CN111809262A - 一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，包括以下步骤：除渣、粉碎、脱胶、蒸煮、漂白、酸处理、抄造、压榨、粉碎、老成、磺化、研磨、溶解、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、切断、后处理、干燥和打包，脱胶工艺采用的是生物‑化学联合脱胶法：(1)生物脱胶：向预水煮‑浸酸‑水洗后的丝瓜络中加入生物酶，进行生物脱胶，脱胶过程中控制生物酶浓度为6‑16g/L，pH值3‑5，温度50‑70℃，时间4‑11小时，浴比1：15‑1:25；(2)化学脱胶：将步骤(1)所得丝瓜络水洗‑打纤后，进行碱煮，碱煮条件为NaOH 10‑20g/L，浴比1：15‑1：25，时间4‑6小时，优点是废水少，产品质量佳。

Description

一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法
技术领域
本发明涉及一种丝瓜纤维素纤维的提取方法，尤其是涉及一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法。
背景技术
传统的纤维素溶解方法包括黏胶法、铜氨法和醋酸法是。粘胶纤维生产有以下缺点：生产过程中会产生有害气体，同时产生的这些气体会使得纤维成丝质量不稳定，之后有人将氢氧化铜和氨水制成的溶液与纤维素形成配位化合物，可以有效溶解纤维素，但是对纤维素聚合度有较强的破坏性，同时对环境污染特别严重。目前多应用固定浓度纤维素-铜氨溶液的粘度来测定材料纤维素的聚合度。醋酸法利用醋酸酐对纤维素进行乙酰化制成纤维素制品。多用于香烟的过滤材料，对环境无污染，产品力学性质较差。
目前研究较多的纤维素溶剂体系有两大类分别是含水体系纤维素溶剂和非含水体系纤维素溶剂。含水体系纤维素溶剂中包括无机酸类、无机碱类、强酸弱碱盐类和有机碱类。无机酸可以有效的溶解纤维素，但无机酸有强氧化性对纤维素降解作用过强无法得到高聚合度的纤维素溶液，同时有机酸腐蚀仪器设备需要设计专门的耐腐蚀设备。无机碱类水溶液如氢氧化钠溶液，可以对纤维素有较弱的溶解作用。多数情况纤维素在碱性溶剂作用下发生润胀作用，更多的应用在纤维素的丝光化处理过程。强酸弱碱盐类如ZnCl2等对纤维素纤维素有一定的溶解能力，但对高聚合度的纤维素溶解能力较差，并且锌离子较难回收，如果不加处理会对环境产生影响。有机碱类溶剂最出名的是N-甲基吗啉-N-氧化物。其对纤维素的溶解能力很强，并且对纤维素有很高的溶解度，可以通过纺丝制成性能远高于粘胶纤维的天丝，但成本较高，对回收设备的要求较高。同时对N-甲基吗啉-N-氧化物的回收率有很高的要求。
非含水体系溶剂有Li Cl/DMAC体系、NH3/NH4SCN体系以及离子溶液体系。其中LiCl/DMAC通过破坏纤维素大分子之间的氢键并与之结合使大分子分散在溶剂，但对于环境中的氧气较为敏感。NH4SCN溶剂体系价格低廉，能较好的保护纤维素。但制作过程中需要进行冷冻和解冻环节不利于工业化生产。目前学术界较为关注的研究是离子液体作为纤维素的溶剂对不同纤维材料的溶解特性。离子液体因其反应同时没有衍生物生成，所以具有环境友好的特点，但离子液体的使用环境一般较为苛刻，对于纤维素同样会产生不利影响，同时考虑到有机溶剂的制作成本以及回收难度，导致离子液体的使用还处于实验室阶段。
随着人们对环境问题的重视以及对纺织品的生态需求，天然纤维以其对环境无污染以及对人体肌肤的亲和性而倍受重视，丝瓜络纤维的绿色环保性更是受到人们的青睐。对于丝瓜络粘胶纤维，人们普遍采用的是常规的制备技术，包括除渣、粉碎、脱胶、蒸煮、漂白、酸处理、抄造、压榨、粉碎、老成、磺化、研磨、溶解、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、切断、后处理、干燥、打包等工艺过程。尤其是脱胶工艺，由于采用常规的化学脱胶技术，致使生产过程中生成的废水多，产品质量差等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种废水少，产品质量佳的黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，包括以下步骤：除渣、粉碎、脱胶、蒸煮、漂白、酸处理、抄造、压榨、粉碎、老成、磺化、研磨、溶解、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、切断、后处理、干燥和打包，所述的脱胶工艺采用的是生物-化学联合脱胶法：
(1)生物脱胶：向预水煮-浸酸-水洗后的丝瓜络中加入生物酶，进行生物脱胶，脱胶过程中控制生物酶浓度为6-16g/L，pH值3-5，温度50-70℃，时间4-11小时，浴比1：15-1:25；
(2)化学脱胶：将步骤(1)所得丝瓜络水洗-打纤后，进行碱煮，碱煮条件为NaOH10-20g/L，浴比1：15-1：25，时间4-6小时。
所述的蒸煮工艺为：采用质量浓度为25％的氢氧化钠溶液，料液质量比为1：3，升温时间为1.5小时，保温温度为150℃，保温时间为3小时。
所述的漂白工艺为：采用质量浓度为20-25％的漂白粉，在温度40℃下，处理时间为1小时。
所述的酸处理工艺为：采用质量浓度为20-25％的酸液，常温下处理1小时。
所述的压榨工艺为：甲纤含量30％，氢氧化钠含量14％。
所述的老成工艺采用的温度为16℃。
所述的磺化工艺为：二硫化碳加入量相对甲纤的30％，时间为1.5小时，磺化终温为30℃。
所述的纺丝工艺中酸浴液组成为：硫酸120g/L，硫酸钠270g/L，硫酸锌10g/L，温度为50℃。
与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，所制备的成品质量：干断裂强度2.54CN/dtex，湿断裂强度1.46CN/dtex，干断裂伸长率20.4％，线密度偏差率+0.72％，长度偏差率-2.5％，超长纤维0.4％，倍长纤维3.5mg/100g，残硫量7.6mg/100g，疵点3mg/100g，干强变异系数12.4％，白度77.4％，回潮率11.4％。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，包括以下步骤：除渣、粉碎、脱胶、蒸煮、漂白、酸处理、抄造、压榨、粉碎、老成、磺化、研磨、溶解、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、切断、后处理、干燥和打包，其中脱胶工艺采用的是生物-化学联合脱胶法：
(1)生物脱胶：向预水煮-浸酸-水洗后的丝瓜络中加入生物酶，进行生物脱胶，脱胶过程中控制生物酶浓度为10g/L，pH值4，温度60℃，时间8小时，浴比1：20；
(2)化学脱胶：将步骤(1)所得丝瓜络水洗-打纤后，进行碱煮，碱煮条件为NaOH15g/L，浴比1：20，时间5小时。
上述蒸煮工艺为：采用质量浓度为25％的氢氧化钠溶液，料液质量比为1：3，升温时间为1.5小时，保温温度为150℃，保温时间为3小时。
上述漂白工艺为：采用质量浓度为20-25％的漂白粉，在温度40℃下，处理时间为1小时。
上述酸处理工艺为：采用质量浓度为20-25％的酸液，常温下处理1小时。
上述压榨工艺为：甲纤含量30％，氢氧化钠含量14％。
上述老成工艺采用的温度为16℃。
上述磺化工艺为：二硫化碳加入量相对甲纤的30％，时间为1.5小时，磺化终温为30℃。
上述纺丝工艺中酸浴液组成为：硫酸120g/L，硫酸钠270g/L，硫酸锌10g/L，温度为50℃。
实施例2
同上述实施例1，其区别在于：步骤(1)生物脱胶：向预水煮-浸酸-水洗后的丝瓜络中加入生物酶，进行生物脱胶，脱胶过程中控制生物酶浓度为6g/L，pH值3，温度50℃，时间4小时，浴比1：15；步骤(2)化学脱胶：将步骤(1)所得丝瓜络水洗-打纤后，进行碱煮，碱煮条件为NaOH 10g/L，浴比1：15，时间4小时。
实施例3
步骤(1)生物脱胶：向预水煮-浸酸-水洗后的丝瓜络中加入生物酶，进行生物脱胶，脱胶过程中控制生物酶浓度为16g/L，pH值5，温度70℃，时间11小时，浴比1:25；步骤(2)化学脱胶：将步骤(1)所得丝瓜络水洗-打纤后，进行碱煮，碱煮条件为NaOH20g/L，浴比1：25，时间6小时。
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，包括以下步骤：除渣、粉碎、脱胶、蒸煮、漂白、酸处理、抄造、压榨、粉碎、老成、磺化、研磨、溶解、过滤、脱泡、过滤、纺丝、牵伸、切断、后处理、干燥和打包，其特征在于所述的脱胶工艺采用的是生物-化学联合脱胶法：
(1)生物脱胶：向预水煮-浸酸-水洗后的丝瓜络中加入生物酶，进行生物脱胶，脱胶过程中控制生物酶浓度为6-16g/L，pH值3-5，温度50-70℃，时间4-11小时，浴比1：15-1:25；
(2)化学脱胶：将步骤(1)所得丝瓜络水洗-打纤后，进行碱煮，碱煮条件为NaOH10-20g/L，浴比1：15-1：25，时间4-6小时。
2.根据权利要求1所述的一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，其特征在于所述的蒸煮工艺为：采用质量浓度为25％的氢氧化钠溶液，料液质量比为1：3，升温时间为1.5小时，保温温度为150℃，保温时间为3小时。
3.根据权利要求1所述的一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，其特征在于所述的漂白工艺为：采用质量浓度为20-25％的漂白粉，在温度40℃下，处理时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，其特征在于所述的酸处理工艺为：采用质量浓度为20-25％的酸液，常温下处理1小时。
5.根据权利要求1所述的一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，其特征在于所述的压榨工艺为：甲纤含量30％，氢氧化钠含量14％。
6.根据权利要求1所述的一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，其特征在于所述的老成工艺采用的温度为16℃。
7.根据权利要求1所述的一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，其特征在于所述的磺化工艺为：二硫化碳加入量相对甲纤的30％，时间为1.5小时，磺化终温为30℃。
8.根据权利要求1所述的一种黏胶法提取丝瓜纤维素纤维的方法，其特征在于所述的纺丝工艺中酸浴液组成为：硫酸120g/L，硫酸钠270g/L，硫酸锌10g/L，温度为50℃。
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