CN114182388B - 一种多功能高卷曲粘胶纤维及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及纤维素纤维技术领域，尤其涉及一种多功能高卷曲粘胶纤维及其制备方法和应用。本发明提供的多功能高卷曲粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：将所述第一粘胶纤维纺丝原液、第二粘胶纤维纺丝原液、含茶多酚的多孔碳材料和变性剂混合，得到的混合纺丝原液进行纺丝。本发明提供的制备方法利用茶多酚赋予纤维优良的抗菌抗病毒功能；本发明通过制备两种不同熟成度不同粘度的粘胶纤维纺丝原液结合变性剂使得成形的纤维截面形态不对称因素变得更为明显，形成的纤维卷曲数和卷曲弹性更高，从而制备出多功能高卷曲度粘胶纤维，使其在后续应用中性能更加突出。

Description

一种多功能高卷曲粘胶纤维及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及纤维素纤维技术领域，尤其涉及一种多功能高卷曲粘胶纤维及其制备方法和应用。
背景技术
粘胶纤维及其制品具有吸湿、透气性好和穿着舒适等优点，备受消费者欢迎。随着生活水平的日益提高和消费观念的不断更新，消费者对纺织品，特别是对新型针织面料的需求逐渐从保暖、耐穿过渡到舒适、保健、轻便等方面。
高卷曲粘胶纤维具有的优良的卷曲性能和高卷曲度，使纤维拥有较高的抱合力和回弹性，使用此类纱线制作的面料手感丰满、蓬松保暖，是高档面料的理想选择。同时，随着人们对健康和保健越来越关注，具有抗菌、保健功能的粘胶纤维逐渐成为人们追求的目标。
中国专利CN110923837A公开了一种高强高卷曲粘胶纤维的制备方法，但未涉及纤维素纤维的抗菌和导热性能的改进；中国专利CN106521671A公开了一种茶多酚纤维素纤维及其制备方法，但将茶多酚直接改性纤维素纤维，在强碱的纺丝原液中，茶多酚的小分子结构极易被破坏，而且该专利也未见提高纤维素纤维卷曲度方面的报道。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种多功能高卷曲粘胶纤维及其制备方法和应用，本发明提供的制备方法得到的多功能高卷曲粘胶纤维同时具备优异的抗菌、导热能力和高卷曲数以及卷曲弹性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种多功能高卷曲粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
将第一粘胶纤维纺丝原液、第二粘胶纤维纺丝原液、含茶多酚的多孔碳材料和变性剂混合，得到的混合纺丝原液进行纺丝；
所述第一粘胶纤维纺丝原液的落球粘度和第二粘胶纤维纺丝原液的落球粘度之差的绝对值为20～45s；
所述第一粘胶纤维纺丝原液和第二粘胶纤维纺丝原液的熟成度之差的绝对值为7～18mL，所述熟成度为采用质量浓度为10％NH4Cl溶液测定得到的消耗10％NH4Cl溶液的体积。
优选的，所述第一粘胶纤维纺丝原液的落球粘度为30～35s，熟成度为采用质量浓度为10％NH4Cl溶液测定时，NH4Cl溶液消耗的体积为8～13mL；
所述第二粘胶纤维纺丝原液的落球粘度为55～75s，熟成度为采用质量浓度为10％NH4Cl溶液测定时，NH4Cl溶液的消耗体积为20～26mL。
优选的，所述第一粘胶纤维纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水，所述甲种纤维素的质量含量为8.25～8.85％，氢氧化钠的质量含量为4.5～4.95％；
所述第二粘胶纤维纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水，所述甲种纤维素的质量含量为6.32～7.93％，氢氧化钠的质量含量为6.21～7.28％。
优选的，所述混合纺丝原液中，第一粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素和第二粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素的质量比为1：(1～3)。
优选的，所述混合纺丝原液中，含茶多酚的多孔碳材料的质量占所述第一粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素和第二粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素总质量的15～25％。
优选为，所述含茶多酚的多孔碳材料中茶多酚和多孔碳材料的质量比为(0.5～2)：1。
优选为，所述含茶多酚的多孔碳材料为含茶多酚的多孔茶叶碳材料；
所述含茶多酚的多孔碳材料的粒径为1.358～2.556μm，比表面积为698～1256m2/g，孔径为2.1～2.8nm，孔体积为0.36～0.98cm3/g。
优选的，所述含茶多酚的多孔碳材料还包括明胶，所述明胶的质量占所述含茶多酚的多孔碳材料质量的5.0～15％。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到多功能高卷曲粘胶纤维。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到多功能高卷曲粘胶纤维或上述技术方案所述的多功能高卷曲粘胶纤维在纺织面料中的应用。
本发明提供了一种多功能高卷曲粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：将第一粘胶纤维纺丝原液、第二粘胶纤维纺丝原液、含茶多酚的多孔碳材料和变性剂混合，得到的混合纺丝原液进行纺丝；所述第一粘胶纤维纺丝原液的落球粘度和第二粘胶纤维纺丝原液的落球粘度之差的绝对值为20～45s；所述第一粘胶纤维纺丝原液和第二粘胶纤维纺丝原液的熟成度之差的绝对值为7～18mL，所述熟成度为采用质量浓度为10％NH4Cl溶液测定得到的消耗10％NH4Cl溶液的体积。本发明提供的制备方法将茶多酚引入粘胶纤维时，通过多孔炭材料的多孔结构对茶多酚进行吸附，提高了茶多酚的添加量，同时多孔炭材料对茶多酚提供保护，确保茶多酚在碱性粘胶纤维纺丝原料中的稳定性，从而实现了茶多酚对病原菌、病毒有明显的抑制和杀灭作用在粘胶纤维中充分体现，而且由于多孔碳材料具有良好的导热性，从而使得制备的纤维的导热性得到提高；本发明通过两种不同熟成度不同粘度性质的粘胶纤维纺丝原液，利用其在凝固浴中不同的成型性质：低熟成度的粘胶纤维纺丝原液成型较快，而高熟成度的粘胶纤维纺丝原液成型速度较慢，同时结合变性剂，变性剂能够延缓粘胶纤维芯部结晶速度，促进粘胶纤维皮层的结晶速度，从而使成形后纤维横截面上的皮、芯的分布产生高度的不均匀性和不对称性，本发明通过上述两方面原因使得成形的纤维截面形态不对称因素变得更为明显，形成的纤维卷曲数和卷曲弹性更高，从而制备出多功能高卷曲度粘胶纤维，使其在后续应用中性能更加突出。由实施例的结果表明，本发明提供的制备方法制备得到的多功能高卷曲度粘胶纤维，与常规粘胶纤维相比，其对金黄色葡萄球菌的抑制率≥90.8％、对大肠杆菌的抑制率≥90.1％、对白色念珠菌的抑制率≥89.3％(GB T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第3部分：振荡法)，对甲型流感病毒的抗病毒活性值≥2.1(ISO 198184:2014《纺织产品的抗病毒性试验方法》)，其导热率提高39.2％～51.8％，同时纤维卷曲度≥6％，卷曲数≥12个/25mm，干断裂强度为1.91～2.39cN/dtex，湿断裂强度为0.95～1.35cN/dtex，干断裂伸长率为15～19％。
本发明提供的制备方法工艺运行可靠简单。
具体实施方式
本发明提供了一种多功能高卷曲粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：将第一粘胶纤维纺丝原液、第二粘胶纤维纺丝原液、含茶多酚的多孔碳材料和变性剂混合，得到的混合纺丝原液进行纺丝；
所述第一粘胶纤维纺丝原液的落球粘度和第二粘胶纤维纺丝原液的落球粘度之差的绝对值为20～45s；
所述第一粘胶纤维纺丝原液和第二粘胶纤维纺丝原液的熟成度之差的绝对值为7～18mL，所述熟成度为采用质量浓度为10％NH4Cl溶液测定得到的消耗10％NH4Cl溶液的体积。
在本发明中，如无特殊说明，所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
在本发明中，所述第一粘胶纤维纺丝原液的落球粘度和第二粘胶纤维纺丝原液的落球粘度之差的绝对值为20～45s，优选为22～40，更优选为25～35；所述第一粘胶纤维纺丝原液和第二粘胶纤维纺丝原液的熟成度之差的绝对值优选为7～18mL，更优选为8～15mL，最优选为10～12mL；所述熟成度为采用质量浓度为10％NH4Cl溶液测定得到的消耗10％NH4Cl溶液的体积。
在本发明中，所述第一粘胶纤维纺丝原液的落球粘度优选为30～35s，更优选为32～33s，采用质量浓度为10％NH4Cl溶液测定熟成度时，NH4Cl溶液消耗的体积优选为8～13mL，更优选为9～11mL。
在本发明中，所述第二粘胶纤维纺丝原液的落球粘度优选为55～75s，更优选为内60～70s，采用质量浓度为10％NH4Cl溶液测定熟成度时，NH4Cl溶液的消耗体积优选为20～26mL，更优选为22～25mL。
在本发明中，所述第一粘胶纤维纺丝原液优选包括甲种纤维素、氢氧化钠和水，所述甲种纤维素的质量含量优选为8.25～8.85％，更优选为8.4～8.7％；氢氧化钠的质量含量优选为4.5～4.95％，更优选为4.65～4.8％，本发明对所述第一粘胶纤维纺丝原液的制备方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的粘胶纤维纺丝原液的制备工艺进行制备即可，在本发明中，所述第一粘胶纤维纺丝原液的制备原料优选为纤维素浆粕，所述纤维素浆粕中的纤维素的聚合度优选为400～550。
在本发明中，所述第二粘胶纤维纺丝原液优选包括甲种纤维素、氢氧化钠和水，所述甲种纤维素的质量含量优选为6.32～7.93％，更优选为6.5～7.2％，氢氧化钠的质量含量优选为6.21～7.28％，更优选为6.5～7％，本发明对所述第二粘胶纤维纺丝原液的制备方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的粘胶纤维纺丝原液的制备工艺进行制备即可，在本发明中，所述第二粘胶纤维纺丝原液的制备原料优选为纤维素浆粕，所述纤维素浆粕中的纤维素的聚合度优选为600～750。
在本发明中，所述混合纺丝原液中，第一粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素和第二粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素的质量比优选为1：(1～3)，更优选为1；(1.5～2.5)。
在本发明中，所述第一粘胶纤维纺丝原液和第二粘胶纤维纺丝原液由于具有不同熟成度和不同粘度，因此，在进行凝固成型过程中，两种粘胶纤维纺丝原液具有不同的成型速度，熟成度低的粘胶纤维纺丝原液成型较快，而熟成度高的粘胶纤维纺丝原液成型速度较慢，同时结合添加变性剂，延缓粘胶纤维芯部的结晶速度，促进和加强皮层的结晶速度，使成形后纤维横截面上的皮、芯的分布产生高度的不均匀性和不对称性，因此，刚成形的纤维截面形态不对称因素变得更为明显，形成的纤维的卷曲数和卷曲弹性更高。
在本发明中，所述混合纺丝原液中，含茶多酚的多孔碳材料的质量优选占所述第一粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素和第二粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素总质量的15～25％，更优选为18.5～20％。
在本发明中，所述含茶多酚的多孔碳材料中茶多酚和多孔碳材料的质量比优选为(0.5～2)：1，更优选为(1～1.5)：1；所述含茶多酚的多孔碳材料的粒径优选为1.358～2.556μm，更优选为1.5～2.3μm；；所述含茶多酚的多孔碳材料的多孔碳材料的比表面积优选为为698～1256m2/g，孔径优选为2.1～2.8nm，孔体积优选为0.36～0.98cm3/g。
本发明将茶多酚引入粘胶纤维时，通过多孔炭材料的多孔结构特点对茶多酚进行吸附，提高了茶多酚的添加量，同时多孔炭材料对茶多酚提供保护，确保茶多酚在碱性纺丝原料中的稳定性，从而实现了茶多酚对病原菌、病毒有明显的抑制和杀灭作用在粘胶纤维中充分体现，而且由于多孔碳材料具有良好的导热性，从而使得制备的纤维的导热性得到提高。
在本发明中，所述含茶多酚的多孔碳材料优选为含茶多酚的多孔茶叶碳材料。
在本发明中，所述含茶多酚的多孔碳材料优选还包括明胶，所述明胶的质量占所述含茶多酚的多孔碳材料质量的5～15％，优选为8～12％。本发明通过添加明胶，明胶与茶多酚发生交联作用，不仅能够进一步提高茶多酚在多孔碳材料中的稳定性，而且由于明胶由氨基酸组成，氨基酸具有良好护肤和提高免疫力功能，能进一步提高多功能多功能高卷曲粘胶纤维的抗菌保健功能。
在本发明中，所述含茶多酚的多孔碳材料优选通过以下方法制备得到：
将多孔碳材料浸渍于茶多酚精油中，得到所述含茶多酚的多孔碳材料。
在本发明中，所述多孔碳材料优选为多孔茶叶碳材料，所述多孔茶叶碳材料的制备方法优选包括以下步骤：
在惰性气体中，将所述茶叶进行预碳化，得到预碳化材料；
将所述预碳化材料和钾金属活化剂混合研磨，进行活化，得到活化材料；
在惰性气体中，将所述活化材料进行碳化，得到所述多孔茶叶碳材料。
本发明在惰性气体中，将所述茶叶进行预碳化，得到预碳化材料。
在本发明中，所述茶叶优选为茶叶残渣，本发明优选对所述茶叶进行预处理，在本发明中，所述预处理优选包括依次进行洗涤和干燥，在本发明中，所述洗涤优选为水洗，所述水优选为蒸馏水；所述干燥的温度优选为100～120℃，本发明对所述干燥的时间没有特殊要求，将所述茶叶干燥至重量不再发生变化即可，在本发明的具体实施例中，所述干燥优选为烘干。
在本发明中，所述预碳化的温度优选为500～600℃，升温至所述预碳化温度的升温速率优选为3～5℃/min，所述预碳化的时间优选为60～90min，更优选为65～85min，在本发明中，所述预碳化在惰性气体中进行，所述惰性气体优选为氮气。
本发明通过预碳化除去茶叶中大部分有机质，为后续的活化反应提供单质碳，同时减少有机质的干扰。
得到预碳化材料后，本发明将所述预碳化材料和钾金属活化剂混合研磨，进行活化，得到活化材料。
在本发明中，所述钾金属活化剂优选为氢氧化钾和/或碳酸钾，在本发明中，所述预碳化材料和钾金属活化剂的质量比优选为1：(2～4)，更优选为1：(2.5～3)。
在本发明中，所述混合研磨的温度优选与所述预碳化的温度相同，本发明对所述混合研磨的具体实施过程没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的操作即可，在本发明中，所述混合研磨的目的为使预碳化材料和钾金属活化剂充分接触，在高温下，钾金属活化剂与预碳化材料中的碳发生活化反应，生成的中间产物CO2、水蒸气的挥发使预碳化材料生成多孔结构；而且，钾金属活化剂中的钾金属元素进入碳晶格，导致碳晶格膨胀，生成多孔碳结构。
得到活化材料后，在惰性气体中，本发明将所述活化材料进行碳化，得到所述多孔茶叶碳材料。
在本发明中，所述碳化的温度优选为700～900℃，更优选为750～850℃，所述碳化的温度优选为120～180min，更优选为150～170min；在本发明中，所述碳化的气氛优选与所述预碳化的气氛相同。在本发明的具体实施例中，所述碳化优选在管式炉中进行。
本发明通过碳化，进一步去除茶叶中的有机质，确保碳化完全。
本发明优选对碳化后的固体产物进行后处理，得到所述多孔茶叶碳材料。在本发明中，所述后处理优选包括依次进行粉碎、中和、洗涤和干燥，在本发明中，所述粉碎优选为气流粉碎，所述中和用溶剂优选为强酸溶液，所述强酸溶液优选为盐酸或硫酸，所述强酸溶液的质量浓度优选为10～30％；在本发明中，所述洗涤优选包括依次进行水洗和乙醇洗，本发明对所述水洗和乙醇洗的具体实施过程没有特殊要求，水洗以去除固体产物表面中和后的残留的强酸溶液为准，所述乙醇洗以去除固体产物表面残留的水分为准；本发明对所述干燥的具体实施过程没有特殊要求，以去除固体物质表面残留的洗涤溶剂为准。
在本发明中，所述多孔茶叶碳材料的粒径优选为1.235～2.356μm，更优选为1.3～2μm，比表面积优选为698～1256m2/g，孔径优选为2.1～2.8nm，孔体积优选为0.36～0.98cm3/g。
本发明对所述茶多酚精油的来源没有特殊要求，在本发明中，所述茶多酚精油购买厂家为德和生物科技公司。产品型号为茶多酚T98/T95/T90。
在本发明中，所述浸渍的温度优选为60～80℃，更优选为65～70℃，所述浸渍的时间优选为2～5h，更优选为3～4h，所述浸渍优选在真空环境中进行，所述真空环境的真空度优选为10～25Pa，更优选为15～20Pa，本发明优选在真空环境中进行浸渍，使油性茶多酚更易气化以利于多孔碳材料的吸附。
本发明优选将浸渍后的多孔碳材料进行冷却备用，在本发明中，所述冷却的温度优选为室温。
在本发明中，当所述含茶多酚的多孔碳材料优选还包括明胶时，所述含茶多酚的多孔碳材料的制备方法优选包括：将不含明胶的茶多酚多孔碳材料、明胶和水混合，得到所述含茶多酚的多孔碳材料。在本发明中，所述混合优选包括：将所述多孔茶叶碳吸附材料和水预混，得到多孔茶叶碳吸附材料分散液，将所述多孔茶叶碳吸附材料分散液和明胶终混。
本发明将所述多孔茶叶碳吸附材料和水预混，得到多孔茶叶碳吸附材料分散液；在本发明中，所述多孔茶叶碳吸附材料分散液的质量含量优选为20％～30％，所述预混在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为500～850r/min，更优选为600～750r/min，所述预混的温度优选为室温。
在本发明中，所述明胶的质量优选占所述含茶多酚的多孔碳材料质量的5.0～20％，更优选为10～15％，所述终混在搅拌的条件下进行，所述搅拌的转速优选为1500～2100r/min，更优选为1800～2000r/min，所述终混的温度优选为室温。
在本发明中，所述变性剂优选为Bozzetto Group的粘胶变性剂EB和/或聚乙二醇(PEG-1500)，更优选为/>EB和聚乙二醇(PEG-1500)，在本发明中，所述/>EB和聚乙二醇的质量比优选为1～3：1～2；在本发明中，所述变性剂优选占所述第二粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素质量的2.0～5.0％，更优选为3.0～4.0％。
本发明通过添加变性剂能够延缓纤维素芯层的结晶速度，促进和加强皮层的结晶速度，成形后纤维横截面上的皮、芯的分布产生高度的不均匀性和不对称性，形成具有高卷曲数和卷曲弹性的纤维。
本发明对所述第一粘胶纤维纺丝原液、第二粘胶纤维纺丝原液、含茶多酚的多孔碳材料和变性剂混合的具体实施方式没有特殊要求。在本发明中，所述混合优选包括以下步骤：将所述第二粘胶纤维纺丝原液和变性剂进行预混，得到变性第二粘胶纤维纺丝原液；将所述变性第二粘胶纤维纺丝原液、第一粘胶纤维纺丝原液和含茶多酚的多孔碳材料进行终混，得到所述混合纺丝原液。
本发明优选对所述混合纺丝原液进行前处理，在本发明中，所述前处理优选包括脱泡处理，本发明对所述脱泡的具体实施过程没有特殊要求。
本发明将得到的混合纺丝原液进行纺丝，得到所述多功能高卷曲粘胶纤维。
在本发明中，所述纺丝优选在凝固浴中进行，所述凝固浴包括第一凝固浴和第二凝固浴。
在本发明中，所述混合纺丝原液在第一凝固浴中通过喷丝头喷出成型，形成第一生丝，所述第一生丝通过导丝盘导入第二凝固浴中，在第二凝固浴中进一步成型，得到初生丝束。
在本发明中，所述纺丝的速度优选为40～50m/min，更优选为45m/min，所述喷丝头的牵伸率优选为1～10％，更优选为5％，所述第一凝固浴优选包括硫酸、硫酸锌、硫酸钠和水，所述第一凝固浴中，硫酸的质量浓度优选为90～105g/L，更优选为95～100g/L，所述硫酸锌的质量浓度优选为15～25g/L，更优选为18～20g/L，所述硫酸钠的质量浓度优选为270～300g/L。在本发明中，所述第一凝固浴落差优选为6～8g/L，更优选为6.5～7g/L，所述第一凝固浴的温度优选为45～52℃。
在本发明中，所述导丝盘的牵伸率优选为30～45％，所述第二凝固浴优选包括硫酸、硫酸锌和水，所述第二凝固浴中，硫酸的质量浓度优选为10～20g/L，更优选为12～15g/L，所述硫酸锌的质量浓度优选为3～5g/L；在本发明中，所述第二凝浴的温度优选为90～95℃。
本发明优选对所述初生丝束进行后处理，得到所述多功能高卷曲粘胶纤维。在本发明中，所述后处理优选包括：依次进行牵伸分段、切断、脱硫、上油、洗涤、高压轧车和干燥。在本发明中，所述牵伸分段的牵伸率优选为10～15％。本发明对所述切断的具体实施过程没有特殊要求。在本发明中，所述脱硫优选通过脱硫浴完成，在本发明中，所述脱硫浴优选为亚硫酸钠水溶液，所述亚硫酸钠水溶液的质量浓度优选为4～6g/L，在本发明中，所述脱硫的温度优选为80～90℃，更优选为85℃。在本发明中，所述上油优选通过上油浴完成，在本发明中，所述上油浴优选为松奉油剂乳化液，所述松奉油剂乳化液的质量浓度优选为2～3g/L，更优选为2.5g/L；所述松奉油剂优选包括MARPOL SRK-800和MARPOL 761，所述MARPOL SRK-800和MARPOL761的质量比优选为4:6，所述上油的温度优选为70～75℃，本发明通过上油，使丝束的含油率优选为0.1～0.2％，更优选为0.15％。本发明对所述高压轧车的具体实施过程没有特殊要求，本发明通过高压轧车使使丝束的含水率优选为100～150％，更优选为130％。在本发明中，所述干燥的温度优选为100～120℃，干燥的时间优选为40～60min，干燥后丝束的含水率优选为10～12％。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法得到多功能高卷曲粘胶纤维。
在本发明中，所述多功能高卷曲粘胶纤维的规格优选为(1.33～2.22)dtex*(38～52)mm，在本发明中的具体实施例中，所述多功能高卷曲粘胶纤维的规格优选为1.33dtex*38mm、1.67dtex*38mm或2.22dtex*52mm。
本发明提供的多功能高卷曲粘胶纤维与常规粘胶纤维相比，其对金黄色葡萄球菌的抑制率≥90.8％、对大肠杆菌的抑制率≥90.1％、对白色念珠菌的抑制率≥89.3％(GB T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价》第3部分：振荡法)，对甲型流感病毒的抗病毒活性值≥2.1(ISO 198184:2014《纺织产品的抗病毒性试验方法》)，其导热率提高39.2％～51.8％，同时纤维卷曲度≥6％，卷曲数≥12个/25mm，干断裂强度为1.91～2.39cN/dtex，湿断裂强度为0.95～1.35cN/dtex,干断裂伸长率为15～19％。
本发明提供了上述技术方案所述的多功能高卷曲粘胶纤维在纺织面料中的应用。
本发明优选将所述多功能高卷曲粘胶纤维应用于制备保暖性和蓬松性好的纺织面料，本发明对所述制备方法没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的纺丝方法即可。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将茶叶残渣用蒸馏水洗净后，在100℃烘干至恒重。在氮气氛围下，以3℃/min的升温速率进行升温，将烘干后的茶叶残渣在600℃预碳化60min，得到预碳化材料。将预碳化材料加入KOH进行混合研磨，其中预碳化材料与KOH的质量比为1:2。将均匀研磨后的混合物质置于700℃的氮气保护条件的管式炉中碳化180min，然后用气流粉碎研磨，粒径为2.356μm，取出后的固体样品使用盐酸进行中和直至中性，并用去离子水和乙醇清洗，干燥后得到多孔茶叶碳材料备用。
将上述制备的多孔茶叶碳材料投入到盛有足量茶多酚精油的容器中，放入到温度为60℃真空环境下，真空度为10Pa，使得油性茶多酚气化以利于多孔茶叶碳材料吸附，吸附时间为2h，得到多孔茶叶碳吸附材料。然后将多孔茶叶碳吸附材料冷却至15℃备用，此时多孔茶叶碳吸附材料的质量为所投入的多孔茶叶碳材料质量的1.5倍。将上述制备的多孔茶叶碳吸附材料加入到离子水中，在搅拌转速500r/min下配成质量分数为20％的多孔茶叶碳吸附材料分散液，然后向该溶液中加入明胶溶解，明胶添加量为多孔茶叶碳吸附材料的5.0％，提高搅拌转速至1500r/min进行分散，得到含茶多酚的多孔碳材料，粒径为2.556μm。
以聚合度为500的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第一粘胶纤维纺丝原液，其组成为：甲种纤维素：8.25％，氢氧化钠：4.52％，落球粘度为30s，熟成度为8mL(10％NH4Cl)。
以聚合度为700的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第二粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：7.93％，氢氧化钠：7.28％，落球粘度为55s，熟成度为20mL(10％NH4Cl)，并加入变性剂EB和聚乙二醇的混合物，其质量比例为1:1，添加量为甲种纤维素含量的2.0％，得到变性第二粘胶纤维纺丝原液。
将制备的第一维素纤维纺丝原液和变性第二粘胶纤维纺丝原液按照甲种纤维素质量含量为1:1的比例共混，添加含茶多酚的多孔茶叶碳材料，含茶多酚的多孔茶叶碳材料的添加量为体系中粘胶纤维纺丝原液的总甲种纤维含量的15％，得到混合纺丝原液，脱泡后备用。
将混合纺丝原液在第一凝固浴和第二凝固浴中纺丝得到初生丝束，后经过牵伸、切断、脱硫工艺、上油浴、水洗、高压轧车、干燥得到多功能高卷曲粘胶纤维，其中，所述第一凝固浴组成：硫酸105g/L、硫酸锌15g/L、硫酸钠300g/L，凝固浴落差8g/L，温度为52℃，喷丝头牵伸5.0％，盘间牵伸40％；所述第二凝固浴组成：硫酸10g/L、硫酸锌3g/L，温度95℃；纺丝速度45m/min；所述的牵伸分段牵伸率为12％，所述脱硫浴组成：Na2SO35.0g/L，温度85℃；上油浴组成：质量比为4:6的MARPOL SRK--800和MARPOL 761组成的松奉油剂，质量浓度为2.5g/L，温度70℃，使纤维束的含油率为0.15％；纤维束经过高压轧车后的含水率为130％；干燥温度为110℃，时间为50min，纤维束含水率为10.5％。
制备得到的多功能高卷曲度粘胶纤维的规格为1.33dtex*38mm，对金黄色葡萄球菌的抑制率90.8％、对大肠杆菌的抑制率90.1％、对白色念珠菌的抑制率89.3％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.1，纤维导热率提高51.8％；卷曲度为6％，卷曲数为12个/25mm，干断裂强度为2.39cN/dtex，湿断裂强度为1.35cN/dtex,干断裂伸长率为19％。
实施例2
将茶叶残渣用蒸馏水洗净后，在110℃进行烘干至恒重。在氮气氛围下，以4℃/min的升温速率进行升温，将烘干后的茶叶残渣在556℃预碳化75min，得到预碳化材料。将预碳化材料加入碳酸钾进行均匀研磨，其中预碳化后物质与碳酸钾的质量比为1:3。将均匀研磨后的混合物质置于800℃的氮气保护条件的管式炉中碳化150min，然后用气流粉碎研磨，粒径为1.865μm，取出后的样品使用稀硫酸进行中和直至中性，并用去离子水和无水乙醇清洗，干燥后得到多孔茶叶碳材料备用。
将上述制备多孔茶叶碳材料投入到盛有足量茶多酚精油的容器中，再将其一同放入到温度为72℃真空环境下，真空度为17Pa，使得油性茶多酚气化以利于多孔茶叶碳材料吸附，吸附时间为3.5h，得到多孔茶叶碳吸附材料。然后将吸附后材料冷却至20℃备用，此时多孔茶叶碳吸附材料的质量为所投入的多孔茶叶碳材料的2倍。将上述制备的多孔茶叶碳吸附材料加入到离子水中，在搅拌转速650r/min下配成质量分数为25％的多孔茶叶碳吸附材料分散液，然后向该溶液中加入明胶溶解，明胶添加量为多孔茶叶碳吸附材料的10.5％，提高搅拌转速至1850r/min进行分散，得到含茶多酚的多孔碳材料，粒径为1.862μm。
以聚合度为525的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第一粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：8.56％，氢氧化钠：4.73％，落球粘度为32s，熟成度为11.5mL(10％NH4Cl)。
以聚合度为700的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第二粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：7.58％，氢氧化钠：6.85％，落球粘度为63s，熟成度为23mL(10％NH4Cl)，并加入变性剂EB和聚乙二醇的混合物，其质量比例为2:1，添加量甲种纤维素含量的3.0％，得到变性第二粘胶纤维纺丝原液。脱泡后备用。
将制备的第一维素纤维纺丝原液和变性第二粘胶纤维纺丝原液按照甲种纤维素质量含量为1:2的比例共混均匀，添加含茶多酚的多孔茶叶碳材料，含茶多酚的多孔茶叶碳材料的添加量为体系中总体甲种纤维含量的20％，得到混合纺丝原液，脱泡后备用。
将混合纺丝原液在第一凝固浴和第二凝固浴中纺丝得到初生丝束，后经过牵伸、切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及高压轧车、烘干后得到含有茶多酚的多功能高卷曲粘胶纤维。其中，所述第一凝固浴组成为：硫酸96g/L、硫酸锌21g/L、硫酸钠286g/L，凝固浴落差7g/L，温度为48℃，喷丝头牵伸率12.5％，盘间牵伸率56％；所述第二凝固浴组成为：硫酸15.6g/L、硫酸锌4.2g/L，温度93.5℃；纺丝速度39m/min；所述的牵伸分段牵伸率18％，所述脱硫浴组成：Na2SO36.9g/L，温度80℃。上油浴组成：质量比为4:6的MARPOLSRK--800和MARPOL 761组成的松奉油剂，质量浓度为4.2g/L，温度68℃，使纤维的含油率为0.21％，纤维经过高压轧车后的含水率为122％。所述干燥温度为118℃，时间为43min，含水率12.0％。
制备得到的多功能高卷曲度粘胶纤维的规格为1.67dtex*38mm，对金黄色葡萄球菌的抑制率92.0％、对大肠杆菌的抑制率92.5％、对白色念珠菌的抑制率91.5％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.3，纤维导热率提高47.5％；所制备纤维的卷曲度7.5％，卷曲数15个/25mm，干断裂强度为2.12cN/dtex，湿断裂强度为1.16cN/dtex,干断裂伸长率为17.5％。
实施例3
将茶叶残渣用蒸馏水洗净后，在120℃进行烘干至恒重。在氮气氛围下，以5℃/min的升温速率进行升温，将烘干后的茶叶残渣在500℃预碳化90min，得到预碳化材料。将预碳化材料加入KOH进行均匀研磨，其中预碳化后物质与KOH的质量比为1:4。将均匀研磨后的混合物质置于900℃的氮气保护条件的管式炉中碳化120min，然后用气流粉碎研磨，粒径为1.235μm，取出后的样品使用稀硫酸进行中和直至中性，并用去离子水和无水乙醇清洗，干燥后得到多孔茶叶碳材料备用。
将上述制备多孔茶叶碳材料投入到盛有足量茶多酚精油的容器中，再将其一同放入到温度为80℃真空环境下，真空度为25Pa，使得油性茶多酚气化以利于多孔茶叶碳材料吸附，吸附时间为5h，得到多孔茶叶碳吸附材料。然后将吸附后材料冷却至25℃备用，此时多孔茶叶碳吸附材料的质量为所投入的多孔茶叶碳材料的3倍。将上述制备的多孔茶叶碳吸附材料加入到离子水中，在搅拌转速850r/min下配成质量分数为30％的多孔茶叶碳吸附材料分散液，然后向该溶液中加入明胶溶解，明胶添加量为多孔茶叶碳吸附材料的15％，从而增加明胶和茶多酚的稳定性，然后提高搅拌转速至2100r/min进行分散，得到含茶多酚的多孔碳材料，粒径为1.358μm。
以聚合度为550的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第一粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：8.85％，氢氧化钠：4.95％，落球粘度为35s，熟成度为13mL(10％NH4Cl)。
以聚合度为750的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第二粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：6.32％，氢氧化钠：6.21％，落球粘度为75s，熟成度为26mL(10％NH4Cl)，并加入变性剂EB和聚乙二醇的混合物，其质量比例为3:1，添加量甲种纤维素含量的4.0％，得到变性第二粘胶纤维纺丝原液。脱泡后备用。
将制备的第一维素纤维纺丝原液和变性第二粘胶纤维纺丝原液按照甲种纤维素质量含量为1:3的比例共混均匀，添加含茶多酚的多孔茶叶碳材料，含茶多酚的多孔茶叶碳材料的添加量为体系中总体甲种纤维含量的25％，得到混合纺丝原液，脱泡后备用。
将混合纺丝原液在第一凝固浴和第二凝固浴中纺丝得到初生丝束，后经过牵伸、切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及高压轧车、烘干后得到含有茶多酚的多功能高卷曲粘胶纤维。其中，所述第一凝固浴组成为：硫酸90g/L、硫酸锌25g/L、硫酸钠270g/L，凝固浴落差6g/L，温度为45℃，喷丝头牵伸率20％，盘间牵伸率70％；所述第二凝固浴组成为：硫酸20g/L、硫酸锌5g/L，温度90℃；纺丝速度35m/min；所述的牵伸分段牵伸率23％，所述脱硫浴组成：Na2SO38.5g/L，温度75℃。上油浴组成：质量比为4:6的MARPOL SRK--800:MARPOL 761组成的松奉油剂，质量浓度为6.0g/L，温度55℃，使纤维的含油率为0.25％，纤维经过高压轧车后的含水率为110％。所述烘干温度为130℃，时间为35min，含水率13.0％。
制备得到的多功能高卷曲度粘胶纤维的规格为规格为2.22dtex*52mm，对金黄色葡萄球菌的抑制率94.1％、对大肠杆菌的抑制率95.2％、对白色念珠菌的抑制率93.6％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.5，纤维导热率提高39.2％；所制备纤维的卷曲度9.0％，卷曲数20个/25mm，干断裂强度为1.91cN/dtex，湿断裂强度为0.95cN/dtex,干断裂伸长率为15％。
实施例4
将茶叶残渣用蒸馏水洗净后，在120℃进行烘干至恒重。在氮气氛围下，以5℃/min的升温速率进行升温，将烘干后的茶叶残渣在500℃预碳化90min，得到预碳化材料。将预碳化材料加入KOH进行均匀研磨，其中预碳化后物质与KOH的质量比为1:4。将均匀研磨后的混合物质置于900℃的氮气保护条件的管式炉中碳化120min，然后用气流粉碎研磨，粒径为1.235μm，取出后的样品使用稀硫酸进行中和直至中性，并用去离子水和无水乙醇清洗，干燥后得到多孔茶叶碳材料备用。
将上述制备多孔茶叶碳材料投入到盛有足量茶多酚精油的容器中，再将其一同放入到温度为80℃真空环境下，真空度为25Pa，使得油性茶多酚气化以利于多孔茶叶碳材料吸附，吸附时间为5h，得到多孔茶叶碳吸附材料。然后将吸附后材料冷却至25℃备用，此时多孔茶叶碳吸附材料的质量为所投入的多孔茶叶碳材料的3倍，得到含茶多酚的多孔碳材料，粒径为1.358μm。
以聚合度为550的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第一粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：8.85％，氢氧化钠：4.95％，落球粘度为35s，熟成度为13mL(10％NH4Cl)。
以聚合度为750的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第二粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：6.32％，氢氧化钠：6.21％，落球粘度为75s，熟成度为26mL(10％NH4Cl)，并加入变性剂EB和聚乙二醇的混合物，其质量比例为3:2，添加量甲种纤维素含量的5.0％，得到变性第二粘胶纤维纺丝原液。脱泡后备用。
将制备的第一维素纤维纺丝原液和变性第二粘胶纤维纺丝原液按照甲种纤维素质量含量为1:3的比例共混均匀，添加含茶多酚的多孔茶叶碳材料，含茶多酚的多孔茶叶碳材料的添加量为体系中总体甲种纤维含量的25％，得到混合纺丝原液，脱泡后备用。
将混合纺丝原液在第一凝固浴和第二凝固浴中纺丝得到初生丝束，后经过牵伸、切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及高压轧车、烘干后得到含有茶多酚的多功能高卷曲粘胶纤维。其中，所述第一凝固浴组成为：硫酸90g/L、硫酸锌25g/L、硫酸钠270g/L，凝固浴落差6g/L，温度为45℃，喷丝头牵伸率20％，盘间牵伸率70％；所述第二凝固浴组成为：硫酸20g/L、硫酸锌5g/L，温度90℃；纺丝速度35m/min；所述的牵伸分段牵伸率23％，所述脱硫浴组成：Na2SO38.5g/L，温度75℃。上油浴组成：质量比为4:6的MARPOL SRK--800:MARPOL 761组成的的松奉油剂，质量浓度为6.0g/L，温度55℃，使纤维的含油率为0.25％，纤维经过高压轧车后的含水率为110％。所述烘干温度为130℃，时间为35min，含水率13.0％。
制备得到的多功能高卷曲度粘胶纤维的规格为规格为2.22dtex*52mm，对金黄色葡萄球菌的抑制率94.5％、对大肠杆菌的抑制率94.9％、对白色念珠菌的抑制率93.5％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值2.4，纤维导热率提高39.1％；所制备纤维的卷曲度9.2％，卷曲数22个/25mm，干断裂强度为1.93cN/dtex，湿断裂强度为0.97cN/dtex,干断裂伸长率为14.7％。
对比例1
以聚合度为550的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第一粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：8.85％，氢氧化钠：4.95％，落球粘度为35s，熟成度为13mL(10％NH4Cl)。
以聚合度为750的纤维素浆粕为原料，经过粘胶制备工艺制得第二粘胶纤维纺丝原液，其组成：甲种纤维素：6.32％，氢氧化钠：6.21％，落球粘度为75s，熟成度为26mL(10％NH4Cl)，并加入变性剂EB和聚乙二醇的混合物，其比例为3:2，添加量甲种纤维素含量的5.0％，得到变性第二粘胶纤维纺丝原液。脱泡后备用。
将制备的第一维素纤维纺丝原液和变性第二粘胶纤维纺丝原液按照甲种纤维素质量含量为1:3的比例共混均匀，茶多酚的添加量为体系中粘胶纤维纺丝原液的总甲种纤维含量的15％，得到混合纺丝原液，脱泡后备用。
将混合纺丝原液在第一凝固浴和第二凝固浴中纺丝得到初生丝束，后经过牵伸、切断、缓和脱硫工艺、上油浴、水洗等精练浴以及高压轧车、烘干后得到含有茶多酚的多功能高卷曲粘胶纤维。其中，所述第一凝固浴组成为：硫酸90g/L、硫酸锌25g/L、硫酸钠270g/L，凝固浴落差6g/L，温度为45℃，喷丝头牵伸率20％，盘间牵伸率70％；所述第二凝固浴组成为：硫酸20g/L、硫酸锌5g/L，温度90℃；纺丝速度35m/min；所述的牵伸分段牵伸率23％，所述脱硫浴组成：Na2SO38.5g/L，温度75℃。上油浴组成：质量比为4:6的MARPOL SRK--800:MARPOL 761组成的松奉油剂，质量浓度为6.0g/L，温度55℃，使纤维的含油率为0.25％，纤维经过高压轧车后的含水率为110％。所述烘干温度为130℃℃，时间为35min，含水率13.0％。
制备得到的多功能高卷曲度粘胶纤维的规格为规格为2.22dtex*52mm，对金黄色葡萄球菌的抑制率89.2％、对大肠杆菌的抑制率90.6％、对白色念珠菌的抑制率88.1％，对甲型流感病毒的抗病毒活性值1.9，纤维导热率基本无提高；所制备纤维的卷曲度8.8％，卷曲数18个/25mm，干断裂强度为2.11cN/dtex，湿断裂强度为1.09cN/dtex,干断裂伸长率为16.9％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种多功能高卷曲粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
将第一粘胶纤维纺丝原液、第二粘胶纤维纺丝原液、含茶多酚的多孔碳材料和变性剂混合，得到混合纺丝原液；将混合纺丝原液在第一凝固浴和第二凝固浴中纺丝得到初生丝束，后经过牵伸、切断、脱硫工艺、上油浴、水洗、高压轧车、干燥得到多功能高卷曲粘胶纤维；所述第一粘胶纤维纺丝原液的落球粘度为30~35s，熟成度为8~13mL；所述第二粘胶纤维纺丝原液的落球粘度为55~75s，熟成度为20~26mL；所述熟成度为采用质量浓度为10%NH4Cl溶液测定得到的消耗10%NH4Cl溶液的体积；所述含茶多酚的多孔碳材料的粒径为1.358~2.556μm，比表面积为698~1256m2/g，孔径为2.1~2.8nm，孔体积为0.36~0.98cm3/g；所述含茶多酚的多孔碳材料还包括明胶，所述明胶的质量占所述含茶多酚的多孔碳材料质量的5.0~15%；
所述含茶多酚的多孔碳材料通过以下方法制备得到：
在惰性气体中，将茶叶进行预碳化，得到预碳化材料；将所述预碳化材料和钾金属活化剂混合研磨，进行活化，得到活化材料；在惰性气体中，将所述活化材料进行碳化，得到多孔茶叶碳材料；将多孔茶叶碳材料浸渍于茶多酚精油中，得到不含明胶的茶多酚多孔碳材料；
将不含明胶的茶多酚多孔碳材料、明胶和水混合，得到所述含茶多酚的多孔碳材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一粘胶纤维纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水，所述甲种纤维素的质量含量为8.25~8.85%，氢氧化钠的质量含量为4.5~4.95%；
所述第二粘胶纤维纺丝原液包括甲种纤维素、氢氧化钠和水，所述甲种纤维素的质量含量为6.32~7.93%，氢氧化钠的质量含量为6.21~7.28%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合纺丝原液中，第一粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素和第二粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素的质量比为1：（1~3）。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合纺丝原液中，含茶多酚的多孔碳材料的质量占所述第一粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素和第二粘胶纤维纺丝原液中的甲种纤维素总质量的15~25%。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含茶多酚的多孔碳材料中茶多酚和多孔碳材料的质量比为（0.5~2）：1。
6.权利要求1~5任一项所述制备方法得到多功能高卷曲粘胶纤维。
7.权利要求6所述的多功能高卷曲粘胶纤维在纺织面料中的应用。
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