CN101857983A - 一种高湿模量含竹混合纤维的制造方法 - Google Patents

一种高湿模量含竹混合纤维的制造方法 Download PDF

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CN101857983A CN 201010181327 CN201010181327A CN101857983A CN 101857983 A CN101857983 A CN 101857983A CN 201010181327 CN201010181327 CN 201010181327 CN 201010181327 A CN201010181327 A CN 201010181327A CN 101857983 A CN101857983 A CN 101857983A
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冉国庆
郑睿敏
胡金龙
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Hangzhou Autoon Science & Technology Co., Ltd.
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Hangzhou Autoon Science & Technology Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种高湿模量含竹混合纤维的制造方法，原料采用纤维素竹浆粕或者纤维素竹浆粕与纤维素木浆粕、纤维素棉浆粕中的一种作为混合原料，依次经过碱化反应、老成降解、黄化反应、溶解研磨、粘胶熟成、粘胶过滤、脱泡、湿法纺丝成型、牵伸及其它相关工艺处理步骤，使用普通粘胶短纤维生产的常用设备，采用特殊工艺配方和纺丝牵伸方法制备而生产的功能性纤维原料。本发明克服了单一竹纤维素浆粕生产存在的过滤困难、纺丝成型差、成品质量不稳定、消耗高、产能低等一系列问题，而又兼顾了天然竹纤维的凉爽舒适、抑菌保健等特点，同时还具备了高湿模量(莫代尔)纤维的优点。

Description

一种高湿模量含竹混合纤维的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种再生纤维素，特别是一种高湿模量竹、木(或竹、棉)混合纤维素纤维的制造方法。
背景技术：
高湿模量竹纤维素纤维具有光泽好、染色后色彩亮丽以及吸湿性强、凉爽透气等特点，很受人们欢迎。但单一竹纤维素浆粕生产存在过滤困难、纺丝成型差、成品质量不稳定、消耗高、产能低等系列生产问题，在一定程度上影响了大生产的进行。本发明在本公司申请的申请号为200910098913.0，名称为“一种高湿模量纤维的制造方法”的基础上进行了拓展。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种采用竹、木(或竹、棉)混合原料生产的高湿模量竹纤维素纤维，以解决生产过程中存在的过滤困难、纺丝成型差、成品质量不稳定、消耗高、产能低等系列生产问题，同时这种纤维具有抗菌性和凉爽性，纤维的柔软性也比纯竹纤维素普通纤维要好，更适合制作高档内衣和卫浴织物使用。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：该高湿模量含竹混合纤维的制造方法，其特征在于原料采用纤维素竹浆粕或者纤维素竹浆粕与纤维素木浆粕、纤维素棉浆粕中的一种作为混合原料，依次采用以下步骤：
A.碱化反应：将原料与烧碱进行一次或二次碱化反应，经压榨、粉碎后，制得含a-纤维素为25～35％、NaOH14～18％的碱纤维素；
B.老成降解：根据浆粕聚合度的不同，采用0.5～6.5小时的老成时间，20～50℃的老成温度，将老成出口碱纤维素的铜氨粘度控制在50～130mps范围；
C.黄化反应：将碱纤维素与相对a-纤维素重量30～47％的CS2反应30～75分钟，生成纤维素黄酸酯，加入2～10℃、浓度为10～80g/l的NaOH溶液溶解，制得甲种纤维素含量为4.5～8.5％，NaOH含量为4.0～7.5％的粘胶；
D.溶解研磨：采用初溶解及后溶解二段研磨溶解方式，总溶解时间控制在30～120分钟，并在初溶解过程中加入对甲种纤维素含量为0.5～1.0％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂；
E.粘胶熟成：粘胶熟成时间为3～16小时，粘胶温度为10～25℃；
F.粘胶过滤：将粘胶通过二道或三道过滤将杂质除去，滤网规格为10～30um；
G.粘胶脱泡：采用连续脱泡方式，将进脱泡前的胶温控制在10～28℃，粘胶进出温差为3～8℃；
H.纺丝成形：将对甲种纤维素含量为1～3％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂用纺前注入法注入，制得落球粘度为60～160秒，熟成度10％NH4Cl值＞16ml，酯化度45～65，甲种纤维素含量4.5～8.5％，NaOH含量4.0～7.5％的粘胶溶液，然后在纺丝凝固液中凝固成型，凝固液组份为：H2SO4浓度40～110g/l，Na2SO4浓度80～160g/l，ZnSO4浓度20～80g/l，其余为水，凝固浴温度为30～48℃，纺丝速度为20～45m/min；
I.牵伸：粘胶出喷丝头凝固成形后，丝条经过喷丝头牵伸、导丝盘牵伸和塑化牵伸，所述塑化牵伸包括二浴牵伸，丝条总牵伸率达到50～180％，二浴牵伸的组份为H2SO4浓度10～50g/l，ZnSO4浓度5.0～15g/l，其余为水和Na2SO4，二浴牵伸的温度为80～99℃；
J.绒毛蒸煮成型：纤维经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为0.5～6.0bar，绒毛成型槽蒸煮水温60～99℃；
K.纤维的后期处理。
本发明所述原料采用两种原料，其中之一为占原料总重量30～70％的纤维素竹浆粕，另一种为占原料总重量70～30％的纤维素木浆粕或纤维素棉浆粕。
本发明原料经225～265g/l的NaOH溶液一次浸渍碱化15～60min，通过一次压榨粉碎后，再经120～180g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化10～30min，一次浸渍碱液及二次浸渍碱液采用膜过滤处理半纤维素，使得一次浸渍碱液及二次浸渍碱液中的半纤维素含量分别控制在5～35g/l和5～20g/l的范围。
本发明原料在一次浸渍碱化过程中加入相对甲种纤维素重量0.05～0.2％的脂肪醇醚。
本发明二浴牵伸辊速22～80m/min。
本发明所述塑化牵伸还包括三浴牵伸，三浴牵伸辊速30～100m/min，三浴牵伸的组分为硫酸浓度2～15g/l，硫酸锌浓度2～10g/l，其余为硫酸钠和水，三浴牵伸的温度为70～98℃。
本发明纤维经绒毛成型槽蒸煮后，再经过脱硫、水洗、次钠漂白、水洗、双氧水漂白、水洗、上油工序，上油工序的油剂选用脂肪酸聚乙二醇为主的油剂。
本方法所制得高湿模量竹纤维各项指标达到高湿模量纤维国际标准。其织成的织物具有强度高、水洗不变形、染色鲜艳、抗菌和凉爽舒适等优点。
具体实施方式：
高湿模量含竹混合纤维的制造方法，原料采用纤维素竹浆粕或者纤维素竹浆粕与纤维素木浆粕、纤维素棉浆粕中的一种作为混合原料，其特征在于依次采用以下步聚：
A.碱化反应：该碱化反应可采用四种方案
一种是.以竹浆粕与木浆粕按一定比例混合，经NaOH溶液一次浸渍，发生碱化反应，采用的碱化浓度为210～280g/l，温度为40℃～60℃，碱化时间为0.5～3小时，浆粥浓度为2.0％～6.0％，压榨比为2.5～3.5，粉碎度为100～200g/l而制得碱纤维素。
二种是.以竹浆粕与木浆粕按一定比例混合，经NaOH溶液一次浸渍，发生碱化反应，经压榨后进行二次浸渍，进一步碱化。其中一次碱化浓度为220～270g/l，温度为45℃～60℃，碱化时间为0.3～2小时，二次碱化浓度为120～180g/l，温度为45℃～58℃，碱化时间为0.3～1小时。
三种是.以竹浆粕与棉浆粕按一定比例混合，经NaOH溶液一次浸渍，发生碱化反应，采用的碱化浓度为225～275g/l，温度为40℃～60℃，碱化时间为0.5～2.8小时，浆粥浓度为2.0％～6.0％，压榨比为2.0～3.5，粉碎度为100～180g/l而制得碱纤维素。
四种是.以竹浆粕与棉浆粕按一定比例混合，经NaOH溶液一次浸渍，发生碱化反应，经压榨后进行二次浸渍，进一步碱化。其中一次碱化浓度为230～280g/l，温度为45℃～57℃，碱化时间为0.3～2小时，二次碱化浓度为120～180g/l，温度为45℃～58℃，碱化时间为0.3～1.2小时。
B.老成降解：制得的碱纤维素根据浆粕原料的纤维素大分子聚合度，适当将其氧化断裂，通过老成设备内碱纤维素料量和出料速度控制老成(氧化)时间，送风温度控制在20℃～45℃，降低聚合度至350～550以达到老成出口铜氨粘度60～120mps，利于其后制得的粘胶过滤和纺丝并使纤维达到高的强力。
C.黄化反应：将上述制得的碱纤维素与相对甲种纤维素重量32～47％的CS2反应，黄化时间为0.5～2.5小时，生成纤维素黄酸酯，反应完成后加入温度2℃～12℃，浓度20g/l～60g/l的溶解碱液，以达到纺制高湿模量纤维的粘胶组成。
D.溶解研磨：在粘胶的处理过程中，采用初溶解及后溶解二段研磨溶解方式，溶解温度为8℃～25℃，总溶解时间控制在30～120分钟，并在初溶解过程中加入对甲种纤维素含量为0.5～1.0％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂。
E.粘胶熟成：同时粘胶在桶内低温熟成，胶温10℃～25℃，熟成时间为3～16小时。制得落球粘度为60～130S，熟成度为＞16ml(10％NH4Cl值)的粘胶溶液，
F.粘胶的过滤：采用金属丝烧结过滤网连续式过滤机过滤二道或三道的方式，滤机进-出口压差＝0.1～0.4Mpa，滤网规格为10～30um。
G.粘胶的脱泡：采用连续快速脱泡，粘胶进出温差——进-出ΔT＝为3℃～9℃，脱泡真空度≤40mbar，将粘胶中气泡脱去。
H.纺丝成形：将对甲种纤维素含量为1～3％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂用纺前注入法注入制得落球粘度为60～160秒，熟成度10％NH4Cl值＞16ml，酯化度45～65，甲种纤维素含量4.5～8.5％，NaOH含量4.0～7.5％的粘胶溶液，粘胶在纺丝凝固浴中凝固成形，凝固浴(酸浴)成份H2SO4 40～110g/l，ZnSO4 30～80g/l，Na2SO4 80～160g/l，其余为水。凝固浴温度35～48℃。纺丝速度20～45m/min，导丝盘速度20～50m/min。
I牵伸：粘胶出喷丝头凝固成形后，丝条经过喷丝头牵伸、导丝盘牵伸、二浴牵伸、三浴牵伸，丝条二浴牵伸辊速22～80m/min，三浴牵伸辊速度30～100m/min，丝条总牵伸率达到50～180％。丝条浸在二浴混合液中牵伸，温度80～99℃，二浴组份中H2SO4浓度10～50g/l，ZnSO4浓度5.0～15g/l，其余为水和Na2SO4。之后再在三浴混合液中牵伸，H2SO4浓度10.0～30.0g/l，ZnSO4浓度2.0～10.0g/l，其余为水，温度70～98℃。
J.绒毛蒸煮成型：纤维经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为0.5～6.0bar，绒毛成型槽蒸煮水温60～99℃。该步骤可以提高纤维的外观质量和手感。
K.纤维的后期处理：再经过脱硫、水洗、次钠漂白、水洗、双氧水漂白、水洗和上油等后处理工序得到成品纤维。
本发明采用纤维素竹浆粕与纤维素木浆粕(或竹浆粕与棉浆粕)混合原料，竹浆粕与木浆粕(或竹浆粕与棉浆粕)的搭配比例范围为90％∶10％～10％∶90％。本发明所述比例或者含量均指重量或重量百分比。
本发明的特征在于竹浆与木浆(或竹浆与棉浆)的搭配使用可根据比例不同，采取一次浸渍碱化直接混合碱化或采取两种不同的浆粕先分开碱化10～60min，再将二种浆粥混合之后压榨，这样可保证两种不同的浆粕有很好的碱化效果。
本发明在碱纤维素制备时加入对甲种纤维素重量0.05～0.20％的脂肪醇醚，相对于目前国内所使用的粘胶助剂-聚乙二醇烷基胺，可获得更好的粉碎效果，从而降低每升碱纤维素的重量，并有助于黄原酸化作用，该助剂可使浸渍、压榨及粉碎机上的不溶物得到减少，更有效提高黄化反应效果和粘胶过滤性能。从而获得更高酯化度、更高粘度和更高熟成度的粘胶；
本发明在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素含量为0.5～1.0％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂(英文名：Alkylene oxide adducts ofnitrogen compounds)，并且在纺丝成形时将相对甲种纤维素含量为1～3％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂用纺前注入法注入粘胶溶液中，相对于目前国内所使用的变性剂-聚氧乙烯脂肪胺(英文名：Polyoxyethylene fatty amine)，更加延缓粘胶在凝固浴中再生反应的速度，阻止黄酸酯的分解，降低凝固浴中初生纤维的膨化从而提高已凝固丝条的拉伸和脱水，由于具有良好的与树脂及其他不溶于水副产品的偶合，使得粘胶澄清并提高过滤性能，降低粘胶的界面张力而防止堵塞喷丝孔，故可对丝条进行更大的牵伸，使纤维的取向度和结晶度增大从而大大提高纤维的强力和湿模量。与此同时，纺丝成形时将相对甲种纤维素含量为1～3％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂用纺前注入法注入粘胶溶液中，能够降低泡沫的产生，提高产品质量。
本发明采用低酸低钠高锌的凝固浴在较低的温度下低速湿法纺丝成型，进一步减缓纤维素黄酸酯的再生反应，且保证丝条的浸浴长度和反应时间以增加纤维皮层厚度；
本发明采用在热的稀酸浴中塑化(二浴或三浴)牵伸，以获取纤维更大的取向度和更高的强力；
本发明在精炼的上油工序，特别选择脂肪酸聚乙二醇为主的油剂，油剂中含有低摩擦性能组分、高抱和和抗静电组分，赋予纤维好的抱和度及显著的丝鸣感，纺纱加工性能优良以适应能在高速纺纱时的单唛纺；在水洗时对洗液的PH值进行调节，使纤维的酸碱度为中性(PH值为6.0～7.5)。
除此以外，所选用的设备和工艺与生产普通粘胶纤维的一样，其他的工艺条件均为生产普通粘胶纤维的常规要求，本发明工艺参数可以根据生产设备对其进行优化。
本发明所制得纤维，其干断裂强度2.90～4.00CN/dtex；
干断裂伸长率    11～16％
湿断裂强度      1.70～3.00CN/dtex；
湿断裂伸长率    11～16％
湿模量          0.45～0.55CN/dtex。
                (×20)9～11
实施例1：
采用竹浆与木浆搭配比例为30％：70％的混合原料，经235g/l的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为4.5％，浸渍温度为50℃，在浸渍时加入对甲纤维素量0.1％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号STOKOMIN EBZ)，第一次浸渍时间为50min。经压榨后再用170g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，浆粥浓度为4.0％，浸渍温度为46℃，第二次浸渍时间为30min，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜20g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为2.9，粉碎度为160g/l的碱纤维素。碱纤维素在30℃老成3小时，制得铜氨粘度为80mps的碱纤维素。将7500kg碱纤维素与790升CS2黄化反应60min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入浓度30g/l的NaOH溶液，在10℃的温度下溶解。得到甲种纤维素含量为6.0％，NaOH5.0％的粘胶，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的1.0％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EBT)。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶过滤采用KKF滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0.30Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为5℃，脱泡真空度≤30mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温10℃～18℃，熟成时间为8小时；得到粘度为90s，熟成度为20.0ml(10％NH4Cl)，酯化度为58的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶注入2.0％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EBT)后，纺丝原液用湿纺成型(纺丝)，经喷孔压入硫酸90g/L、硫酸锌45g/l、硫酸钠160g/l，酸浴温度40℃的凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于600mm，浸没时间在0.5～1.6s。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化二浴牵伸、塑化三浴牵伸二级塑化牵伸、回缩等，采用二级塑化牵伸，塑化浴包括二浴及三浴，二浴为硫酸浓度40g/l，硫酸锌浓度15g/l，温度98℃；三浴为硫酸浓度20g/l，硫酸锌浓度5g/l，温度95℃，丝条所受到的总牵伸比为100％。丝条经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为1.0bar，绒毛成型槽蒸煮水温90℃.再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.33dtex，干强3.10cN/dtex，湿强1.90cN/dtex，湿态弹性模量为0.45cN/dtex。
实施例2：
采用竹浆与木浆比例为50％∶50％的原料，分别单独经258g/L、220g/L的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度均为4.8％，浸渍温度均为52℃，且分别加入对甲纤含量0.1％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号STOKOMIN EBZ)。单独碱化30min后，将二种浆粥混合40min一次压榨，后再经175g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，浆粥浓度为4.2％，浸渍温度为46℃，浸渍时间为40min，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜15g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为3.0的碱纤维素。碱纤维素在25℃老成5小时，制得铜氨粘度为100mps的碱纤维素。将7800kg碱纤维素与810升CS2黄化反应70min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入40g/LnaOH溶液在7℃溶解，得到甲种纤维素含量为5.8％，NaOH5.0％的粘胶溶液，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的0.5％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EB)。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶的过滤采用KKF滤机二道过滤的方式，滤机进出压力差0.32Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为6℃，脱泡真空度≤25mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温12℃～20℃，熟成时间为8小时；制得粘度为120s、熟成度为25ml(10％NH4Cl)、酯化度为55的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶注入2.5％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EB)后，纺丝原液采用湿纺成型，经喷孔压入硫酸86g/l、硫酸锌50g/l、硫酸钠145g/l的酸浴中，酸浴温度为38℃，反应成型，凝固浴中浸没长度不低于600mm。塑化浴为硫酸浓度45g/l，硫酸锌浓度20g/l，温度96℃。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化牵伸、回缩等，丝条所条所受到的总牵伸比为80％。丝条经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为1.2bar，绒毛成型槽蒸煮水温93℃.再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维为度为1.67dtex，干态断裂强度3.00CN/dtex、湿态断裂强度在1.80CN/dtex，湿模量0.50CN/dtex。
实施例3：
采用竹浆与棉浆搭配比例为30％∶70％的混合原料，经245g/l的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为4.3％，浸渍温度为53℃，在浸渍时加入对甲纤维素量0.1％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号STOKOMIN EBZ)，第一次浸渍时间为60min。经压榨后再用172g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，浆粥浓度为4.0％，浸渍温度为48℃，第二次浸渍时间为35min，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜15g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为2.9，粉碎度为150g/l的碱纤维素。碱纤维素在28℃老成3.2小时，制得铜氨粘度为86mps的碱纤维素。将7500kg碱纤维素与790升CS2黄化反应70min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入浓度30g/l的NaOH溶液，在10℃的温度下溶解。得到甲种纤维素含量为6.5％，NaOH5.5％的粘胶，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的1.0％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EBT)。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶过滤采用KKF滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0.20Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为6℃，脱泡真空度≤30mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温15℃～20℃，熟成时间为6小时；得到粘度为95s，熟成度为18.0ml(1O％NH4Cl)，酯化度为57的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶注入1.5％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EBT)后，纺丝原液用湿纺成型(纺丝)，经喷孔压入硫酸100g/L、硫酸锌50g/l、硫酸钠150g/l，酸浴温度42℃的凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于600mm，浸没时间在0.5～1.6s。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化二浴牵伸、塑化三浴牵伸二级塑化牵伸、回缩等，采用二级塑化牵伸，塑化浴包括二浴及三浴，二浴为硫酸浓度42g/l，硫酸锌浓度18g/l，温度96℃；三浴为硫酸浓度20g/l，硫酸锌浓度8g/l，温度90℃，丝条所受到的总牵伸比为140％。丝条经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为1.3bar，绒毛成型槽蒸煮水温95℃.再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.33dtex，干强2.90cN/dtex，湿强1.85cN/dtex，湿态弹性模量为0.48cN/dtex。
实施例4：
采用竹浆与棉浆为50％∶50％的原料，分别单独经256g/L、240g/L的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度均为4.3％，浸渍温度均为55℃，且分别加入对甲纤含量0.1％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号STOKOMIN EBZ)。单独碱化40min后，将二种浆粥混合30min一次压榨，后再经172g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，浆粥浓度为4.0％，浸渍温度为50℃，浸渍时间为30min，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜18g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为3.1的碱纤维素。碱纤维素在25℃老成5小时，制得铜氨粘度为100mps的碱纤维素。将8000kg碱纤维素与840升CS2黄化反应50min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入45g/lNaOH稀碱液在8℃溶解，得到甲种纤维素含量为7.0％，NaOH6.5％的纤维素粘胶，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的1.0％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EB)。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶的过滤采用KKF滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0.25Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为6℃，脱泡真空度≤25mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温15℃～22℃，熟成时间为6小时；制得粘度为120s、熟成度为26ml(10％NH4Cl)、酯化度为55的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶注入1.5％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EB)后，纺丝原液采用湿纺成型，经喷孔压入硫酸90g/l、硫酸锌45g/l、硫酸钠150g/l，酸浴温度45℃的凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于600mm，浸没时间在0.5-1.6s。采用二级塑化，塑化浴包括二浴及三浴，二浴为硫酸浓度38g/l，硫酸锌浓度12g/l，温度96℃；三浴为硫酸浓度20g/l，硫酸锌浓度6g/l，温度92℃。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化浴二、三浴二级塑化牵伸、回缩等，丝条所条所受到的总牵伸率为170％。丝条经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为1.3bar，绒毛成型槽蒸煮水温95℃.再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.33dtex，干强3.30CN/dtex，湿强2.20CN/dtex，湿态弹性模量为0.55CN/dtex。
实施例5
采用竹浆与木浆比例为70％∶30％的原料，分别单独经260g/L、235g/L的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度均为4.3％，浸渍温度均为52℃，且分别加入对甲纤含量0.1％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号STOKOMIN EBZ)。单独碱化50min后，将二种浆粥混合30min一次压榨，后再经180g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，浆粥浓度为4.0％，浸渍温度为50℃，浸渍时间为25min，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜18g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为3.2的碱纤维素。碱纤维素在25℃老成4小时，制得铜氨粘度为110mps的碱纤维素。将8000kg碱纤维素与840升CS2黄化反应50min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入45g/lNaOH稀碱液在8℃溶解，得到甲种纤维素含量为7.0％，NaOH6.5％的纤维素粘胶，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的0.5％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EB)。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶的过滤采用KKF滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0.25Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为6℃，脱泡真空度≤25mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温15℃～22℃，熟成时间为6小时；制得粘度为90s，熟成度为30ml(10％NH4Cl)，酯化度为57的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶注入2.5％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EB)后，纺丝原液采用湿纺成型，经喷孔压入硫酸92g/l、硫酸锌48g/l、硫酸钠150g/l，酸浴温度42℃的凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于600mm，浸没时间在0.5-1.6s。采用二级塑化，塑化浴包括二浴及三浴，二浴为硫酸浓度38g/l，硫酸锌浓度12g/l，温度96℃；三浴为硫酸浓度20g/l，硫酸锌浓度6g/l，温度92℃。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化浴二、三浴二级塑化牵伸、回缩等，丝条所条所受到的总牵伸率为170％。丝条经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为1.3bar，绒毛成型槽蒸煮水温95℃.再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.33dtex，干强3.30CN/dtex，湿强2.08CN/dtex，湿态弹性模量为0.48CN/dtex。
实施例6
采用竹浆与棉浆搭配比例为70％∶30％的混合原料，经250g/l的NaOH溶液进行一次浸渍碱化，浆粥浓度为4.0％，浸渍温度为50℃，在浸渍时加入对甲纤维素量0.1％的粘胶助剂——脂肪醇醚(代号STOKOMIN EBZ)，第一次浸渍时间为55min。经压榨后再用180g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化，浆粥浓度为4.0％，浸渍温度为48℃，第二次浸渍时间为20min，使浸渍碱液中半纤维素溶出，其含量＜20g/l。再次压榨粉碎后制得压榨比为2.9，粉碎度为150g/l的碱纤维素。碱纤维素在28℃老成3小时，制得铜氨粘度为100mps的碱纤维素。将8000kg碱纤维素与900升CS2黄化反应50min，生成纤维素黄酸酯，黄化结束后，加入46g/lNaOH稀碱液在8℃溶解，得到甲种纤维素含量为6.8％，NaOH6.5％的纤维素粘胶，在纤维素黄酸酯的溶解过程中加入相对甲种纤维素重量的0.5％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EBT)。纤维素粘胶经溶解后，再经过滤、脱泡、熟成等工序，其中粘胶的过滤采用KKF滤机三道过滤的方式，滤机进出压力差0.25Mpa；粘胶的脱泡采用连续快速脱泡，粘胶进出温差ΔT为6℃，脱泡真空度≤25mbar，将粘胶中气泡脱去；粘胶的熟成在桶内低温熟成，胶温15℃～22℃，熟成时间为4小时；制得粘度为120s、熟成度为40ml(10％NH4Cl)、酯化度为55的纤维素粘胶纺丝原液。纤维素粘胶注入2.5％的粘胶变性剂——氮化合物的烯化氧加合物(代号STOKOMIN EBT)后，纺丝原液采用湿纺成型，经喷孔压入硫酸90g/l、硫酸锌45g/l、硫酸钠150g/l，酸浴温度45℃的凝固浴中反应成型，凝固浴中浸没长度不低于600mm，浸没时间在0.5-1.6s。采用二级塑化，塑化浴包括二浴及三浴，二浴为硫酸浓度38g/l，硫酸锌浓度12g/l，温度96℃；三浴为硫酸浓度20g/l，硫酸锌浓度6g/l，温度92℃。丝条经喷头牵伸、导丝盘牵伸、塑化浴二、三浴二级塑化牵伸、回缩等，丝条所条所受到的总牵伸率为170％。丝条经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为1.4bar，绒毛成型槽蒸煮水温97℃.再经过脱硫、漂白、水洗、上油、烘干等工序后制得成品纤维，所得到纤维纤度为1.33dtex，干强3.10CN/dtex，湿强1.90CN/dtex，湿态弹性模量为0.46CN/dtex。
凡是本发明实施例技术方案和技术特征的简单变形或组合，均应认为落入本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高湿模量含竹混合纤维的制造方法，其特征在于：原料采用纤维素竹浆粕或者纤维素竹浆粕与纤维素木浆粕、纤维素棉浆粕中的一种作为混合原料，依次采用以下步骤：
A.碱化反应：将原料与烧碱进行一次或二次碱化反应，经压榨、粉碎后，制得含a-纤维素为25～35％、NaOH14～18％的碱纤维素；
B.老成降解：根据浆粕聚合度的不同，采用0.5～6.5小时的老成时间，20～50℃的老成温度，将老成出口碱纤维素的铜氨粘度控制在50～130mps范围；
C.黄化反应：将碱纤维素与相对a-纤维素重量30～47％的CS2反应30～75分钟，生成纤维素黄酸酯，加入2～10℃、浓度为10～80g/l的NaOH溶液溶解，制得甲种纤维素含量为4.5～8.5％，NaOH含量为4.0～7.5％的粘胶；
D.溶解研磨：采用初溶解及后溶解二段研磨溶解方式，总溶解时间控制在30～120分钟，并在初溶解过程中加入相对甲种纤维素含量为0.5～1.0％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂；
E.粘胶熟成：粘胶熟成时间为3～16小时，粘胶温度为10～25℃；
F.粘胶过滤：将粘胶通过二道或三道过滤将杂质除去，滤网规格为10～30um；
G.粘胶脱泡：采用连续脱泡方式，将进脱泡前的胶温控制在10～28℃，粘胶进出温差为3～8℃；
H.纺丝成形：将相对甲种纤维素含量为1～3％的氮化合物的烯化氧加合物变性剂用纺前注入法注入，制得落球粘度为60～160秒，熟成度10％NH4Cl值＞16ml，酯化度45～65，甲种纤维素含量4.5～8.5％，NaOH含量4.0～7.5％的粘胶溶液，然后在纺丝凝固液中凝固成型，凝固液组份为：H2SO4浓度40～110g/l，Na2SO4浓度80～160g/l，ZnSO4浓度20～80g/l，其余为水，凝固浴温度为30～48℃，纺丝速度为20～45m/min；
I.牵伸：粘胶出喷丝头凝固成形后，丝条经过喷丝头牵伸、导丝盘牵伸和塑化牵伸，所述塑化牵伸包括二浴牵伸，丝条总牵伸率达到50～180％，二浴牵伸的组份为H2SO4浓度10～50g/l，ZnSO4浓度5.0～20g/l，其余为水和Na2SO4，二浴牵伸的温度为80～99℃；
J.绒毛蒸煮成型：纤维经切断后，进入绒毛成型槽用蒸汽进行蒸煮成型，蒸汽压力为0.5～6.0bar，绒毛成型槽蒸煮水温60～99℃；
K.纤维的后期处理。
2.如权利要求1所述的高湿模量含竹混合纤维的制造方法，其特征在于：所述原料采用两种原料，其中之一为占原料总重量30～70％的纤维素竹浆粕，另一种为占原料总重量70～30％的纤维素木浆粕或纤维素棉浆粕。
3.如权利要求1或2所述的高湿模量含竹混合纤维的制造方法，其特征在于：原料经225～265g/l的NaOH溶液一次浸渍碱化15～60min，通过一次压榨粉碎后，再经120～180g/l的NaOH溶液二次浸渍碱化10～30min，一次浸渍碱液及二次浸渍碱液采用膜过滤处理半纤维素，使得一次浸渍碱液及二次浸渍碱液中的半纤维素含量分别控制在5～35g/l和5～20g/l的范围。
4.如权利要求1或2所述的高湿模量含竹混合纤维的制造方法，其特征在于：原料在一次浸渍碱化过程中加入相对甲种纤维素重量0.05～0.2％的脂肪醇醚。
5.如权利要求1或2所述的高湿模量含竹混合纤维的制造方法，其特征在于：二浴牵伸辊速22～80m/min。
6.如权利要求5所述的高湿模量含竹混合纤维的制造方法，其特征在于：所述塑化牵伸还包括三浴牵伸，三浴牵伸辊速30～100m/min，三浴牵伸的组分为硫酸浓度2～15g/l，硫酸锌浓度2～10g/l，其余为硫酸钠和水，三浴牵伸的温度为70～98℃。
7.如权利要求1或2所述的高湿模量含竹混合纤维的制造方法，其特征在于：所述后期处理包括脱硫、水洗、次钠漂白、水洗、双氧水漂白、水洗和上油工序，上油工序的油剂选用脂肪酸聚乙二醇为主的油剂。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20101013