CN108796648A - 再生纤维素纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种再生纤维素纤维及其制备方法，属于纺织技术领域。该再生纤维素纤维的干强度≥2.0cN/dtex，湿强度≥2.0cN/dtex，聚合度≤350，再生纤维素中，纤维素在纺丝原液中的质量百分含量的取值范围为8％～18％。该再生纤维素纤维的制备方法，包括：制备纺丝原液；纺丝原液经过处理后，得到初生纤维；初生纤维在流体中经过牵伸得到牵伸后的纤维，其中，执行牵伸动作的温度的取值范围为100℃～150℃，执行牵伸动作的压力的取值范围为0.0MPa～0.5MPa；牵伸后的纤维经过后处理后，得到再生纤维素纤维。其具有良好而稳定的干、湿强度，有利于后道织造过程和应用开发。
Description
技术领域
本发明涉及纺织技术领域，特别是涉及一种再生纤维素纤维及其制备方法。
背景技术
目前，再生纤维素纤维主要包括粘胶纤维、铜氨纤维、Lyocell纤维、莫代尔纤维、富强纤维等几类，其中后三者属于高湿模量再生纤维素纤维，这些纤维相对合成纤维具有良好的吸湿透气性，同时因其各自在力学性能、光学、柔软性等方面具有的不同特征，以及源于天然的属性，一直以来备受人们的青睐。尤其是粘胶纤维，相对于其他几种再生纤维素纤维具有成本低、技术难度低、易于扩大产能、应用面广泛的特点，其产业规模占据绝大多数份额。近十多年来，基于污染问题，粘胶纤维的产能不断从欧美发达地区转移到发展中国家，我国粘胶纤维产能的增加尤为显著，但其在以上几类再生纤维素纤维中属于品质相对低的品种，随着人们生产和生活水平的提高，呈现出不能满足人们日益增长的需求的趋势；同时其生产过程中存在高污染、高耗能，在带动经济发展的同时，给环境也带来了沉重的压力。因此，具有低污染、低能耗的工艺技术及具有高附加值的高湿强再生纤维素纤维的开发成为业内竞相追逐的目标。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种再生纤维素纤维及其制备方法，其具有良好而稳定的干、湿强度，有利于后道织造过程和应用开发，从而更加适于实用。
为了达到上述第一个目的，本发明提供的再生纤维素纤维的技术方案如下：
本发明提供了一种再生纤维素纤维，
所述再生纤维素纤维的干强度≥2.0cN/dtex，
所述再生纤维素纤维的湿强度≥2.0cN/dtex，
所述再生纤维素纤维中纤维素的聚合度≤350，
所述再生纤维素中，纤维素在纺丝原液中的质量百分含量的取值范围为8％～18％。
为了达到上述第二个目的，本发明提供的再生纤维素纤维的制备方法的技术方案如下：
本发明提供的再生纤维素纤维的制备方法：
制备纺丝原液；
所述纺丝原液经过处理后，得到初生纤维；
所述初生纤维在流体中经过牵伸得到牵伸后的纤维，其中，执行所述牵伸动作的温度的取值范围为100℃～150℃，执行所述牵伸动作的压力的取值范围为0.0MPa～0.5MPa；
所述牵伸后的纤维经过后处理后，得到所述再生纤维素纤维。
本发明提供的再生纤维素纤维的制备方法还可采用以下技术措施进一步实现。
作为优选，所述纺丝原液的制备方法包括以下步骤：
将纤维素浆粕与碱液混合，使所述纤维素浆粕在碱液中浸渍后得到碱纤维素；
所述碱纤维素与CS2反应后生成纤维素磺酸钠；
所述纤维素磺酸钠溶解在碱液中，得到纤维素磺酸钠的碱溶液；
所述纤维素磺酸钠的碱溶液经过熟成，得到所述纺丝原液，其中，所述纤维素磺酸钠在所述碱液中的质量百分含量的取值范围为8％～13％。
作为优选，所述纺丝原液的制备方法包括以下步骤：
将纤维素浆粕与纤维素溶剂混合，得到纤维素浆粕与纤维素溶剂的混合物；
所述纤维素浆粕与纤维素溶剂的混合物依次经过溶解和脱泡的步骤之后得到所述纺丝原液，其中，所述纺丝原液中溶质的质量百分含量的取值范围为8％～18％。
作为优选，所述纺丝原液经过处理后，得到初生纤维的步骤依次包括喷丝、凝固和预牵伸。
作为优选，所述初生纤维经过牵伸得到牵伸后的纤维在牵伸浴中完成，所述牵伸浴为一级或者多级。
作为优选，所述纤维素浆粕选自木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、秸秆浆粕中的一种或者几种，所述纤维素浆粕的聚合度≥300。
作为优选，所述纤维素浆粕的聚合度的取值范围为300～600。
作为优选，所述流体选自水、水蒸气、水蒸气与氮气和氧气的混合气体中的一种。
作为优选，所述纤维素溶剂选自N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液，氢氧化铜，碱性铜盐的氨溶液，离子液体，氢氧化钠与尿素的水溶液中的一种。
作为优选，在所述纺丝原液的制备过程中，还包括加入变性剂的步骤，所述变性剂选自聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯、聚氧化烯烃乙二醇、聚乙二醇、芳香醇、多元醇、二乙胺、二甲胺、环己胺、烷基胺聚乙二醇中的一种，其中，所述变性剂的添加的质量百分含量≤为未添加所述变性剂的纺丝原液中纤维素质量的5％。
本发明提供的再生纤维素纤维的制备方法是对现有粘胶工艺、直接溶剂法再生纤维素纤维生产工艺的有效改进和提升，给再生纤维素纤维带来同等聚合度下更高结晶度、更高取向度的结构模式，纤维的干强度、湿强度因此而能得到进一步提高，普通粘胶纤维工艺采用本发明方法后能实现干强度≥2.0cN/dtex，湿强度≥2.0cN/dtex的目标，其他工艺粘胶纤维或溶剂法纤维素纤维采用本发明提供的再生纤维素纤维的制备方法也能带来纤维结构在结晶度、取向度上的优化和纤维性能的显著提升。由于采用本发明提供的再生纤维素纤维的制备方法，再生纤维素纤维的聚合度不需要提高，生产效率因而不致降低，基本生产工艺与设备不需要大的变动，适于对现有产能的平稳快速升级改造。同时有利于减少二硫化碳、锌离子等污染源的使用，降低凝固浴组成控制的繁琐程度，减少环境污染。本发明所述高湿强再生纤维素纤维的制备工艺与原有生产工艺与设备的适应性强，改造难度低，生产过程更加简洁环保，实施成本低，具有广阔的实际应用前景。
具体实施方式
本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种再生纤维素纤维及其制备方法，其具有良好而稳定的干、湿强度，有利于后道织造过程和应用开发，从而更加适于实用。
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的再生纤维素纤维及其制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，具体的理解为：可以同时包含有A与B，可以单独存在A，也可以单独存在B，能够具备上述三种任一种情况。
对比例1：
将平均聚合度为350的纤维素木浆粕与碱液混合、浸渍生成碱纤维素；将碱纤维素与二硫化碳混和、反应生成纤维素磺酸钠；之后将纤维素磺酸钠溶解在稀碱液中，经过熟成，成为适于纺丝的原液。原液经过喷丝、凝固、牵伸成为初生纤维，总牵伸倍率为48％。将牵伸后的纤维进行脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等后处理，制得纤度为1.70dtex，干强度2.22cN/dtex，湿强度1.13cN/dtex，伸长15.71％的再生纤维素纤维。
对比例2：
将平均聚合度为320的纤维素竹浆粕与NMMO水合物溶液混合、浸渍成为纤维素溶胀均匀的浆粥；然后将该浆粥进行升温、搅拌、脱泡和过滤，使其溶解完全，成为均匀的纺丝原液，原液浓度为12％。将原液输送至纺丝组件进行喷丝，丝束进入凝固浴进行凝固和牵伸，总牵伸倍率为750％。将牵伸后的纤维进行水洗、上油、烘干等后处理，制得纤度为1.90dtex，聚合度为295，干强度3.58cN/dtex，湿强度2.31cN/dtex，伸长8.26％的再生纤维素纤维。
在本发明实施例1～实施例15，当纤维素浆粕的聚合度的取值范围为300～600时，可降低溶液制备难度、提高纺丝效率、降低生产成本。
实施例1：
将平均聚合度为350的纤维素木浆粕与碱液混合、浸渍生成碱纤维素；将碱纤维素与二硫化碳混和、反应生成纤维素磺酸钠；之后将纤维素磺酸钠溶解在稀碱液中，经过熟成，成为适于纺丝的原液，期间加入2％的变性剂，原液浓度为10％。原液经过喷丝、凝固、预牵伸，成为初生纤维。将初生纤维在牵伸浴中凝固和牵伸，然后将牵伸丝引入温度101℃、压力0.105MPa的水蒸气中进一步固化和牵伸，总牵伸倍率为180％。将牵伸后的纤维进行脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等后处理，制得纤度为1.70dtex，聚合度为299，干强度2.92cN/dtex，湿强度2.13cN/dtex，伸长14.71％的再生纤维素纤维。
实施例2：
将平均聚合度为300的纤维素棉浆粕与碱液混合、浸渍生成碱纤维素，期间加入适量变性剂；将碱纤维素与二硫化碳混和、反应生成纤维素磺酸钠；之后将纤维素磺酸钠溶解在稀碱液中，经过熟成，成为适于纺丝的原液，期间加入3％的变性剂，原液浓度12％。原液经过喷丝、凝固、预牵伸，成为初生纤维。将初生纤维在牵伸浴中凝固和牵伸，然后将牵伸丝引入温度130℃、压力0.27MPa的水蒸气中进一步固化和牵伸，总牵伸倍率为260％。将牵伸后的纤维进行脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等后处理，制得纤度为2.00dtex，干强度2.63cN/dtex，湿强度2.07cN/dtex，伸长13.30％的再生纤维素纤维。
以下实施例3-7在粘胶工艺基础上采用本发明方法实施，工艺步骤同实施例1-2，各项参数和性能指标见下表，得到了结构更加规整、性能显著提升的高湿强再生纤维素纤维，其中包括聚合度＞350的再生纤维素纤维。
实施例3～实施例7：
实施例8：
将平均聚合度为320的纤维素竹浆粕与NMMO水合物溶液混合、浸渍成为纤维素溶胀均匀的浆粥；然后将该浆粥进行升温、搅拌、脱泡和过滤，使其溶解完全，成为均匀的纺丝原液，期间加入2％的变性剂，原液浓度为12％。将原液输送至纺丝组件进行喷丝，丝束进入凝固浴进行牵伸和凝固，形成初生丝，然后将初生丝引入温度110℃、压力0.14MPa的水蒸气中进一步固化和牵伸，总牵伸倍率为960％。将牵伸后的纤维进行水洗、上油、烘干等后处理，制得纤度为1.50dtex，聚合度为299，干强度3.93cN/dtex，湿强度2.97cN/dtex，伸长7.30％的高湿强再生纤维素纤维。
以下实施例9-13在NMMO溶剂法再生纤维素纤维成型工艺基础上采用本发明方法实施，各项参数和性能指标见下表，得到结构更加规整、性能显著提升的高湿强再生纤维素纤维，其中包括聚合度＞350的再生纤维素纤维。
实施例9～13：
实施例14：
将平均聚合度为350的纤维素浆粕与离子液体混合、浸渍成为纤维素溶胀均匀的浆粥；然后将该浆粥进行升温、搅拌、脱泡和过滤，使其溶解成为均匀的纺丝原液，原液浓度为9％。将原液输送至纺丝组件进行喷丝，丝束进入凝固浴进行牵伸和凝固，形成初生丝，然后将初生丝先后引入温度100℃的水浴和温度120℃压力0.20MPa的水蒸气中进一步固化和牵伸，总牵伸倍率为1100％。将牵伸后的纤维进行水洗、上油、烘干等后处理，制得纤度为1.60dtex，聚合度为299，干强度为4.87cN/dtex，湿强度为3.73cN/dtex，伸长为6.90％的高湿强再生纤维素纤维。
实施例15：
将平均聚合度为300、经过活化的纤维素木浆粕与预冷到-12℃的氢氧化钠/尿素/水溶剂体系混合，经过搅拌促使纤维素溶解；然后将其过滤、脱泡，使其成为均匀的纺丝原液。将原液输送至纺丝组件进行喷丝，丝束进入凝固浴进行牵伸和凝固，形成初生丝，然后将初生丝先后引入温度99℃的水浴和温度108℃、压力0.13MPa的水蒸气中进一步固化和牵伸，总牵伸倍率为110％。将牵伸后的纤维进行水洗、上油、烘干等后处理，制得纤度为1.60dtex，干强度2.72cN/dtex，湿强度2.01cN/dtex，伸长13.50％的再生纤维素纤维。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种再生纤维素纤维，其特征在于，
所述再生纤维素纤维的干强度≥2.0cN/dtex，
所述再生纤维素纤维的湿强度≥2.0cN/dtex，
所述再生纤维素纤维中纤维素的聚合度≤350，
所述再生纤维素中，纤维素在纺丝原液中的质量百分含量的取值范围为8％～18％。
2.权利要求1所述的再生纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：
制备纺丝原液；
所述纺丝原液经过处理后，得到初生纤维；
所述初生纤维在流体中经过牵伸得到牵伸后的纤维，其中，执行所述牵伸动作的温度的取值范围为100℃～150℃，执行所述牵伸动作的压力的取值范围为0.0MPa～0.5MPa；
所述牵伸后的纤维经过后处理后，得到所述再生纤维素纤维。
3.根据权利要求2所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液的制备方法包括以下步骤：
将纤维素浆粕与碱液混合，使所述纤维素浆粕在碱液中浸渍后得到碱纤维素；
所述碱纤维素与CS2反应后生成纤维素磺酸钠；
所述纤维素磺酸钠溶解在碱液中，得到纤维素磺酸钠的碱溶液；
所述纤维素磺酸钠的碱溶液经过熟成，得到所述纺丝原液，其中，所述纤维素磺酸钠在所述碱液中的质量百分含量的取值范围为8％～13％。
4.根据权利要求2所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液的制备方法包括以下步骤：
将纤维素浆粕与纤维素溶剂混合，得到纤维素浆粕与纤维素溶剂的混合物；
所述纤维素浆粕与纤维素溶剂的混合物依次经过溶解和脱泡的步骤之后得到所述纺丝原液，其中，所述纺丝原液中溶质的质量百分含量的取值范围为8％～18％。
5.根据权利要求3或4所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纺丝原液经过处理后，得到初生纤维的步骤依次包括喷丝、凝固和预牵伸。
6.根据权利要求3或4所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述初生纤维经过牵伸得到牵伸后的纤维在牵伸浴中完成，所述牵伸浴为一级或者多级。
7.根据权利要求3或4所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素浆粕选自木浆粕、棉浆粕、竹浆粕、秸秆浆粕中的一种或者几种，所述纤维素浆粕的聚合度≥300。
8.根据权利要求7所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素浆粕的聚合度的取值范围为300～600。
9.根据权利要求2所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述流体选自水、水蒸气、水蒸气与氮气和氧气的混合气体中的一种。
10.根据权利要求4所述的再生纤维素纤维的制备方法，其特征在于，所述纤维素溶剂选自N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液，氢氧化铜，碱性铜盐的氨溶液，离子液体，氢氧化钠与尿素的水溶液中的一种；
作为优选，在所述纺丝原液的制备过程中，还包括加入变性剂的步骤，所述变性剂选自聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯、聚氧化烯烃乙二醇、聚乙二醇、芳香醇、多元醇、二乙胺、二甲胺、环己胺、烷基胺聚乙二醇中的一种，其中，所述变性剂的添加的质量百分含量≤原液中溶质纤维素质量的5％。
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