CN101591814A - 一种高湿模量纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高湿模量纤维的制造方法，依次通过碱化反应、老成反应、黄化反应、粘胶的溶解、粘胶的过滤、粘胶的脱泡、粘胶的熟成、纺丝、牵伸以及后期处理工艺步骤，采用甲纤含量＜95％的纤维素浆粕为原料，使用普通粘胶短纤维生产的常用设备，采用工艺控制简单实用的特殊工艺配方和纺丝牵伸方式，制造出能达到国际标准的高湿模量纤维。本发明投资少，采用易获得、成本低的原料，产能高，工艺操作简单，制造出的高湿模量纤维品质优良，性能稳定。
Description
技术领域：
本发明涉及一种再生纤维素，特别是一种高湿模量纤维的制造方法。
背景技术：
高湿模量纤维的光泽、柔软性、吸湿性、染色性、染色牢度均优于纯棉产品；用它所做成的织物，展示了一种丝面光泽具有宜人的柔软触摸感觉和悬垂感以及极好的耐穿性能。
目前国产并推入市场的高湿模量类纤维，不能达到高湿模量纤维国际标准。因此用它所做成的织物，无法达到高湿模量产品性能。
一般生产高湿模量纤维需要高甲种纤维素含量浆粕，为了浸渍效果好，浸渍液中半纤维素含量低，制得的粘胶溶液过滤和可纺性能好。而低甲种纤维素含量＜95％的纤维素浆粕中，半纤维素等杂质偏多，如不有效去除将影响粘胶制造和纺丝，难以生产高湿模量纤维。如公开号CN101024907的中国专利申请“高湿模量粘胶纤维及其制备方法”公开了一种用于制备高湿模量粘胶纤维的方法，但是其生产过程对原料要求苛刻，要求浆粕甲种纤维素含量≥95％，这种浆粕需要特别加工，增加了浆粕制造的成本和难度，尤其是木浆，相应大大增加了纤维生产的原料成本。另外该方案中提供的工艺条件，操作控制困难，实际生产的产品也不能达到高湿模量纤维国际标准。但是一般生产粘胶纤维的浆粕，采用易获得、成本低的原料，其甲种纤维素含量一般在88％～93％。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种可采用常见＜95％的甲种纤维素含量的纤维素浆粕(包括木浆、棉浆或湿浆等)为原料、大大降低原料成本，并能在普通粘胶生产设备上生产，具有投资少、产能高优点，同时采用特殊工艺配方和纺丝牵伸方法且工艺控制简单实用，达到国际标准的高湿模量纤维的制造方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该高湿模量纤维的制造方法，其特征在于依次采用以下步骤：
A.碱化反应：采用一次浸渍或二次浸渍碱化，当浆粕的甲种纤维素含量在93％以上且小于95％时采用一次浸渍(浆粕的甲种纤维素含量在95％以上也可采用本发明方法)，一次浸渍工艺为：浆粕在浓度200g/l～300g/l的NaOH溶液中浸渍，发生碱化反应，浸渍温度为40℃～60℃，浸渍时间为0.5～3小时，浆粥浓度为2.0％～6.0％，生成碱纤维素，反应后的浆粥经压榨，将多余的NaOH溶液压出，压干的碱纤维素再进行粉碎；二次浸渍对浆粕的甲种纤维素含量上限没有要求，尤其适用于浆粕的甲种纤维素含量小于95％，特别是浆粕的甲种纤维素含量在85％～93％之间时通常采用二次浸渍步骤，二次浸渍在第一次浸渍并压榨粉碎后进行，二次浸渍时NaOH溶液浓度为120g/l～200g/l，二次浸渍温度为40℃～55℃，二次浸渍时间为0.5～1.5小时，二次浸渍浆粥浓度为2.0％～6.0％，二次浸渍压榨比为2.5～3.5，二次浸渍粉碎度为100～200g/l，以将浆粕中半纤维素尽量溶出在浸渍液中，并将压榨液中的半纤维素尽量除去，使得浸渍液中半纤维素含量＜30g/l，而制得含甲种纤维素重量百分比25～35％，含NaOH重量百分比14～18％的碱纤维素；
B.老成反应：浆粕原料的纤维素大分子聚合度在450～1250之间，将其氧化断裂，通过老成设备内碱纤维素料量和碱纤维素出料速度来控制老成时间，老成设备内送风温度控制在20℃～45℃，老成时间在0.5～8小时，降低聚合度至350～550范围，以达到出老成设备的碱纤维素铜氨粘度在60～120mps，利于其后制得的粘胶过滤和纺丝并使纤维达到高的强力；
C.黄化反应：将上述制得的碱纤维素与二硫化碳反应，二硫化碳的加入量为甲种纤维素重量的33～40％，黄化时间为0.5～2.5小时，生成纤维素黄酸酯，加入温度2℃～12℃，浓度10g/l～80g/l的NaOH溶液溶解，在溶解过程中加入相对甲种纤维素重量1.0～4.0％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂，以达到纺制高湿模量纤维的粘胶组成，该粘胶组成为甲种纤维素含量5.0～8.0％，NaOH含量4.0～7.0％；
D.粘胶的溶解：采用连续或间歇式粘胶研磨溶解方式，溶解温度8℃～25℃，溶解时间0.5～3小时；
E.粘胶的过滤：粘胶过滤采用金属丝烧结过滤网连续式过滤机过滤二道或三道的方式，滤机进出压力差为0.1～0.4Mpa；
F.粘胶的脱泡：采用连续快速脱泡方法，粘胶进出温差为3℃～7℃，脱泡真空度≤40mbar，将粘胶中气泡脱除去；
G.粘胶的熟成：粘胶在熟成桶内低温熟成，胶温10℃～25℃，熟成时间为3～10小时；
H.纺丝：将制得落球粘度为70～130S，熟成度10％NH4Cl值＞20ml，酯化度45～65，甲种纤维素含量5.0～8.0％，NaOH含量4.0～7.0％的粘胶溶液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴成份包括40～110g/l的H2SO4、30～80g/l的ZnSO4、80～160g/l的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度35～48℃，纺丝速度20～40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间在0.5～1.6秒；
I.牵伸：丝条经过喷丝头牵伸、导丝盘牵伸、塑化牵伸和回缩，导丝盘速度20～50m/min，丝条总牵伸率达到50～200％；
J.后期处理。
本发明所述塑化牵伸为塑化二浴牵伸，二浴牵伸辊速22～80m/min，丝条浸在塑化二浴混合液中进行塑化二浴牵伸，塑化二浴混合液包括浓度10.0～50.0g/l的H2SO4，浓度5.0～15.0g/l的ZnSO4，其余为水，塑化二浴牵伸温度为80～99℃。
本发明所述塑化牵伸还包括塑化三浴牵伸，塑化三浴牵伸在塑化二浴牵伸后进行，塑化三浴混合液包括浓度10.0～30.0g/l的H2SO4、浓度2.0～10.0g/l的ZnSO4，其余为水，塑化三浴牵伸温度为75～98℃，三浴牵伸辊速为30～100m/min。
本发明原料采用甲种纤维素含量＜95％的浆粕，包括木浆、棉浆或湿浆中的一种或它们的组合，或者甲种纤维素含量＜95％的浆粕与甲种纤维素含量≥95％的浆粕的组合。
本发明浆粕经NaOH溶液一次浸渍或者二次浸渍后，采用膜过滤方法除掉浸液中过多的半纤维素，使得浸渍液中半纤维素含量在15g/l～25g/l之间。
本发明所述一次浸渍时的压榨比为2.5～3.5，一次浸渍时的粉碎度为130～220g/l。
本发明浆粕在碱化过程中加入相对于甲种纤维素重量0.05～0.20％的脂肪醇醚。
本发明所述纺丝步骤多余出来的凝固浴经过蒸发后变成高含锌酸浴分流给普通纤维生产线，做硫酸锌补加使用，从而减少因低Na2SO4含量酸浴无法结晶需要排放的酸浴量。
本发明所述后期处理为丝条再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干得到成品纤维，其中上油工序的油剂特别选择脂肪酸聚乙二醇为主的油剂，以适应能在高速纺纱时的单唛纺，并在水洗时对洗液的PH值进行调节，使纤维的PH值在6.0～7.5，而得到成品纤维。
本发明采用浆粕原料，可以为甲种纤维素含量＜95％的浆粕(包括木浆、棉浆或湿浆中的一种或一种以上的组合)或与甲种纤维素含量≥95％的浆粕(包括木浆、棉浆或湿浆中的一种或一种以上的组合)的组合；本发明利用二次浸渍可将浆粕中的半纤维素有效溶出，因为甲种纤维素含量＜95％的纤维素浆粕中，半纤维素等杂质偏多，如不有效去除将影响制胶和纺丝，难以生产高湿模量纤维；本发明在碱纤维素制备时加入对甲种纤维素重量0.05～0.20％的脂肪醇醚，相对于目前国内所使用的粘胶助剂-聚乙二醇烷基胺，可获得更好的粉碎效果，从而降低每升碱纤维素的重量，并有助于黄原酸化作用，该助剂可使浸渍、压榨及粉碎机上的不溶物得到减少，更有效提高黄化反应效果和粘胶过滤性能。从而获得更高酯化度、更高粘度和更高熟成度的粘胶；本发明在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的1.0～4.0％的氮化合物的烯化氧加合物，相对于目前国内所使用的变性剂-聚氧乙烯脂肪胺，更加延缓粘胶在凝固浴中再生反应的速度，阻止黄酸酯的分解，降低凝固浴中初生纤维的膨化从而提高已凝固丝条的拉伸和脱水，由于具有良好的与树脂及其他不溶于水副产品的偶合，使得粘胶澄清并提高过滤性能，降低粘胶的界面张力而防止堵塞喷丝孔，故可对丝条进行更大的牵伸，使纤维的取向度和结晶度增大从而大大提高纤维的强力和湿模量。
本发明采用低酸低钠高锌的凝固浴在较低的温度下低速湿法纺丝成型，进一步减缓纤维素黄酸酯的再生反应，且保证丝条的浸浴长度和反应时间以增加纤维皮层厚度；本发明采用在热的稀酸浴中塑化(二浴或三浴)牵伸，以获取纤维更大的取向度和更高的强力；本发明在精炼的上油工序，特别选择脂肪酸聚乙二醇为主的油剂，油剂中含有低摩擦性能组分、高抱和和抗静电组分，赋予纤维好的抱和度及显著的丝鸣感，纺纱加工性能优良以适应能在高速纺纱时的单唛纺；在水洗时对洗液的PH值进行调节，使纤维的酸碱度为中性(PH值为6.0～7.5)。
除此以外，所选用的设备和工艺与生产普通粘胶纤维的一样，其他的工艺条件均为生产普通粘胶纤维的常规要求，本发明工艺参数可以根据生产设备对其进行优化。
本发明所制得纤维，其干态断裂强度 3.10～4.50CN/dtex；
干断裂伸长率 12～17％；
湿态断裂强度 1.80～3.50CN/dtex；
湿断裂伸长率 13～18％；
湿态弹性模量 0.30～0.55CN/dtex，
即(×20)6～11。
本发明所制得高湿模量纤维各项指标达到高湿模量纤维国际标准。其织成的织物具有强度高、水洗不变形、染色鲜艳等优点。
具体实施方式
本发明实施例均为本发明基本框架(说明书发明内容部分)下的具体实施，不得解释为对本发明技术方案的限制。
实施例1：
采用甲种纤维素含量(所述含量均指重量百分比，下同)为92％的木纤维素浆粕经230g/l的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为4.5％，浸渍温度为50℃，在浸渍时加入相对于甲种纤维素含量0.1％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号EBZ)，第一次浸渍时间为1.5小时。经压榨粉碎后再经160g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，二次浸渍浆粥浓度为4.0％，二次浸渍温度为42℃，二次浸渍时间为1小时，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜20g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为2.8，粉碎度为120g/l的碱纤维素。碱纤维素在30℃老成4小时，制得铜氨粘度为70mps的碱纤维素。将7500kg碱纤维素与790升CS2黄化反应45min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入30g/lNaOH溶液，在5℃的温度下溶解，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量1.0％的粘胶变性剂--氮化合物的烯化氧加合物(代号EBT)，得到甲种纤维素含量为6.5％，NaOH5.0％的纤维素粘胶。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶过滤采用KKF滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0.35Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为5℃，脱泡真空度≤30mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温10℃～18℃，熟成时间为8小时；得到粘度为90s，熟成度为30.0ml(10％NH4Cl)，酯化度为58的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶纺丝原液用湿纺成型(纺丝)，经喷孔压入硫酸85g/L、硫酸锌40g/l、硫酸钠150g/l，酸浴温度40℃的凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于60mm，浸没时间在0.5～1.6s。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化二浴牵伸、塑化三浴牵伸和回缩，即塑化浴包括塑化二浴牵伸和塑化三浴牵伸，塑化二浴牵伸时硫酸浓度35g/l，硫酸锌浓度10g/l，温度98℃；塑化三浴牵伸时硫酸浓度25g/l，硫酸锌浓度5g/l，温度90℃，丝条的总牵伸比为120％。再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.33dtex，干态断裂强度3.30cN/dtex，湿态断裂强度2.25cN/dtex，湿态弹性模量为0.38cN/dtex。
实施例2：
采用甲种纤维素含量为89％的木纤维素浆粕和甲种纤维素含量为94％的棉浆粕各占原料总重量的50％混合，经240g/L的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为4.8％，浸渍温度为52℃，浸渍时间为1小时，加入相对于甲种纤维素含量0.1％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号EBZ)。经压榨后再经170g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，二次浸渍浆粥浓度为4.5％，二次浸渍温度为48℃，二次浸渍时间为1.5小时，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜25g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为3.0的碱纤维素。碱纤维素在25℃老成5小时，制得铜氨粘度为90mps的碱纤维素。将7800kg碱纤维素与810升CS2黄化反应1小时，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入40g/L的NaOH溶液在7℃溶解，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的4.0％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号MI 07)，得到甲种纤维素含量为5.5％，NaOH为5.5％的粘胶溶液。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶的过滤采用KKF滤机二道过滤的方式，滤机进出压力差0.30Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为4℃，脱泡真空度≤20mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温12℃～20℃，熟成时间为4小时；制得粘度为120s、熟成度为45ml(10％NH4Cl)、酯化度为55的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶纺丝原液采用湿纺成型，经喷孔压入硫酸80g/l、硫酸锌50g/l、硫酸钠125g/l的酸浴中，酸浴温度为35℃，反应成型，凝固浴中浸没长度不低于60mm。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化二浴牵伸和回缩，塑化二浴牵伸时硫酸浓度45g/l，硫酸锌浓度25g/l，温度96℃。丝条的总牵伸比为80％，再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.67dtex，干态断裂强度3.80CN/dtex、湿态断裂强度在2.55CN/dtex，湿，湿态弹性模量0.42CN/dtex。
实施例3：
采用甲种纤维素含量为94.5％的棉浆粕经235g/l的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为3.8％，浸渍温度为52℃，在浸渍时加入对甲种纤维素量0.2％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号EBZ)。浸渍时间为2.5小时，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜30g/l。经压榨粉碎后制得压榨比为3.2的碱纤维素。碱纤维素在35℃老成2.5小时，制得铜氨粘度为80mps的碱纤维素。将8000kg碱纤维素与840升CS2黄化反应55min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入48g/l的NaOH稀碱液在8℃溶解，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量2.0％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号EBT)，得到甲种纤维素含量为7.0％，NaOH6.5％的纤维素粘胶。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶的过滤采用KKF滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0.25Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为6℃，脱泡真空度≤25mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温15℃～22℃，熟成时间为6小时；得到粘度为90s，熟成度为40ml(10％NH4Cl)，酯化度为55的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶纺丝原液采用湿纺成型，经喷孔压入硫酸90g/l、硫酸锌45g/l、硫酸钠150g/l，酸浴温度45℃的凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于60mm，浸没时间在0.5-1.6s。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化二浴牵伸、塑化三浴牵伸和回缩，即塑化浴包括塑化二浴牵伸和塑化三浴牵伸，塑化二浴牵伸时硫酸浓度38g/l，硫酸锌浓度12g/l，温度96℃；塑化三浴牵伸时硫酸浓度20g/l，硫酸锌浓度6g/l，温度92℃。丝条的总牵伸率为170％，再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.33dtex，干态断裂强度3.50CN/dtex，湿态断裂强度2.28CN/dtex，湿态弹性模量为0.40CN/dtex。
凡是本发明实施例技术方案和技术特征的简单变形或组合，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (9)
1、一种高湿模量纤维的制造方法，其特征在于依次采用以下步骤：
A.碱化反应：采用一次浸渍或二次浸渍碱化，当浆粕的甲种纤维素含量在93％以上且小于95％时采用一次浸渍，一次浸渍工艺为：浆粕在浓度200g/l～300g/l的NaOH溶液中浸渍，发生碱化反应，浸渍温度为40℃～60℃，浸渍时间为0.5～3小时，浆粥浓度为2.0％～6.0％，生成碱纤维素，反应后的浆粥经压榨，将多余的NaOH溶液压出，压干的碱纤维素再进行粉碎；二次浸渍在第一次浸渍并压榨粉碎后进行，二次浸渍时NaOH溶液浓度为120g/l～200g/l，二次浸渍温度为40℃～55℃，二次浸渍时间为0.5～1.5小时，二次浸渍浆粥浓度为2.0％～6.0％，二次浸渍压榨比为2.5～3.5，二次浸渍粉碎度为100～200g/l，以将浆粕中半纤维素尽量溶出在浸渍液中，并将压榨液中的半纤维素尽量除去，使得浸渍液中半纤维素含量＜30g/l，而制得含甲种纤维素重量百分比25～35％，含NaOH重量百分比14～18％的碱纤维素；
B.老成反应：浆粕原料的纤维素大分子聚合度在450～1250之间，将其氧化断裂，通过老成设备内碱纤维素料量和碱纤维素出料速度来控制老成时间，老成设备内送风温度控制在20℃～45℃，老成时间在0.5～8小时，降低聚合度至350～550范围，以达到出老成设备的碱纤维素铜氨粘度在60～120mps，利于其后制得的粘胶过滤和纺丝并使纤维达到高的强力；
C.黄化反应：将上述制得的碱纤维素与二硫化碳反应，二硫化碳的加入量为甲种纤维素重量的33～40％，黄化时间为0.5～2.5小时，生成纤维素黄酸酯，加入温度2℃～12℃，浓度10g/l～80g/l的NaOH溶液溶解，在溶解过程中加入相对甲种纤维素重量1.0～4.0％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂，以达到纺制高湿模量纤维的粘胶组成，该粘胶组成为甲种纤维素含量5.0～8.0％，NaOH含量4.0～7.0％；
D.粘胶的溶解：采用连续或间歇式粘胶研磨溶解方式，溶解温度8℃～25℃，溶解时间0.5～3小时；
E.粘胶的过滤：粘胶过滤采用金属丝烧结过滤网连续式过滤机过滤二道或三道的方式，滤机进出压力差为0.1～0.4Mpa；
F.粘胶的脱泡：采用连续快速脱泡方法，粘胶进出温差为3℃～7℃，脱泡真空度≤40mbar，将粘胶中气泡脱除去；
G.粘胶的熟成：粘胶在熟成桶内低温熟成，胶温10℃～25℃，熟成时间为3～10小时；
H.纺丝：将制得落球粘度为70～130S，熟成度10％NH4Cl值＞20ml，酯化度45～65，甲种纤维素含量5.0～8.0％，NaOH含量4.0～7.0％的粘胶溶液在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴成份包括40～110g/l的H2SO4、30～80g/l的ZnSO4、80～160g/l的Na2SO4，其余为水，凝固浴温度35～48℃，纺丝速度20～40m/min，丝条在凝固浴中的浸没时间在0.5～1.6秒；
I.牵伸：丝条经过喷丝头牵伸、导丝盘牵伸、塑化牵伸和回缩，导丝盘速度20～50m/min，丝条总牵伸率达到50～200％；
J.后期处理。
2、根据权利要求1所述的高湿模量纤维的制造方法，其特征在于：所述塑化牵伸为塑化二浴牵伸，二浴牵伸辊速22～80m/min，丝条浸在塑化二浴混合液中进行塑化二浴牵伸，塑化二浴混合液包括浓度10.0～50.0g/l的H2SO4，浓度5.0～15.0g/l的ZnSO4，其余为水，塑化二浴牵伸温度为80～99℃。
3、根据权利要求2所述的高湿模量纤维的制造方法，其特征在于：所述塑化牵伸还包括塑化三浴牵伸，塑化三浴牵伸在塑化二浴牵伸后进行，塑化三浴混合液包括浓度10.0～30.0g/l的H2SO4、浓度2.0～10.0g/l的ZnSO4，其余为水，塑化三浴牵伸温度为75～98℃，三浴牵伸辊速为30～100m/min。
4、根据权利要求1或2或3所述的高湿模量纤维的制造方法，其特征在于：原料采用甲种纤维素含量＜95％的浆粕，包括木浆、棉浆或湿浆中的一种或它们的组合，或者甲种纤维素含量＜95％的浆粕与甲种纤维素含量≥95％的浆粕的组合。
5、根据权利要求1或2或3所述的高湿模量纤维的制造方法，其特征在于：浆粕经NaOH溶液一次浸渍或者二次浸渍后，采用膜过滤方法除掉浸液中过多的半纤维素，使得浸渍液中半纤维素含量在15g/l～25g/l之间。
6、根据权利要求1或2或3所述的高湿模量纤维的制造方法，其特征在于：浆粕在碱化过程中加入相对于甲种纤维素重量0.05～0.20％的脂肪醇醚。
7、根据权利要求1或2或3所述的高湿模量纤维的制造方法，其特征在于：所述纺丝步骤多余出来的凝固浴经过蒸发后变成高含锌酸浴分流给普通纤维生产线，做硫酸锌补加使用，从而减少因低Na2SO4含量酸浴无法结晶需要排放的酸浴量。
8、根据权利要求1或2或3所述的高湿模量纤维的制造方法，其特征在于：所述后期处理为丝条再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干得到成品纤维，其中上油工序的油剂特别选择脂肪酸聚乙二醇为主的油剂，以适应能在高速纺纱时的单唛纺，并在水洗时对洗液的PH值进行调节，使纤维的PH值在6.0～7.5。
9、根据权利要求1或2或3所述的高湿模量纤维的制造方法，其特征在于：所述一次浸渍时的压榨比为2.5～3.5，一次浸渍时的粉碎度为130～220g/l。
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| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: Hangzhou Autoon Science & Technology Co., Ltd. Assignor: Zheng Ruimin Contract record no.: 2012330000252 Denomination of invention: Method for manufacturing high wet modulus fiber Granted publication date: 20110316 License type: Exclusive License Open date: 20091202 Record date: 20120511 |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: HANGZHOU AUTOON SCIENCE AND TECHNOLOGY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: ZHENG RUIMIN Effective date: 20120703 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20120703 Address after: 310012, Hangzhou, Zhejiang Province, 98 ancient Pier Road, Xicheng new seat, six floor, A3, Xihu District Patentee after: Hangzhou Autoon Science & Technology Co., Ltd. Address before: Hangzhou City, Zhejiang province Xihu District 310012 two Nandu Road East Building 5 Degas unit 601 room 2 Patentee before: Zheng Ruimin |
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| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Application publication date: 20091202 Assignee: Hangzhou Autoon Science & Technology Co., Ltd. Assignor: Zheng Ruimin Contract record no.: 2012330000252 Denomination of invention: Method for manufacturing high wet modulus fiber Granted publication date: 20110316 License type: Exclusive License Record date: 20120511 |
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| LICC | Enforcement, change and cancellation of record of contracts on the licence for exploitation of a patent or utility model | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 310012, Hangzhou, Zhejiang Province, 98 ancient Pier Road, Xicheng new seat, six floor, A3, Xihu District Patentee after: HANGZHOU AOTONG ENVIRONMENTAL PROTECTION TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 310012, Hangzhou, Zhejiang Province, 98 ancient Pier Road, Xicheng new seat, six floor, A3, Xihu District Patentee before: Hangzhou Autoon Science & Technology Co., Ltd. |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20110316 Termination date: 20180525 |