WO2024066726A1 - 一种nmmo溶剂法菌草再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents

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nmmo
solution
pulp
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谢跃亭
李明
邵长金
姚永鑫
陈西安
邢善静
朱胜涛
张政峰
姚法全
肖俊江
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新乡化纤股份有限公司
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    • D01F2/02—Monocomponent artificial filaments or the like of cellulose or cellulose derivatives; Manufacture thereof from solutions of cellulose in acids, bases or salts
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    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
    • D01D1/00—Treatment of filament-forming or like material
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
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    • D01D5/06—Wet spinning methods
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
    • D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt

Definitions

  • the invention belongs to the field of new chemical textile materials, and specifically relates to an NMMO solvent-processed Juncao regenerated cellulose fiber and a preparation method thereof.
  • Lyocell fiber is one of the green fibers of the 21st century. It is mainly made of wood raw materials. Wood pulp is obtained by refining. NMMO (N-methylmorpholine-N-oxide) is used as a solvent to directly dissolve the pulp into a cellulose solution without chemical reaction, and then it is obtained through a spinning process. In recent years, Lyocell fiber has developed rapidly, and research and development of bamboo Lyocell fiber have emerged, but there are few reports on Juncao Lyocell fiber. How to make high-value use of Juncao and prepare a Juncao regenerated cellulose fiber with excellent performance has become a technical problem in the research and development of the textile field.
  • NMMO degree of solubility of cellulose in NMMO has a great influence on the spinnability of the solution and the fiber properties.
  • NMMO has a high melting point, and cellulose and NMMO are easily degraded during co-solvent/melting.
  • the melting point of the solution decreases, but at the same time, the ability of NMMO containing water to dissolve cellulose also decreases. Therefore, how to solve the problem of the dissolution of Juncao fiber in NMMO is of great significance for the preparation of excellent NMMO solvent-based Juncao regenerated cellulose fiber.
  • the purpose of the present invention is to provide a NMMO solvent-processed Juncao regenerated cellulose fiber and a preparation method thereof.
  • the first part of the present invention provides a method for preparing NMMO solvent-based Juncao regenerated cellulose fiber, comprising the following steps:
  • the mixed system is subjected to swelling and dissolution treatment to obtain a Juncao fiber glue solution, and the Juncao fiber glue solution is subjected to filtering, degassing and spinning treatment to obtain Juncao regenerated cellulose fiber.
  • the content of cobalt chloride in the mixed system is 0.01 to 0.5 ppm.
  • the concentration of the Juncao pulp in the mixed system is 3wt% to 5wt%.
  • the DMSO/NMMO mixed solvent is obtained by mixing the DMSO solution and the NMMO solution in a mass ratio of (2-20):(80-98).
  • the DMSO/NMMO mixed solvent is obtained by mixing the DMSO solution and the NMMO solution in a mass ratio of (10-20):(80-90).
  • the concentration of the DMSO solution is 85wt% to 99wt%, and the concentration of the NMMO solution is 50wt% to 98wt%.
  • the concentration of the DMSO solution is 90wt% to 95wt%
  • the concentration of the NMMO solution is 75wt% to 98wt%.
  • step (2) the swelling time is 30 to 120 minutes, and the swelling temperature is 35 to 50°C.
  • step (2) the swelling time is 50 to 120 minutes, and the swelling temperature is 35 to 45°C.
  • the dissolution time in step (2) is 2 to 5 hours, and the dissolution temperature is 80 to 120°C.
  • step (2) the dissolution time is 3.5 to 5 hours, and the dissolution temperature is 90 to 115°C.
  • an NMMO solution is selected as a coagulation bath, and the concentration of the NMMO solution is 1 wt% to 8 wt%.
  • the antioxidant in step (1) is propyl gallate.
  • the dosage of propyl gallate is 0.01 to 0.05 wt % of the Juncao pulp, preferably 0.01 to 0.025 wt %.
  • an NMMO solution is selected as a coagulation bath, and the concentration of the NMMO solution is 1 wt% to 6 wt%.
  • the temperature of the coagulation bath is 15-30°C, preferably 18-25°C.
  • the spinning speed in step (2) is 60 to 180 m/min, preferably 70 to 150 m/min. m/min.
  • the sizing amount of the spinning in step (2) is 0.1% to 3.5%, preferably 0.5% to 3.0%.
  • the spinning metering pump flow rate of the spinning in step (2) is 0.54 to 0.835 mL/r.
  • the second part of the present invention provides a kind of Juncao regenerated cellulose fiber prepared by the above method.
  • the present invention has the following beneficial effects:
  • the present invention uses a DMSO/NMMO mixed solvent to replace the traditional regenerated cellulose fiber solvent system, and simultaneously adds an antioxidant (preferably propyl gallate) and cobalt chloride to jointly promote the swelling and dissolution of cellulose.
  • the quality of the obtained regenerated cellulose fiber can reach the first-class standard, wherein the dry breaking strength of the filament fiber is 3.80-4.70CN/dtex, the dry breaking elongation is 15.87%, and the dry breaking strength of the staple fiber is 2.03CN/dtex, and the dry breaking elongation can exceed 16.0%.
  • the mushroom grass pulp used in the present invention can be made from mushroom grass through a pulping process.
  • the mushroom grass has a high yield and a low price, which can effectively alleviate the problem of insufficient raw materials for the existing regenerated cellulose fiber production.
  • the NMMO solvent-based mushroom grass regenerated cellulose fiber can directly use existing production equipment, greatly reducing the production cost of cellulose fiber and improving the economic benefits of the enterprise.
  • the dissolution conditions of the present invention are mild, environmentally friendly and non-toxic, and meet the requirements of the national efficient development strategy.
  • the present invention carried out experiments in Examples 1 to 5 and Comparative Example 1.
  • the Juncao cellulose fibers obtained in the following Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 are all filaments, and the spinning equipment is a continuous spinning machine.
  • Embodiment 1 is a diagrammatic representation of Embodiment 1:
  • a method for preparing NMMO solvent-based Juncao regenerated cellulose fiber comprising the following steps:
  • step (3) fully swelling the mixed system obtained in step (2) at 35° C. for 120 min, then heating the mixed system to 100° C. and continuing to dissolve for 4.5 h to obtain a Juncao fiber glue solution;
  • the Juncao fiber glue solution is filtered and degassed before spinning, and the spinning solution is passed through a coagulation bath to form primary silk, which is then drawn, dried, oiled, and made into regenerated cellulose fiber, and finally directly wound to form Juncao regenerated cellulose fiber;
  • the coagulation bath is a 5wt% NMMO aqueous solution, the coagulation bath temperature is 23°C, the spinning speed is 100m/min, the sizing amount is 1.3%, and the metering pump flow rate is 0.835mL/r.
  • Embodiment 2 is a diagrammatic representation of Embodiment 1:
  • Example 2 The content of Example 2 is substantially the same as that of Example 1, except that the amount of cobalt chloride added in step (2) is 0.11 ppm.
  • Embodiment 3 is a diagrammatic representation of Embodiment 3
  • Example 3 The content of Example 3 is substantially the same as that of Example 1, except that the amount of cobalt chloride added in step (2) is 0.13 ppm.
  • Embodiment 4 is a diagrammatic representation of Embodiment 4:
  • Example 4 The content of Example 4 is substantially the same as that of Example 1, except that the amount of cobalt chloride added in step (2) is 0.17 ppm.
  • Embodiment 5 is a diagrammatic representation of Embodiment 5:
  • Example 5 The contents of Example 5 are substantially the same as those of Example 1, except that the amount of cobalt chloride added in step (2) is 0.26 ppm.
  • Comparative Example 1 The contents of Comparative Example 1 are substantially the same as those of Example 1, except that no cobalt chloride is added in step (2).
  • the dry breaking strength and dry breaking elongation of the Juncao regenerated cellulose fibers obtained in Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 were tested. The results are shown in Table 1.
  • Embodiment 6 is a diagrammatic representation of Embodiment 6
  • a method for preparing NMMO solvent-based Juncao regenerated cellulose fiber comprising the following steps:
  • step (1) adding a DMSO/NMMO mixed solvent to the dried Juncao pulp in step (1), and simultaneously adding propyl gallate and cobalt chloride and mixing them evenly to obtain a mixed system;
  • the mixed solvent is composed of 90wt% DMSO solution and 96wt% NMMO solution in a ratio of 15:85; the added amount of propyl gallate is 0.01wt% of the Juncao pulp, and the concentration of the Juncao pulp in the obtained mixed system is 4wt%; the added amount of cobalt chloride is 0.09ppm;
  • step (3) fully swelling the mixed system obtained in step (2) at 35° C. for 120 min, then heating the mixed system to 100° C. and continuing to dissolve for 4.5 h to obtain a Juncao fiber glue solution;
  • the coagulation bath was a 5wt% NMMO aqueous solution
  • the coagulation bath temperature was 23°C
  • the spinning speed was 60m/min
  • the sizing amount was 1.3%
  • the metering pump flow rate was 0.835mL/r.
  • Embodiment 7 is a diagrammatic representation of Embodiment 7:
  • Example 7 The content of Example 7 is substantially the same as that of Example 6, except that the amount of cobalt chloride added in step (2) is 0.10 PPM;
  • Comparative Example 2 The contents of Comparative Example 2 are substantially the same as those of Example 6, except that cobalt chloride is not added in step (3).
  • Embodiment 8 is a diagrammatic representation of Embodiment 8
  • Example 8 The content of Example 8 is basically the same as that of Example 1, except that:
  • step (2) the DMSO solution and the NMMO solution are mixed in a mass ratio of 10:90, and the amount of cobalt chloride added is 0.08 PPM.
  • Embodiment 9 is a diagrammatic representation of Embodiment 9:
  • Example 9 The content of Example 9 is substantially the same as that of Example 1, except that in step (2), the DMSO solution and the NMMO solution are mixed at a mass ratio of 20:80.
  • Embodiment 10 is a diagrammatic representation of Embodiment 10:
  • Example 10 The content of Example 10 is substantially the same as that of Example 1, except that in step (2), the DMSO solution and the NMMO solution are mixed at a mass ratio of 2.5:97.5.

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Abstract

本发明提供一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维及其制备方法，制备方法的步骤包括：(1)向菌草浆粕中加入DMSO/NMMO混合溶剂，并同时加入抗氧化剂和氯化钴混合均匀，得到混合体系；(2)将混合体系进行溶胀、溶解处理后得到菌草纤维胶液，菌草纤维胶液经过滤、脱泡和纺丝处理后得到菌草再生纤维素纤维。本发明采用菌草浆粕代替传统棉浆、木浆，对现有的再生纤维素纤维的溶解条件进行创新，不仅有效缓解了现有纤维素纤维生产原料不足的问题，而且制备的菌草再生纤维素纤维可达到一等品标准。

Description

一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维及其制备方法
本申请要求于2022年09月27日提交中国专利局、申请号为CN202211181794.7、发明名称为“一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维及其制备方法”的中国专利申请的优先权，其全部内容通过引用结合在本申请中。
技术领域
本发明属于化学纺织新材料领域，具体涉及一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
Lyocell纤维是21世纪绿色纤维之一，它以木材原料为主，通过精制得木浆粕，再以NMMO(N-甲基吗啉-N-氧化物)为溶剂，不经过化学反应直接溶解浆粕成纤维素溶液，再经抽丝工序而得。近年来，Lyocell纤维迅速发展，出现了对竹Lyocell纤维的研制和开发，但对菌草Lyocell纤维的研究报道较少，如何高值化利用菌草并且制备出一种性能优异的菌草再生纤维素纤维成为纺织领域研发的技术问题。
纤维素在NMMO中的溶解程度对溶液可纺性和纤维性能均有较大的影响，一般而言，NMMO熔点高，共溶/熔时易使纤维素和NMMO发生降解，随着NMMO中水含量的增加，溶液的熔点下降，但同时含水的NMMO溶解纤维素的能力也下降。因此，如何解决菌草纤维在NMMO中的溶解问题对制备性能优异的NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维具有重大意义。
发明内容
针对现有技术中存在的问题和不足，本发明的目的旨在提供一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维及其制备方法。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明第一部分提供一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)向菌草浆粕中加入DMSO/NMMO混合溶剂，并同时加入抗氧化 剂和氯化钴混合均匀，得到混合体系；
(2)将混合体系进行溶胀、溶解处理后得到菌草纤维胶液，菌草纤维胶液经过滤、脱泡和纺丝处理后得到菌草再生纤维素纤维。
进一步地，所述混合体系中氯化钴的含量为0.01～0.5ppm。
进一步地，所述混合体系中菌草浆粕的浓度为3wt％～5wt％。
进一步地，所述DMSO/NMMO混合溶剂由DMSO溶液和NMMO溶液质量比按(2～20)：(80～98)配比得到。
更进一步地，所述DMSO/NMMO混合溶剂由DMSO溶液和NMMO溶液质量比按(10～20)：(80～90)配比得到。
进一步地，所述DMSO溶液的浓度为85wt％～99wt％，所述NMMO溶液的浓度为50wt％～98wt％。
更进一步地，所述DMSO溶液的浓度为90wt％～95wt％，所述NMMO溶液的浓度为75wt％～98wt％。
进一步地，步骤(2)中所述溶胀的时间为30～120min，溶胀温度为35～50℃。
更进一步地，步骤(2)中所述溶胀的时间为50～120min，溶胀温度为35～45℃。
进一步地，步骤(2)中所述溶解的时间为2～5h，溶解温度为80～120℃。
更进一步地，进一步地，步骤(2)中所述溶解的时间为3.5～5h，溶解温度为90～115℃。
进一步地，步骤(2)中所述纺丝的过程中选取NMMO溶液作凝固浴，所述NMMO溶液的浓度为1wt％～8wt％。
进一步地，步骤(1)中所述抗氧化剂为没食子酸丙酯。
进一步地，所述没食子酸丙酯的用量为菌草浆粕的0.01～0.05wt％，优选0.01～0.025wt％。
更进一步地，步骤(2)中所述纺丝的过程中选取NMMO溶液作凝固浴，所述NMMO溶液的浓度为1wt％～6wt％。
进一步地，所述凝固浴的温度为15～30℃，优选18～25℃。
进一步地，步骤(2)中所述纺丝的速度为60～180m/min，优选70～150 m/min。
进一步地，步骤(2)中所述纺丝的上浆量为0.1％～3.5％，优选0.5％～3.0％。
进一步地，步骤(2)中所述纺丝的纺丝计量泵流量为0.54～0.835mL/r。
本发明第二部分提供一种利用上述方法制备的菌草再生纤维素纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1.本发明选用DMSO/NMMO混合溶剂代替传统再生纤维素纤维溶剂体系，并同时加入了抗氧化剂(优选为没食子酸丙酯)和氯化钴，共同促进了纤维素的溶胀和溶解，制得的再生纤维素纤维的品质可达到一等品标准，其中长丝纤维的干断裂强度3.80～4.70CN/dtex，干断裂伸长率达15.87％，短丝纤维的干断裂强度达2.03CN/dtex，干断裂伸长率可超过16.0％。
2.本发明使用的菌草浆粕可由菌草经制浆工艺制得，菌草产量高，价格低，可有效缓解现有再生纤维素纤维生产原料不足的问题，另外，NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维可以直接使用现有的生产设备，大大降低纤维素纤维的生产成本，提高企业经济效益。
3.本发明的溶解条件温和、环境友好无毒，符合国家高效发展战略要求。
具体实施方式
以下实施例仅适用于对本发明进行进一步阐述。应该说明的是，本发明所使用的所有技术以及科学术语除另有说明外具有与本发明所属技术领域相同的含义。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，均采用本技术领域常规技术，或按照生产厂商所建议的条件；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
为了研究氯化钴用量对所得菌草再生纤维素纤维性能的影响，本发明进行了实施例1～5和对比例1实验，以下实施例1～5和对比例1所得菌草纤维素纤维均为长丝，纺丝设备为连续式纺丝机。
实施例1：
一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用1.2％乙醇溶液对3kg菌草浆粕进行杀菌消毒，烘干，备用；
(2)将90wt％的DMSO溶液和96wt％的NMMO溶液按质量比15：85混合，得到混合溶剂，向步骤(1)烘干后的菌草浆粕中加入混合溶剂，并同时加入菌草浆粕0.01wt％的没食子酸丙脂和0.08ppm氯化钴混合均匀，得到混合体系；
(3)将步骤(2)得到的混合体系于35℃下充分溶胀120min，然后将混合体系升温至100℃继续溶解4.5h，得到菌草纤维胶液；
(4)菌草纤维胶液经过滤、脱泡后进行纺丝，纺丝液经凝固浴形成初生丝，再经过牵伸、烘干、上油、制成再生纤维素纤维，最后直接卷绕成型得到菌草再生纤维素纤维；
所述凝固浴为5wt％的NMMO水溶液，凝固浴温度为23℃，纺丝速度为100m/min，上浆量为1.3％，计量泵流量为0.835mL/r。
实施例2：
实施例2的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤(2)中氯化钴的添加量为0.11ppm。
实施例3：
实施例3的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤(2)中氯化钴的添加量为0.13ppm。
实施例4：
实施例4的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤(2)中氯化钴的添加量为0.17ppm。
实施例5：
实施例5的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤(2)中氯化钴的添加量为0.26ppm。
对比例1：
对比例1的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于，步骤(2)中未加入氯化钴。
性能测试：
对实施例1～5和对比例1所得菌草再生纤维素纤维进行干断裂强度和干断裂伸长率进行测试，结果参见表1，纤维品种120 D/38 F中F表示纺丝喷 头孔数，D表示9km纤维的质量(即纤度)。
表1氯化钴用量对纤维长丝性能的影响
从表1可以看出，相较于未加入氯化钴的对比例1，溶胀和溶解过程中添加了氯化钴的实施例1～5所得长丝纤维产品的干断裂强度和干断裂伸长率均有明显提升。随着氯化钴用量的增加，所得纤维的干断裂强度和干断裂伸长率呈现先升高后降低的趋势，氯化钴在0.17ppm时，溶胀、溶解效果最好，使得整个胶液体系纺制出的纤维强度高、韧性好，当氯化钴用量超过0.17ppm后，使得胶液聚合度过低，造成纺丝纤维质量有所降低。
为了进一步研究氯化钴对制备的菌草再生纤维素纤维短丝性能的影响，以下实施例6～7和对比例2所得菌草再生纤维素纤维均为短丝，纺丝设备为连续式纺丝机。
实施例6：
一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用1.2％乙醇溶液对3kg菌草浆粕进行杀菌消毒，烘干，备用；
(2)向步骤(1)烘干后的菌草浆粕中加入DMSO/NMMO混合溶剂，并同时加入没食子酸丙脂和氯化钴混合均匀，得到混合体系；
所述混合溶剂是由90wt％的DMSO溶液和96wt％的NMMO溶液按15：85配比组成；没食子酸丙酯的添加量为菌草浆粕的0.01wt％，所得混合体系中菌草浆粕的浓度为4wt％；氯化钴的添加量为0.09ppm；
(3)将步骤(2)得到的混合体系于35℃下充分溶胀120min，然后将混合体系升温至100℃继续溶解4.5h，得到菌草纤维胶液；
(4)菌草纤维胶液经过滤、脱泡后进行纺丝，得到菌草再生纤维素纤维；
所述纺丝过程中凝固浴为5wt％的NMMO水溶液，凝固浴温度为23℃，纺丝速度为60m/min，上浆量为1.3％，计量泵流量为0.835mL/r。
实施例7：
实施例7的内容与实施例6基本相同，其不同之处在于，步骤(2)中氯化钴的添加量为0.10PPM；
对比例2：
对比例2的内容与实施例6基本相同，其不同之处在于，步骤(3)中未加入氯化钴。
性能测试：
对实施例6、7和对比例2所得菌草再生纤维素纤维进行干断裂强度和干断裂伸长率进行测试，结果参见表2，纤维品种1.67d×38mm中mm表示短纤维的长度，d表示9km纤维的质量(即纤度)。
表2氯化钴用量对纤维长丝性能的影响

由表2可知，溶胀、溶解过程未添加氯化钴时，制备的纤维短丝强度低，韧性差；溶解过程添加氯化钴后制备的纤维短丝的强度和韧性均有明显提高，当氯化钴的添加量为0.1ppm时，再生纤维素纤维短丝的干断裂强度和干断裂伸长率分别为2.03cN/dtex和15.72％，具备短丝一等品的优良品质。
实施例8：
实施例8的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：
步骤(2)中DMSO溶液和NMMO溶液按质量比10：90进行混合，氯化钴的添加量为0.08PPM。
实施例9：
实施例9的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中DMSO溶液和NMMO溶液按质量比20：80进行混合。
实施例10：
实施例10的内容与实施例1基本相同，其不同之处在于：步骤(2)中DMSO溶液和NMMO溶液按质量比2.5：97.5进行混合。
实施例8～10所得菌草再生纤维素纤维的性能指标参见表3。
表3不同溶剂配比下所得产品的性能
上述实施例为本发明的具体实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它任何不超出本发明设计思路组合、改变、修饰、替代、 简化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (13)

  1. 一种NMMO溶剂法菌草再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
    (1)向菌草浆粕中加入DMSO/NMMO混合溶剂，并同时加入抗氧化剂和氯化钴混合均匀，得到混合体系；
    (2)将所述混合体系进行溶胀、溶解处理后得到菌草纤维胶液，所述菌草纤维胶液经过滤、脱泡和纺丝处理后得到菌草再生纤维素纤维。
  2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合体系中氯化钴的含量为0.01～0.5ppm。
  3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述混合体系中菌草浆粕的浓度为3wt％～5wt％。
  4. 根据权利要求1或2或3所述的制备方法，其特征在于，所述DMSO/NMMO混合溶剂由DMSO溶液和NMMO溶液按质量比(2～20)：(80～98)混合得到。
  5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述DMSO溶液的浓度为85wt％～99wt％，所述NMMO溶液的浓度为50wt％～98wt％。
  6. 根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶胀的时间为30～120min，溶胀的温度为35～50℃。
  7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶解的时间为2～5h，溶解的温度为80～120℃。
  8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述纺丝处理中以浓度为1wt％～8wt％的NMMO溶液作凝固浴。
  9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述凝固浴的温度为15～30℃。
  10. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纺丝处理的纺丝速度为60～180m/min，所述纺丝处理的上浆量为0.1％～3.5％，所述纺丝处理的纺丝计量泵流量为0.54～0.835mL/r。
  11. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述抗氧化剂为没食子酸丙酯。
  12. 根据权利要求1或11所述的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂 的用量为所述菌草浆粕的0.01～0.05wt％。
  13. 利用权利要求1～12任一所述方法制备的菌草再生纤维素纤维。
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