CN102162150B - 一种丝瓜粘胶纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丝瓜粘胶纤维及其制备方法，以丝瓜络、丝瓜下脚料或去籽丝瓜为原料，通过备料、蒸煮、碱精制、漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸和后处理工序，生产具有优良性能的具有天然抗抑菌性能的粘胶纤维；本发明的优点在于：丝瓜络浆粕质量指标完全符合粘胶纤维用浆粕质量要求，且保留了丝瓜络的抗抑菌性能，提高了丝瓜络的利用价值，不但解决了当前粘胶纤维原料短缺的问题，而且能充分利用农业废弃物来生产生物质纤维，减少了环境污染和对石油资源的过度依赖。
Description
技术领域
本发明涉及一种粘胶纤维，具体地说，是一种丝瓜粘胶纤维及其生产方法，通过以丝瓜络、丝瓜下脚料或去籽丝瓜为原料生产粘胶纤维，属于化纤技术领域。
背景技术
随着人们生活水平的日益提高和世界能源危机的影响，人们逐渐认识到天然环保型材料的优点，尤其对服装类天然环保型材料的需求量越来越大，而其中织物废弃后能自然降解的粘胶纤维就占有相当大的比例。当前人们用来生产粘胶纤维用浆粕的主要原料是阔叶木、针叶木或棉短绒，例如专利ZL200610020980.7(棉、木、麻、竹复合纤维素新型浆粕及其制造方法)公开了使用棉、木、麻、竹为原料制造粘胶纤维用浆粕的方法。但是由于随着近年来粘胶纤维工业和造纸工业的迅速发展，对阔叶木、针叶木和棉短绒需求量大大增加，导致了用来生产粘胶纤维用浆粕的原料空前紧张。2009年世界再生纤维素纤维的产能已达379.6万吨，需用浆粕超过387万吨，目前适用于粘胶纤维和溶剂法纤维素纤维的木浆和棉浆仅300多万吨，而再生纤维素纤维仍将保持迅速发展趋势，其初级原料棉短绒和木浆供求矛盾突出。因此，粘胶纤维的原料来源，是制约粘胶纤维工业发展的一大因素。为了发展粘胶纤维工业，必须开拓新的原料领域。
丝瓜为葫芦科攀援草本植物，丝瓜根系强大。茎蔓性，五棱、绿色、主蔓和侧蔓生长都繁茂，茎节具分枝卷须，易生不定根。国内外均有分布和栽培。 果为夏季蔬菜，所含各类营养在瓜类食物中较高，所含皂甙类物质、丝瓜苦味质、黏液质、木胶、瓜氨酸、木聚糖和干扰素等特殊物质具有一定的特殊作用。成熟时里面的网状纤维称丝瓜络，可代替海绵用作洗刷灶具及家具；还可供药用，有清凉、利尿、活血、通经、解毒之效。丝瓜络又名丝瓜网、瓜络、丝瓜瓤，国外叫植物海绵，是葫芦科植物丝瓜干燥成熟果实的维管束，呈长圆筒形或长梭形，表面白色或黄白色，由多层丝状维管束交织而成，体轻，质坚韧，不易折断。一直以来，丝瓜络主要以其药用及刷锅洗碗的价值为人们认识和利用。近年来，随着科技的发展及人们生活水平的提高，丝瓜络经科学开发，已从医药领域发展到日用工业领域。丝瓜络产业实现了种植、加工、产品质检和销售的规范化、科学化、标准化和现代化，丝瓜络产品已打开国际市场，畅销东南亚、欧美等50多个国家和地区，其中浙江省慈溪市丝瓜络制品就占全球市场份额的80％。目前用丝瓜络来制作鞋垫或文胸等，存在一定的弊端。如目前中国专利ZL200820149452.6(一种丝瓜络鞋垫)，专利ZL200820108770.8(一种纯天然丝瓜络鞋)，有大量的下脚料被废弃，不但造成了环境的污染，而且还造成资源的极大浪费。
丝瓜络主要由纤维素、半纤维素及木质素组成，自然白度高，是制浆的好材料。同时它有良好的医学价值，能通络，活血，祛风。其纤维有独特的网状结构，织物透气性好，而且丝瓜络在生长过程中没有虫咬，含抗抑菌成分。目前没有将丝瓜用于粘胶纤维用浆粕制备及用此种浆粕生产粘胶纤维的方法及产品。
发明内容
本发明的目的在于，针对上述问题，提供了一种丝瓜粘胶纤维及其制备方 法，通过本发明以丝瓜络、丝瓜下脚料或去籽丝瓜为原料，来生产具有优良性能的具有天然抗抑菌性能的粘胶纤维，不但解决了当前粘胶纤维原料短缺的问题，而且能充分利用农业废弃物来生产生物质纤维，减少了环境污染和对石油资源的过度依赖。
本发明的技术方案为：
一种丝瓜粘胶纤维，所述的粘胶纤维以丝瓜为原料制备而成，所述的粘胶纤维的干断裂强度≥2.4cN/dtex；湿断裂强度≥1.2cN/dtex；干断裂伸长率≥18.0％；线密度偏差率±7.00％；长度偏差率±7.0％；超长纤维≤1.0％；倍长纤维≤200mg/100g；残硫量≤10.0mg/100g；疵点＜10mg/100g。
所述的丝瓜原料为丝瓜络、丝瓜下脚料，或者去籽后的丝瓜。
一种制备上述丝瓜粘胶纤维的方法，包括备料、蒸煮、碱精制、漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、后处理；具体步骤如下：
(1)备料：将丝瓜络进行切断后，处理为丝条状，经除杂处理达到符合蒸煮的需要，也可对其进行蒸煮前预水解，以利于蒸煮的顺利进行；
(2)蒸煮：蒸煮液在封闭的蒸球中进行，分段升温，蒸煮助剂为绿氧；
蒸煮液以NaOH计，为相对绝干丝瓜络原料质量的15％～26％，料液质量比为1∶2.5～5，蒸煮液硫化度为8％～18％；蒸煮助剂绿氧的用量为相对绝干丝瓜络原料质量的0.05％～1.0％；
具体方法为：将放有丝瓜络原料和配好的蒸煮液的蒸球先冷转10～20分钟后向蒸球中通入蒸气升温进行蒸煮，其中一次升温时间20±5分钟，蒸球内压力0.30±0.03MPa，一次小放汽时间10±2分钟，蒸球内余压为常压；二次升温时间 30±5分钟，蒸球压力0.50±0.03MPa，二次小放汽时间15±2分钟，蒸球内余压0.30±0.03MPa；三次升温时间25±5分钟，温度150～170℃，保温时间80～180分钟；
(3)碱精制：以NaOH计，用碱量为相对绝干浆料质量的18％±0.5％，碱精制温度为98±1℃，碱精制时间为30～60分钟；
(4)漂白：为了确保丝瓜络浆的白度，对上述步骤(3)中的浆料进行漂白；采用过氧化氢作为漂白剂，加入量为相对绝干浆料质量的3～5％，同时加入硅酸钠、硫酸镁和过氧化氢，硫酸镁加入量为相对绝干浆料质量的0.2～1％，漂白温度在30～50℃、漂白时间在20～60min；
也可以采用二氧化氯或次氯酸钠溶液漂白，或者采用多段漂白，采用次氯酸钠进行漂白时，控制含碱量在10～100mg/L，残氯量在0.1～0.5g/L，漂白时间30～100分钟。
(5)洗料、浆浓：漂白完毕后，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行洗料，然后将洗后的丝瓜络浆经浓缩机处理至质量浓度为3.0～6.0％；
(6)抄造：先加入绝干浆料质量的0.5～2.5％的抄造助剂，然后送到浆板机进行抄造，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行抄造，得到用于生产粘胶纤维的丝瓜络纤维素浆粕；
抄造助剂：聚乙二醇烷基胺助剂，能提高浆粕的反应性能；
所得丝瓜络纤维素浆粕：甲种纤维素质量含量≥92％，灰分质量含量≤0.12％，铁分≤30mg/kg，白度≥75％，小尘埃≤240mm2/kg，大尘埃≤1.0个/kg，反应性能≤50s。
(7)浸渍、压榨：利用上述步骤(6)得到的丝瓜络纤维素浆粕生产粘胶纤维，将丝瓜络纤维素浆粕在浸渍桶中进行碱浸渍生成碱纤维素；
碱浸渍具体方法为：第一次浸渍之后利用压榨机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二次浸渍；第二次压榨并细粉碎得到细料，并且在进行两次浸渍时，控制一次浸温50℃，一次浸浓240g/L，而二次浸温49℃，二次浸浓176g/L；也可以控制一次浸温49℃，一次浸浓239g/L，二次浸温49℃，二次浸浓177g/L，对于浸渍时各项工艺条件以及用料的调整，以保证生产的顺利进行和产品的质量，这些均是本领域的常规技术；
(8)老成、黄化：将上述步骤(7)的细料在老成机中进行老成，以使碱纤维素得到进一步降解，并将其在黄化机中进行黄化；
黄化条件为：加入二硫化碳量为相对甲种纤维素质量的25～35％，温度25～35℃，时间25～200分钟，生成纤维素黄酸脂；
(9)研磨：将步骤(8)生成的纤维素黄酸脂通过研磨机进行研磨，然后按照当前常规的粘胶纤维的生产工艺进行溶解、混合、过滤、脱泡、过滤得到稳定的纺丝粘胶；纺丝粘胶中的α纤维素质量分数6.0％～13.5％，氢氧化钠质量分数4.0％～13.5％，粘度20～300s，熟成度5.0～30ml。
也可以在制备纺丝粘胶的生产过程中进行熟成工序，以得到稳定而又均匀的纤维素黄酸脂，以便于产品质量的提高。
(10)纺丝：将纺丝粘胶在纺丝凝固浴溶液中，在温度45～55℃下进行纺丝，最后按照常规工艺进行多组合牵伸和后处理工序得到成品；
纺丝凝固浴溶液的组成为：硫酸为110～130g/L、硫酸钠280～310g/L、硫酸锌10～15g/L及聚乙二醇聚胺助剂0.1～3g/L。
聚乙二醇聚胺助剂，为阳离子型粘胶纺丝浴添加剂，能够减少纺丝浴中沉积物的生成，减少粘胶短纤维纺丝浴中的硫和硫化锌，并且使用后其发泡性降低、用量少。
本发明的优点在于：以丝瓜络、丝瓜下脚料或去籽丝瓜为原料，来生产具有优良性能的具有天然抗抑菌性能的粘胶纤维，得到的丝瓜浆粕甲种纤维素含量在92％以上，反应性能好，粘胶纤维干湿强度高，丝瓜络浆粕质量指标完全符合粘胶纤维用浆粕质量要求，粘胶纤维性能制备优异，最大限度保留了丝瓜络的抗抑菌性能，提高了丝瓜络的利用价值，为丝瓜络的应用提供了一种新途径，不但解决了当前粘胶纤维原料短缺的问题，而且能充分利用农业废弃物来生产生物质纤维，减少了环境污染和对石油资源的过度依赖。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种制备丝瓜粘胶纤维的方法，采用丝瓜络为原料经过包括备料、蒸煮、碱精制、漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸和后处理工序得到粘胶纤维，具体步骤为：
(1)备料：将丝瓜络切断后水洗，经压榨处理以利于蒸煮投料。
(2)蒸煮：采用蒸煮液在封闭的蒸球中进行，分段升温，蒸煮助剂绿氧；蒸煮液以NaOH计，为相对绝干丝瓜络原料质量的15％，料液质量比为1∶2.5，蒸煮液硫化度为18％，蒸煮助剂绿氧为相对绝干丝瓜络质量的0.5％。
具体方法为：将放有丝瓜络原料和配好的蒸煮液的蒸球先冷转10分钟后向蒸球中通入蒸气升温进行蒸煮，其中一次升温时间25分钟，蒸球内压力0.30±0.03MPa，一次小放汽时间8分钟，蒸球内余压为常压；二次升温时间35分钟，蒸球压力0.50±0.03MPa，二次小放汽时间17分钟，蒸球内余压0.30±0.03MPa，三次升温时间30分钟，保温温度170℃，保温时间180分钟。蒸煮浆质量：粘度13.1mPa.s，甲纤质量分数92.5％。
(3)碱精制：以NaOH计，用碱量为相对绝干浆料质量的18％，碱精制温度为97℃，碱精制时间为30分钟。碱精制浆质量：粘度14.8mPa.s，甲纤质量分数94.6％。
(4)漂白：采用过氧化氢作为漂白剂，同时加入硅酸钠、硫酸镁和过氧化氢，硅酸钠加入量为相对绝干浆料质量的3％，硫酸镁加入量为相对绝干浆料质量的0.2％，过氧化氢加入量为相对绝干浆料质量的3％，漂白温度30℃、漂白时间60min。
(5)洗料、浆浓：漂白完毕，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行洗料，然后将洗后的丝瓜络浆经浓缩机处理至质量浓度3.0％。
(6)抄造：加入绝干浆料质量的0.5％的V32抄造助剂(Akzo Nobel SurfaceChemistry AB SE 444 85 Stenungsund SWEDEN生产的BEROL Visco 32，为聚乙二醇烷基胺，能提高浆粕的反应性能)，然后送浆板机进行抄造，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行抄造、干燥、打包，得到丝瓜络纤维素浆粕。
所得丝瓜络纤维素浆粕的质量指标为：甲种纤维素质量分数含量93.2％，灰分质量分数含量0.10％，铁分22mg/kg，粘度11.8mPa.s白度81％，小尘埃180mm2/kg，大尘埃0.9个/kg，反应性能35s。
(7)浸渍、压榨：利用上述步骤(6)得到的丝瓜络纤维素浆粕生产粘胶纤维，将丝瓜络纤维素浆粕在浸渍桶中进行碱浸渍生成碱纤维素；
碱浸渍具体方法为：第一次浸渍之后利用压榨机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二次浸渍；第二次压榨并细粉碎得到细料，并且在进行两次浸渍时，一次浸渍温度50℃，一次浸渍碱液浓度240g/L；二次浸渍时，二次浸渍温度49℃，二次浸渍浓度176g/L。
(8)老成、黄化：将上述步骤(7)的细料在老成机中进行老成，以使碱纤维素得到进一步降解，并将其在黄化机中进行黄化；
黄化具体方法为：加入二硫化碳，用量为相对甲种纤维素质量的30％，黄化时间25分钟，控制黄化初温28℃，终温31℃，生成纤维素黄酸脂。
(9)研磨：将步骤(8)生成的纤维素黄酸脂通过研磨机进行研磨，然后按照当前粘胶纤维的生产方法进行溶解、混合、过滤、脱泡、过滤得到稳定的纺丝粘胶；
纺丝粘胶：α纤维素质量分数8.5％，氢氧化钠质量分数4.5％，粘度(落球法)33s，熟成度(10％NH4CI值)15ml。
也可以在制备纺丝粘胶的生产过程中进行熟成工序，以得到稳定而又均匀的纤维素黄酸脂，以便于产品质量的提高。
(10)纺丝：将纺丝粘胶在纺丝凝固浴溶液中，在温度50℃下进行纺丝，并进行多组合牵伸和后处理工序得到成品；
纺丝凝固浴溶液的组成为：硫酸100g/L，硫酸钠220g/L，硫酸锌8g/L，S653助剂0.1g/L；凝固浴液的温度为45℃。
S653助剂：Akzo Nobel Surface Chemistry AB SE 444 85 Stenungsund SWEDEN生产的BEROL SPIN 653聚乙二醇聚胺。
通过上述工艺制备的粘胶纤维性能指标为：干断裂强度2.48cN/dtex，湿断裂强度1.32cN/dtex，干断裂伸长率21.1％，线密度偏差率+0.9％，长度偏差率-3％，超长纤维0.4％，倍长纤维3.8mg/100g，残硫量8.0mg/100g，疵点3.4mg/100g，干强变异系数16.58％。
实施例2
一种制备丝瓜粘胶纤维的方法，采用丝瓜络为原料，经过包括备料、蒸煮、碱精制、漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸和后处理工序后，得到粘胶纤维，具体步骤为：
(1)备料预水解：丝瓜络切断水洗压榨后，进行预水解，料液质量比为1∶3.4，一次小放汽后保温160min，保温温度160℃。
(2)蒸煮：蒸煮液在封闭的蒸球中进行，分段升温，蒸煮助剂为绿氧；
蒸煮液以NaOH计，为相对绝干丝瓜络原料质量的26％，料液质量比为1∶3.5，蒸煮液硫化度为8％，蒸煮助剂绿氧相对绝干丝瓜络质量的0.05％。
具体方法为：将放有丝瓜络原料和配好的蒸煮液的蒸球先冷转15分钟后向蒸球中通入蒸气升温进行蒸煮，其中一次升温时间20分钟，蒸球内压力0.30±0.03MPa，一次小放汽时间10分钟，蒸球内余压为常压；二次升温时间30分钟，蒸球压力0.50±0.03MPa，二次小放汽时间15分钟，蒸球内余压0.30±0.03MPa，三次升温时间25分钟，保温温度160℃，保温时间120分钟。蒸煮浆质量：粘度13.9mPa.s，甲纤质量分数92.8％。
(3)碱精制：以NaOH计，用碱量为相对绝干浆料质量的17.5％，碱精 制温度为98℃，碱精制时间为45分钟。碱精制浆质量：粘度14.8mPa.s，甲纤质量分数94.0％。
(4)漂白：采用次氯酸钠进行进行多段漂白，控制含碱量在10～100mg/L，残氯量在0.1～0.5g/L，漂白时间30～100分钟。
(5)洗料、浆浓：漂白完毕，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行洗料，然后将洗后的丝瓜络浆经浓缩机处理至质量百分浓度4.5％。
(6)抄造：加入绝干浆料质量的1.5％的V32抄造助剂，然后送浆板机进行抄造，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行抄造、干燥、打包，得到丝瓜络纤维素浆粕。
所得丝瓜络纤维素浆粕的质量指标为：甲种纤维素质量百分含量93.8％，灰分质量百分含量0.10％，铁分22mg/kg，粘度11.0mPa.s白度83％，小尘埃150mm2/kg，大尘埃0.5个/kg，反应性能20s。
(7)浸渍、压榨：利用上述步骤(6)得到的丝瓜络纤维素浆粕生产粘胶纤维，将丝瓜络纤维素浆粕在浸渍桶中进行碱浸渍生成碱纤维素；
碱浸渍具体方法为：第一次浸渍之后利用压榨机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二次浸渍；第二次压榨并细粉碎得到细料，并且在进行两次浸渍时，控制一次浸温50℃，一次浸浓240g/L，而二次浸温49℃，二次浸浓176g/L；
(8)老成、黄化：将上述步骤(7)的细料在老成机中进行老成，以使碱纤维素得到进一步降解，并将其在黄化机中进行黄化；
黄化条件为：加入二硫化碳量为相对甲种纤维素质量的25％，黄化时间140分钟，控制黄化初温28℃，终温31℃，生成纤维素黄酸脂。
(9)研磨：将步骤(8)生成的纤维素黄酸脂通过研磨机进行研磨，然后按照当前粘胶纤维的生产方法进行溶解、混合、过滤、脱泡、过滤得到稳定的纺丝粘胶；
纺丝粘胶：α纤维素质量百分含量8.8％，氢氧化钠质量百分含量4.6％，粘度(落球法)29s，熟成度(10％NH4CI值)16ml。
(10)纺丝：将纺丝粘胶在纺丝凝固浴溶液中，在温度50℃下进行纺丝，并进行多组合牵伸和后处理等工序得到成品；
纺丝凝固浴溶液的组成为：硫酸130g/L，硫酸钠290g/L，硫酸锌11g/L，S653助剂1.5g/L，凝固浴液的温度为50℃。
采用本实施例得到成品粘胶纤维性能指标为：干断裂强度2.52cN/dtex，湿断裂强度1.41cN/dtex，干断裂伸长率20.5％，线密度偏差率+0.3％，长度偏差率+2％，超长纤维0.5％，倍长纤维3.2mg/100g，残硫量6.0mg/100g，疵点2.3mg/100g，干强变异系数19.51％。
实施例3
一种制备丝瓜粘胶纤维的方法，采用丝瓜络为原料，经过包括备料、蒸煮、碱精制、漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸和后处理工序后，得到粘胶纤维，具体步骤为：
(1)备料预水解：丝瓜络切断水洗压榨后，进行预水解，料液质量比为1∶3.2，一次小放汽后保温120min，保温温度165℃。
(2)蒸煮：蒸煮液在封闭的蒸球中进行，分段升温，蒸煮助剂为绿氧；
蒸煮液以NaOH计，为相对绝干丝瓜络原料质量的20％，料液质量比为1 ∶5.0，蒸煮液硫化度为13％，蒸煮助剂绿氧相对绝干丝瓜络原料质量的1.0％。
具体方法为：将放有丝瓜络原料和配好的蒸煮液的蒸球先冷转20分钟后向蒸球中通入蒸气升温进行蒸煮，其中一次升温时间15分钟，蒸球内压力0.30±0.03MPa，一次小放汽时间12分钟，蒸球内余压为常压；二次升温时间25分钟，蒸球压力0.50±0.03MPa，二次小放汽时间13分钟，蒸球内余压0.30±0.03MPa，三次升温时间20分钟，保温温度150℃，保温时间80分钟。蒸煮浆质量：粘度12.8mPa.s，甲纤质量百分含量92.0％。
(3)碱精制：以NaOH计，用碱量为相对绝干浆料质量的18.5％，碱精制温度为99℃，碱精制时间为60分钟。碱精制浆质量：粘度13.8mPa.s，甲纤质量百分含量94.5％。
(4)漂白：采用采用二氧化氯漂白，加入量为相对绝干浆料质量的3～5％，并控制漂白温度为50℃，漂白时间30分钟。
(5)洗料、浆浓：漂白完毕，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行洗料，然后将洗后的丝瓜络浆经浓缩机处理至质量百分浓度6％。
(6)抄造：加入绝干浆料质量的2.5％的V32助剂，然后送浆板机进行抄造，按照当前生产纤维素浆粕的生产方式进行抄造、干燥、打包，得到丝瓜络纤维素浆粕。
所得丝瓜络纤维素浆粕的质量指标为：甲种纤维素质量百分含量93.0％，灰分质量百分含量0.08％，铁分16mg/kg，粘度10.8mPa.s白度82％，小尘埃136mm2/kg，大尘埃0.7个/kg，反应性能25s。
(7)浸渍、压榨：利用上述步骤(6)得到的丝瓜络纤维素浆粕生产粘胶纤维，将丝瓜络纤维素浆粕在浸渍桶中进行碱浸渍生成碱纤维素；
碱浸渍具体方法为：第一次浸渍之后利用压榨机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二次浸渍；第二次压榨并细粉碎得到细料，并且在进行两次浸渍时，一次浸温49℃，一次浸浓230g/L，二次浸温49℃，二次浸浓165g/L。
(8)老成、黄化：将上述步骤(7)的细料在老成机中进行老成，以使碱纤维素得到进一步降解，并将其在黄化机中进行黄化；
黄化具体方法为：加入二硫化碳，用量为对甲种纤维素重量的35％，黄化时间200分钟，控制黄化初温29℃，终温35℃，生成纤维素黄酸脂。
(9)研磨：将步骤(8)生成的纤维素黄酸脂通过研磨机进行研磨，然后按照当前粘胶纤维的生产方法进行溶解、混合、过滤、脱泡、过滤得到稳定的纺丝粘胶。
纺丝粘胶：α纤维素质量百分含量8.1％，氢氧化钠质量百分含量5.6％，粘度(落球法)29s，熟成度(10％NH4CI值)18ml。
(10)纺丝：将纺丝粘胶在纺丝凝固浴溶液中，在温度55℃下进行纺丝，并进行多组合牵伸和后处理工序得到成品；
纺丝凝固浴溶液的组成为：凝固浴硫酸浓度为150g/L，硫酸钠浓度350g/L，硫酸锌浓度为15g/L，S653助剂溶液浓度为3g/L，凝固浴液的温度为48℃。
采用本实施例得到的成品性能指标为：干断裂强度2.67cN/dtex，湿断裂强度1.37cN/dtex，干断裂伸长率21.0％，线密度偏差率+3.1％，长度偏差率+4％，超长纤维0.8％，倍长纤维2.2mg/100g，残硫量5.3mg/100g，疵点2.8mg/100g，干强变异系数16.81％。
本发明各个实施例中，所用化工料均为本领域生产中所用之料，均可从市场中得到，且对于生产结果不会产生影响；在各工序中用到的设备，均采用当前粘胶纤维生产中所用的常规设备，并无特别之处。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种丝瓜粘胶纤维的制备方法，包括备料、蒸煮、碱精制、漂白、洗涤、浓缩、抄造、浸渍和压榨、老成、黄化、研磨、溶解、混合、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、后处理；
所述的粘胶纤维的干断裂强度≥2.4cN/dtex；湿断裂强度≥1.2cN/dtex；干断裂伸长率≥18.0％；线密度偏差率±7.00％；长度偏差率±7.0％；超长纤维≤1.0％；倍长纤维≤200mg/100g；残硫量≤10.0mg/100g；疵点＜10mg/100g；
原料为丝瓜络；
具体步骤如下：
(1)备料：将丝瓜络进行切断后，处理为丝条状，再进行除杂处理；
(2)蒸煮：蒸煮液在封闭的蒸球中进行，分段升温，蒸煮助剂为绿氧；蒸煮液以NaOH计，为相对绝干丝瓜络原料质量的15％～26％，料液质量比为1∶2.5～5，蒸煮液硫化度为8％～18％；蒸煮助剂绿氧的用量为相对绝干丝瓜络原料质量的0.05％～1.0％；
(3)碱精制：以NaOH计，用碱量为相对绝干浆料质量的18％±0.5％，碱精制温度为98±1℃，碱精制时间为30～60分钟；
(4)漂白：采用过氧化氢作为漂白剂，加入量为相对绝干浆料质量的3～5％，同时加入硅酸钠、硫酸镁和过氧化氢，硫酸镁加入量为相对绝干浆料质量的0.2～1％，漂白温度在30～50℃、漂白时间在20～60min；
或者，采用二氧化氯或次氯酸钠溶液漂白，采用次氯酸钠进行漂白时，控制含碱量在10～100mg/L，残氯量在0.1～0.5g/L，漂白时间30～100分钟；
(5)洗料、浆浓：漂白完毕后，进行洗料，然后将洗后的丝瓜络浆经浓缩机处理至质量浓度为3.0～6.0％；
(6)抄造：先加入抄造助剂聚乙二醇烷基胺，加入量为绝干浆料质量的0.5～2.5％，然后送到浆板机进行抄造，得到用于生产粘胶纤维的丝瓜络纤维素浆粕；
(7)浸渍、压榨：利用上述步骤(6)得到的丝瓜络纤维素浆粕生产粘胶纤维，将丝瓜络纤维素浆粕在浸渍桶中进行碱浸渍生成碱纤维素；
碱浸渍具体方法为：第一次浸渍之后利用压榨机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二次浸渍；第二次压榨并细粉碎得到细料，并且在进行两次浸渍时，控制一次浸温50℃一次浸浓240g/L，而二次浸温49℃，二次浸浓176g/L；或者
第一次浸渍之后利用压榨机进行第一次压榨，并预粉碎以得到粗料，再进行第二次浸渍；第二次压榨并细粉碎得到细料，并且在进行两次浸渍时，控制一次浸温49℃，一次浸浓239g/L，二次浸温49℃，二次浸浓177g/L；
(8)老成、黄化：将上述步骤(7)的细料在老成机中进行老成，以使碱纤维素得到进一步降解，并将其在黄化机中进行黄化；
黄化条件为：加入二硫化碳量为相对甲种纤维素质量的25～35％，温度25～35℃，时间25～200分钟，生成纤维素黄酸脂；
(9)研磨：将步骤(8)生成的纤维素黄酸脂通过研磨机进行研磨，然后进行溶解、混合、过滤、脱泡、过滤得到稳定的纺丝粘胶；
(10)纺丝：将纺丝粘胶在纺丝凝固浴溶液中，在温度45～55℃下进行纺丝，最后按照常规工艺进行多组合牵伸和后处理工序得到成品。
2.根据权利要求1所述的一种丝瓜粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)蒸煮的具体方法为：将放有丝瓜络原料和配好的蒸煮液的蒸球先冷转10～20分钟后向蒸球中通入蒸气升温进行蒸煮，其中一次升温时间20±5分钟，蒸球内压力0.30±0.03MPa，一次小放汽时间10±2分钟，蒸球内余压为常压；二次升温时间30±5分钟，蒸球压力0.50±0.03MPa，二次小放汽时间15±2分钟，蒸球内余压0.30±0.03MPa；三次升温时间25±5分钟，温度150～170℃，保温时间80～180分钟。
3.根据权利要求1所述的一种丝瓜粘胶纤维的制备方法，其特征在于：所述的步骤(10)纺丝的纺丝凝固浴溶液的组成为：硫酸为110～130g/L、硫酸钠280～310g/L、硫酸锌10～15g/L及聚乙二醇聚胺助剂0.1～3g/L。
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