CN110923837A - 一种高强高卷曲粘胶纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)将纤维素浆粕经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、过滤、脱泡步骤制备得到纺丝液；(2)将变性剂溶液注入到纺丝液中，并混合均匀得到变性纺丝液；(3)将所述变性纺丝液进入纺丝浴，低纺速纺丝成型得到初生纤维丝束；(4)将初生纤维丝束首先经过塑化浴进行塑化牵伸，然后在冷空气中进行空气浴牵伸、冷却；(5)将经过牵伸后的纤维经过精炼、上油、烘干得到所述高强高卷曲粘胶纤维。本发明的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，可大幅度提高纤维的卷曲效果以及卷曲效果的耐久性，和提高纤维卷曲效果的耐水洗性。

Description

一种高强高卷曲粘胶纤维的制备方法
技术领域
本发明涉及改性粘胶纤维技术领域，具体涉及一种高强高卷曲粘胶纤维。
背景技术
如今，科技发展带来的技术变革正改变着人们的衣食住行，在新材料领域表现尤为突出。消费者对于衣着的需求逐渐从保暖、耐穿过渡到舒适、保健、轻便等方面。高强高卷曲粘胶纤维为粘胶纤维的应用提供一种新感觉，卷曲带来的保暖性、蓬松性、舒适性尤为明显，高强度使得粘胶纤维的应用领域得到拓展。
当前，国内外对于卷曲粘胶纤维和高强度粘胶纤维的开发较为缓慢，而对两者结合的研究更是少之又少，一方面限制了功能性粘胶纤维的开发与应用，另一方面也对下游纱线、面料的发展产生一定的影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，制备的产品具有强力高、卷曲性能优越、手感柔软蓬松等优点。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备粘胶初液：将纤维素浆粕经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、过滤、脱泡步骤制备得到纺丝液；
(2)制备变性纺丝液：采用纺前注射方式，将变性剂溶液注入到所述纺丝液中，并混合均匀得到所述变性纺丝液；所述变性剂溶液为三聚氰胺、聚氧乙烯脂肪胺、十二烷基苯磺酸胺中的一种或多种的溶液；所述变性剂的添加量为相对所述变性纺丝液中α-纤维素的干基重量的1～10wt％；
(3)纺丝成型：将所述变性纺丝液进入纺丝浴，低纺速纺丝成型得到初生纤维丝束；所述纺丝成型的纺丝速度为30～40m/min；
(4)牵伸：将所述初生纤维丝束首先经过塑化浴，进行塑化牵伸，所述塑化牵伸的牵伸比例为45～60％；然后将经过塑化牵伸后的纤维丝束在冷空气中进行空气浴牵伸、冷却；所述空气浴温度为5～15℃；
(5)后处理：将经过牵伸后的纤维经过精炼、上油、烘干得到所述高强高卷曲粘胶纤维。
作为优选的一种技术方案，所述纤维素浆粕选用木浆粕或棉绒浆，所述纤维素浆粕的聚合度≥650，铁质≤150ppm，灰分≤0.10％。
作为优选的一种技术方案，所述浸渍用的碱液浓度为240～260g/L，所述碱液温度为20～30℃。
作为优选的一种技术方案，所述压榨的压榨倍数为1:3.0～3.2。
作为优选的一种技术方案，所述黄化时，CS2加入量为相对老成得到的碱纤维素中α-纤维素的量的30～40wt％，所述黄化温度为20～30℃，黄化时间为50～60min。
作为优选的一种技术方案，所述纺丝液的指标为：α-纤维素6～10wt％，含碱6.5～8.5wt％，粘度100～150s(落球法)，熟成度10～15ml(氯化铵法)。
作为优选的一种技术方案，所述纺前注射是通过柱塞式计量泵将变性剂注射到制备好的纺丝液中，然后将共混粘胶先经过静态混合器混合，再经过均质泵混合均匀得到变性纺丝液。
作为优选的一种技术方案，所述静态混合器采用SV型静态混合器。
作为优选的一种技术方案，所述纺丝浴中含有H2SO445～60g/L，ZnSO430～45g/L，Na2SO4150～200g/L，所述纺丝浴温度为40～50℃。
作为优选的一种技术方案，所述塑化浴中含有H2SO410～20g/L，ZnSO415～25g/L，Na2SO450～75g/L，所述塑化浴温度为95～98℃。
作为优选的一种技术方案，所述空气浴牵伸的牵伸比例为2～8％。
作为优选的一种技术方案，所述上油采用弱阳离子型嵌段共聚物油剂。
作为优选的一种技术方案，所述弱阳离子型嵌段共聚物油剂使用广州德鹏新材料科技有限公司生产的氨基改性自交联型有机硅柔软剂DP-80，能赋予整理物特别柔软蓬松的手感，进一步改善本产品的手感、蓬松度，且更具有弹性，从而进一步提高成品纤维的服用性和亲肤性。
作为优选的一种技术方案，所述步骤(5)中精炼步骤包括：水洗、脱硫、漂白。
作为进一步优选的一种技术方案，所述水洗、脱硫、漂白、上油步骤具体工艺参数为：
水洗：常温，去离子水；
脱硫：亚硫酸钠作为脱硫剂，浓度2～10g/L，温度：85～95℃；
漂白：双氧水，浓度1～5g/L，温度：35～45℃；
上油：浓度1～5g/L，温度：45～60℃。
作为优选的一种技术方案，所述步骤(5)中烘干的温度为100～135℃。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，在粘胶纺丝液中加入合适的变性剂后进行纺丝，所述变性剂溶液为三聚氰胺、聚氧乙烯脂肪胺、十二烷基苯磺酸胺中的一种或多种的溶液；变性剂能够延缓纤维素磺酸钠的成型，促进和加强皮层的形成，在低酸高钠高锌的凝固浴中，刚成形的纤维截面形态不对称因素变得更为明显，形成的纤维之卷曲数和卷曲弹性更高。而本发明特别选用的胺类变性剂不仅具有以上作用，同时由于胺类具有一定的弱碱性，在凝固浴中延缓反应，促进加强皮层形成的作用更强，成形后纤维横截面上的皮、芯的分布均能产生高度的不均匀性和不对称性，而且可大幅度提高纤维的卷曲效果以及卷曲效果的耐久性。纺丝成型时采用低酸高锌低纺速的成型方式，有利于提高纤维强度和卷曲效果。本发明在完成塑化牵伸后，添加低温空气浴牵伸工序，控制低温牵伸，对纤维卷曲性能有较为明显的巩固作用，提高纤维卷曲效果的耐水洗性。
上油工序采用弱阳离子型嵌段共聚物油剂，能赋予织物蓬松、柔软和富有弹性的手感。
本发明通过使用合适的变性剂，采用特定的成型工艺以及优化牵伸比例等工艺，使所制得的纤维在卷曲数和卷曲度性能指标方面均能达到较高的水平，而其生产成本接近或略高于普通粘胶纤维，为下游纱线厂家提供一种性能优良，价格适中的新型粘胶纤维原料。
本发明制备得到的高强高卷曲粘胶纤维的具体指标为：干断裂强度为2.5～3.5cN/dtex，湿断裂强度为1.2～1.8cN/dtex,干断裂伸长率为15～25％，线密度为1.0～6.0dtex，卷曲数≥15/25mm，卷曲度≥6％。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明制备得到的高卷曲粘胶纤维的截面图；
图2是本发明对比例1未添加变性剂的粘胶纤维的截面图；
图3是普通粘胶纤维的截面图；
图4是本发明制备得到的高卷曲粘胶纤维的纤维束卷曲效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)制备粘胶初液：将纤维素浆粕经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、过滤、脱泡步骤制备得到纺丝液；所述纺丝液的指标为：α-纤维素8.5wt％，含碱7.5wt％，粘度130s(落球法)，熟成度12.5ml(氯化铵法)。
(2)制备变性纺丝液：采用纺前注射方式，将变性剂溶液注入到所述纺丝液中，并混合均匀得到所述变性纺丝液；所述变性剂溶液为三聚氰胺溶液；所述变性剂的添加量为相对纺丝液中α-纤维素的干基重量的5.5wt％。
(3)纺丝成型：将所述变性纺丝液进入纺丝浴，低纺速纺丝成型得到初生纤维丝束；所述纺丝浴中含有H2SO455g/L，ZnSO440g/L，Na2SO4180g/L，所述纺丝浴温度为47℃；所述纺丝成型的纺丝速度为32m/min。
(4)牵伸：将所述初生纤维丝束首先经过塑化浴，进行塑化牵伸，所述塑化牵伸的牵伸比例为50％；所述塑化浴中含有H2SO415g/L，ZnSO420g/L，Na2SO465g/L，所述塑化浴温度为96℃。然后将经过塑化牵伸后的纤维丝束在冷空气中进行空气浴牵伸、冷却；所述空气浴温度为10℃；所述空气浴牵伸的牵伸比例为4.5％。
(5)后处理：将经过牵伸后的纤维经过精炼、上油、烘干得到所述高强高卷曲粘胶纤维，其中上油采用弱阳离子型嵌段共聚物油剂。
实施例2
(1)制备粘胶初液：选用木浆粕或棉绒浆，所述纤维素浆粕的聚合度750，铁质120ppm，灰分0.02％；将纤维素浆粕经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、过滤、脱泡步骤制备得到纺丝液；所述浸渍用的碱液浓度为250g/L，所述碱液温度为25℃；所述压榨的压榨倍数为1:3.1；所述黄化时，CS2加入量为相对老成得到的碱纤维素中α-纤维素的量的35wt％，所述黄化温度为25℃，黄化时间为55min。所述纺丝液的指标为：α-纤维素8wt％，含碱7.0wt％，粘度125s(落球法)，熟成度12ml(氯化铵法)。
(2)制备变性纺丝液：采用纺前注射方式，通过柱塞式计量泵将变性剂注射到制备好的纺丝液中，然后将共混粘胶先经过静态混合器混合，再经过均质泵混合均匀得到变性纺丝液；所述变性剂溶液为聚氧乙烯脂肪胺溶液；所述变性剂的添加量为相对纺丝液中α-纤维素的干基重量的3.5wt％。
(3)纺丝成型：将所述变性纺丝液进入纺丝浴，低纺速纺丝成型得到初生纤维丝束；所述纺丝浴中含有H2SO452g/L，ZnSO438g/L，Na2SO4175g/L，所述纺丝浴温度为49℃；所述纺丝成型的纺丝速度为35m/min。
(4)牵伸：将所述初生纤维丝束首先经过塑化浴，进行塑化牵伸，所述塑化牵伸的牵伸比例为48％；所述塑化浴中含有H2SO413g/L，ZnSO418g/L，Na2SO462g/L，所述塑化浴温度为97℃。然后将经过塑化牵伸后的纤维丝束在冷空气中进行空气浴牵伸、冷却；所述空气浴温度为9℃；所述空气浴牵伸的牵伸比例为3.5％。
(5)后处理：将经过牵伸后的纤维经过水洗、脱硫、漂白、上油、烘干得到所述高强高卷曲粘胶纤维，其中水洗：常温，去离子水；脱硫：亚硫酸钠作为脱硫剂，浓度4.5g/L，温度：90℃；漂白：双氧水，浓度3g/L，温度：40℃；上油：浓度2.5g/L，温度：52℃；烘干的温度为125℃；上油采用弱阳离子型嵌段共聚物油剂。
实施例3
(1)制备粘胶初液：选用木浆粕或棉绒浆，所述纤维素浆粕的聚合度800，铁质110ppm，灰分0.05％；将纤维素浆粕经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、过滤、脱泡步骤制备得到纺丝液；所述浸渍用的碱液浓度为255g/L，所述碱液温度为22℃；所述压榨的压榨倍数为1:3.0；所述黄化时，CS2加入量为相对老成得到的碱纤维素中α-纤维素的量的33wt％，所述黄化温度为23℃，黄化时间为56min。所述纺丝液的指标为：α-纤维素7.8wt％，含碱7.2wt％，粘度130s(落球法)，熟成度13ml(氯化铵法)。
(2)制备变性纺丝液：采用纺前注射方式，通过柱塞式计量泵将变性剂注射到制备好的纺丝液中，然后将共混粘胶先经过静态混合器混合，再经过均质泵混合均匀得到变性纺丝液；所述变性剂溶液为十二烷基苯磺酸胺溶液；所述变性剂的添加量为相对纺丝液中α-纤维素的干基重量的7.5wt％。
(3)纺丝成型：将所述变性纺丝液进入纺丝浴，低纺速纺丝成型得到初生纤维丝束；所述纺丝浴中含有H2SO448g/L，ZnSO438g/L，Na2SO4180g/L，所述纺丝浴温度为49℃；所述纺丝成型的纺丝速度为36m/min。
(4)牵伸：将所述初生纤维丝束首先经过塑化浴，进行塑化牵伸，所述塑化牵伸的牵伸比例为52％；所述塑化浴中含有H2SO418g/L，ZnSO422g/L，Na2SO464g/L，所述塑化浴温度为98℃。然后将经过塑化牵伸后的纤维丝束在冷空气中进行空气浴牵伸、冷却；所述空气浴温度为12℃；所述空气浴牵伸的牵伸比例为6.5％。
(5)后处理：将经过牵伸后的纤维经过水洗、脱硫、漂白、上油、烘干得到所述高强高卷曲粘胶纤维，其中水洗：常温，去离子水；脱硫：亚硫酸钠作为脱硫剂，浓度5.5g/L，温度：92℃；漂白：双氧水，浓度4.0g/L，温度：45℃；上油：浓度3.5g/L，温度：52℃；烘干的温度为130℃；上油采用弱阳离子型嵌段共聚物油剂。
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于，不包含步骤(2)，纺丝液直接进行纺丝。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，步骤(3)的纺丝工艺条件为：所述纺丝浴中含有H2SO480g/L，ZnSO415g/L，Na2SO4220g/L，所述纺丝浴温度为47℃；所述纺丝成型的纺丝速度为50m/min。
实施例1-3以及对比例1-2制备的成品纤维的性能指标见表1。
表1
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比1 对比例2
干断裂强度(cN/dtex) 3.38 3.47 3.61 3.45 3.35
湿断裂强度(cN/dtex) 1.58 1.64 1.67 1.74 1.52
线密度(dtex) 3.34 2.21 1.32 3.34 3.05
干断裂伸长率(％) 15.5 14.3 15.4 15.8 13.3
卷曲数(个/25mm) 15.6 15.2 15.7 3.6 10.5
卷曲率(％) 9.7 9.6 8.8 2.7 5.7
从附图1-4可以看出，本发明制备得到的高卷曲粘胶纤维，不仅具有高的卷曲度和卷曲率，而且其强度、伸长率等物理性能指标也比较优越。而不加入变性剂的对比例1的纤维卷曲个数和卷曲度明显降低很多；采用相对高酸低锌和高纺速的对比例2得到的粘胶纤维的卷曲个数和卷曲度都不如实施例1。

Claims (10)

1.一种高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备纺丝液：将纤维素浆粕经过浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、研磨、过滤、脱泡步骤制备得到纺丝液；
(2)制备变性纺丝液：采用纺前注射方式，将变性剂溶液注入到所述纺丝液中，并混合均匀得到所述变性纺丝液；所述变性剂溶液为三聚氰胺、聚氧乙烯脂肪胺、十二烷基苯磺酸胺中的一种或多种的溶液；所述变性剂的添加量为相对所述变性纺丝液中α-纤维素的干基重量的1～10wt％；
(3)纺丝成型：将所述变性纺丝液进入纺丝浴，低纺速纺丝成型得到初生纤维丝束；所述纺丝成型的纺丝速度为30～40m/min；
(4)牵伸：将所述初生纤维丝束首先经过塑化浴，进行塑化牵伸，所述塑化牵伸的牵伸比例为45～60％；然后将经过塑化牵伸后的纤维丝束在冷空气中进行空气浴牵伸、冷却；所述空气浴温度为5～15℃；
(5)后处理：将经过牵伸后的纤维经过精炼、上油、烘干得到所述高强高卷曲粘胶纤维。
2.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述纤维素浆粕选用木浆粕或棉绒浆，所述纤维素浆粕的聚合度≥650，铁质≤150ppm，灰分≤0.10wt％。
3.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述浸渍用的碱液浓度为240～260g/L，所述碱液温度为20～30℃。
4.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述压榨的压榨倍数为1:3.0～3.2。
5.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述黄化时，CS2加入量为相对老成得到的碱纤维素中α-纤维素的量的30～40wt％，所述黄化温度为20～30℃，黄化时间为50～60min。
6.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝液的指标为：α-纤维素6～10wt％，含碱6.5～8.5wt％，粘度100～150s，熟成度10～15ml。
7.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述纺丝浴中含有H2SO445～60g/L，ZnSO430～45g/L，Na2SO4150～200g/L，所述纺丝浴温度为40～50℃。
8.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述塑化浴中含有H2SO410～20g/L，ZnSO415～25g/L，Na2SO450～75g/L，所述塑化浴温度为95～98℃。
9.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述空气浴牵伸的牵伸比例为2～8％。
10.如权利要求1所述的高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述上油采用弱阳离子型嵌段共聚物油剂。
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