
中国专利CN 110042489A 公开了一种高卷曲粘胶纤维的制备方法，将纤维素浆粕通过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、过滤、脱泡步骤制备得到高碱纤比、高熟成度的粘胶初液。在粘胶初液的制备过程中加入延缓成型变性剂溶液，充分混合得到变性纺丝粘胶。最后经牵伸塑化、精炼、上油、烘干制得高卷曲粘胶纤维。该工艺需制备高碱纤比、高熟成度粘胶，纤维的干断裂强度和湿断裂强度均降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，实现以下发明目的：
在提高纤维的卷曲数、卷曲度、卷曲弹性回复率的同时，提高纤维的强度。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，所述方法包括纺丝；所述纺丝为向含变性剂的粘胶原液中，加入高粘度粘胶原液后，进行纺丝。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
1、常规粘胶原液的制备：
将纤维素浆粕通过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、过滤、脱泡步骤制得常规粘胶原液。
上述步骤中纤维素浆粕的聚合度在500～700之间，优选为520～680，所得常规粘胶原液指标为：甲纤含量8～9%，含碱4～5%，粘度35～45s，熟成度6～9mL，优选为甲纤含量8.4～8.9%，含碱4.2～4.7%，粘度38～42s，熟成度7～8mL。
2、含变性剂的粘胶原液的制备
在上述粘胶原液中加入相对于甲纤2～5%的变性剂，得到含变性剂的粘胶原液。
该变性剂为聚乙二醇、聚乙二胺、二甲胺、聚乙烯醇的一种或两种。
3、高粘度粘胶原液的制备：
选用高聚合度浆粕，经浸渍、压榨、粉碎，通过在老成过程中降低老成温度、缩短老成时间减少纤维素聚合度的降低，黄化阶段提高二硫化碳的用量，继续溶解、熟成、过滤、脱泡工序，最终制得高粘度粘胶原液。
上述步骤中高聚合度浆粕的聚合度在900～1000之间；老成时间1～2h，优选为1.2～1.8h，老成温度25～35℃，优选为27～32℃，黄化阶段CS2加入量为对甲纤质量的38～50%，优选为40～48%。
上述步骤中所得高粘度粘胶原液指标为：甲纤含量10～14%，含碱6～8%，粘度65～90s，熟成度16～24mL，优选为：甲纤含量11～13%，含碱6.5～7.5%，粘度70～85s，熟成度18～20mL。
4、纺丝
向含变性剂的粘胶原液中，通过纺前注射方式加入高粘度粘胶原液，经喷丝头进入一浴、空气浴、二浴、牵伸、切断、精炼、烘干、打包得到高卷曲粘胶纤维。
高粘度粘胶原液的质量为含变性剂的粘胶原液质量的40～60%，优选为54～58%。
上述步骤中一浴的组成为：Na2SO4含量320～340g/L，H2SO4含量70～100g/L, ZnSO4含量20～30g/L，浴温50～60℃，优选为：325～335g/L，H2SO4含量75～95g/L, ZnSO4含量22～28g/L，浴温52～58℃。
上述步骤中二浴中H2SO4含量15～25g/L，优选为 17～22g/L，温度90～95℃。
本发明在现有粘胶纤维生产线的基础上，制备含变性剂的常规粘胶原液和高粘度粘胶原液，通过纺前注射的方式将高粘度粘胶原液加入到含变性剂的常规粘胶原液的方法进行纺丝。以高粘度粘胶纤维素分子为主链，含变性剂的常规粘胶粘胶纤维素分子缠绕在主链上构成网络结构，进一步通过调整酸浴成分使生成的粘胶纤维具有明显的皮芯不均匀分布结构，芯层结构的纤维分子分子量较大其所能经受的牵伸倍数亦高于常规纤维，其所具有的物理机械性能也有一定增强。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明制备得到的高卷曲粘胶纤维的具体指标为：卷曲数为11～15个/25mm，卷曲度为8～11%，卷曲弹性回复率79～84%，干断裂强度为2.9～3 .5cN/dtex，湿断裂强度为1.8～2.2cN/dtex ，干断裂伸长率为15～19%。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
1、常规粘胶原液的制备
选用聚合度为520的纤维素浆粕通过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、过滤、脱泡步骤制得常规粘胶原液，其原液指标为：甲纤含量8.42%，含碱4.26%，粘度38s，熟成度7.2mL。
2、含变性剂的粘胶原液的制备
向常规粘胶原液中加入相对于甲纤质量2.0%的聚乙二醇，得到含变性剂的粘胶原液。
3、高粘度粘胶原液的制备
选用聚合度为900的纤维素浆粕，经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化溶解、熟成、过滤、脱泡工序，最终制得高粘度粘胶原液，原液指标为：甲纤含量12.02%，含碱6.58%，粘度70s，熟成度18.6mL。
其中老成时间1.2h，老成温度27℃，黄化阶段CS2加入量占甲纤质量的40%。
4、纺丝
向含变性剂的粘胶原液中，通过纺前注射方式加入高粘度粘胶原液，经喷丝头进入凝固浴的一浴、空气浴、二浴、牵伸、切断、精炼、烘干、打包得到高卷曲粘胶纤维。一浴的组成为：Na2SO4含量325g/L，H2SO4含量75g/L， ZnSO4含量22g/L，浴温52℃；二浴中H2SO4含量17g/L，温度90℃。
高粘度粘胶原液的质量为含变性剂的粘胶原液质量的54%。
纤维指标为：线密度为3.33dtex，卷曲数11.8个/25mm，卷曲度8.2%，卷曲弹性回复率79%，干断裂强度为2.96cN/dtex，湿断裂强度为1.85cN/dtex，干断裂伸长率为16.2%。
实施例2
1、常规粘胶原液的制备：
选用聚合度为586的纤维素浆粕通过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、过滤、脱泡步骤制得常规粘胶原液。其原液指标为：甲纤含量8.53%，含碱4.55%，粘度41s，熟成度7.6mL。
2、含变性剂的粘胶原液的制备
向常规粘胶原液中加入相对于甲纤质量3%的聚乙二胺，得到含变性剂的粘胶原液。
3、高粘度粘胶原液的制备：
选用聚合度为940的纤维素浆粕，经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化溶解、熟成、过滤、脱泡工序，最终制得高粘度粘胶原液，原液指标为：甲纤含量12.21%，含碱7.06%，粘度79s，熟成度19.2mL。
其中老成时间1.5h，老成温度30℃；黄化阶段CS2加入量占甲纤质量的46%。
4、纺丝
向含变性剂的粘胶原液中，通过纺前注射方式加入高粘度粘胶原液，经喷丝头进入酸浴一浴、空气浴、二浴、牵伸、切断、精炼、烘干、打包得到高卷曲粘胶纤维。一浴的组成为：Na2SO4含量332g/L，H2SO4含量83g/L， ZnSO4含量25g/L，浴温55℃。二浴中H2SO4含量18g/L， 温度95℃。
高粘度粘胶原液的质量为含变性剂的粘胶原液质量的56%。
纤维指标为：线密度为2.22dtex，卷曲数12.6个/25mm，卷曲度9.6%，卷曲弹性回复率81%，干断裂强度为3.19cN/dtex，湿断裂强度为1.94cN/dtex，干断裂伸长率为17.3%。
实施例3
1、常规粘胶原液的制备：
选用聚合度为676的纤维素浆粕通过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解、熟成、过滤、脱泡步骤制得常规粘胶原液。其原液指标为：甲纤含量8.90%，含碱4.68%，粘度42s，熟成度7.9mL。
2、含变性剂的粘胶原液的制备
向常规粘胶原液中加入相对于甲纤质量3%的聚乙二醇和2%聚乙二胺，得到含变性剂的粘胶原液。
3、高粘度粘胶原液的制备：
选用聚合度为1000的纤维素浆粕，经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化溶解、熟成、过滤、脱泡工序，最终制得高粘度粘胶原液，原液指标为：甲纤含量12.96%，含碱7.48%，粘度85s，熟成度19.7mL。
其中老成时间1.8h，老成温度32℃；黄化阶段CS2加入量占甲纤质量的48%。
4、纺丝
向含变性剂的粘胶原液中，通过纺前注射方式加入高粘度粘胶原液，经喷丝头进入酸浴一浴、空气浴、二浴、牵伸、切断、精炼、烘干、打包得到高卷曲粘胶纤维。一浴的组成为：Na2SO4含量335g/L，H2SO4含量95g/L， ZnSO4含量28g/L，浴温58℃。二浴中H2SO4含量22g/L，温度93℃。
高粘度粘胶原液的质量为含变性剂的粘胶原液质量的58%。
纤维指标为：线密度为1.67dtex，卷曲数14.7个/25mm，卷曲度10.9%，卷曲弹性回复率84%，干断裂强度为3.50cN/dtex，湿断裂强度为2.20cN/dtex，干断裂伸长率为15.4%。
对比例1
在实施例1基础上，省略空气浴、二浴，且改变了一浴中硫酸锌的含量和浴温，具体如下：
ZnSO4含量9g/L，浴温40℃。
纤维指标为：线密度为3.33dtex，卷曲数10.1个/25mm，卷曲度7.9％，卷曲弹性回复率78%，干断裂强度为2.54cN/dtex，湿断裂强度为1.56cN/dtex，干断裂伸长率为18.1％。
对比文件1制备的纤维和实施例1相比，干断裂强度、湿断裂强度明显降低，卷曲数和卷曲度也有所下降。
对比例2
在实施例1基础上，省略高粘度粘胶原液的制备，直接采用含变性剂的粘胶原液进行纺丝：
纤维指标为：线密度为3.33dtex，卷曲数1.6个/25mm，卷曲度0.8％，卷曲弹性回复率52.1%，干断裂强度为2.24cN/dtex，湿断裂强度为1.12cN/dtex ,干断裂伸长率为19.2%。
上述结果可见，对比例2省略高粘度粘胶原液的制备步骤，最终得到的纤维的卷曲数、卷曲度、卷曲弹性回复率均明显降低，且干断裂强度和湿断裂强度也明显下降。
Claims (9)
1.一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述方法包括纺丝；所述纺丝为向含变性剂的粘胶原液中，加入高粘度粘胶原液后，进行纺丝。
2.根据权利要求1所述的一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述高粘度粘胶原液的质量为含变性剂的粘胶原液质量的40～60%。
3.根据权利要求1所述的一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述高粘度粘胶原液的指标为：甲纤含量10～14%，含碱6～8%，粘度65～90s，熟成度16～24 mL。
4.根据权利要求1所述的一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述含变性剂的粘胶原液的制备方法为向常规粘胶原液中加入相对于甲纤2～5%的变性剂，得到含变性剂的粘胶原液。
5.根据权利要求4所述的一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述
常规粘胶原液的指标为甲纤含量8～9%，含碱4～5%，粘度35～45s，熟成度6～9mL。
6.根据权利要求1所述的一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述纺丝，向含变性剂的粘胶原液中，加入高粘度粘胶原液后，经喷丝头进入一浴、空气浴、二浴、牵伸得到高卷曲粘胶纤维；所述一浴的组成为Na2SO4含量320～340g/L，H2SO4含量70～100g/L，ZnSO4含量20～30g/L；浴温为50～60℃。
7.根据权利要求6所述的一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述二浴中，H2SO4含量15～25g/L，浴温为90～95℃。
8.根据权利要求4所述的一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述变性剂为聚乙二醇、聚乙二胺、二甲胺、聚乙烯醇的一种或两种。
9.根据权利要求3所述的一种制备高卷曲粘胶纤维的方法，其特征在于：所述高粘度粘胶原液的制备方法中，采用浆粕的聚合度为900～1000，老成时间1～2h，老成温度25～35℃，黄化阶段CS2加入量为对甲纤质量的38～50%。
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2022
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