CN113201796A - 一种丝瓜络纤维的脱胶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种丝瓜络纤维的脱胶方法，包括如下步骤：S1：将丝瓜络加入破壁机中，于脱胶溶剂存在条件下，对所述丝瓜络进行破壁处理，得到破壁混合液；S2：采用微波处理、紫外线处理、γ射线处理、等离子束辐照处理中的至少一种方式，对所述破壁混合液进行处理，得到脱胶处理混合液；S3：对所述脱胶处理混合液进行抽滤、烘干，得到脱胶后的丝瓜络纤维。本发明提供的丝瓜络纤维的脱胶方法，通过降低丝瓜络纤维中的木质素以及半纤维素的含量，改善丝瓜络质地粗硬以及颜色发黄的状态，使得该丝瓜络纤维能够用于纤维类制品，提高生态效益与经济效益。

Description

一种丝瓜络纤维的脱胶方法
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体而言，涉及一种丝瓜络纤维的脱胶方法。
背景技术
丝瓜络是丝瓜果实中的维管束，是由纤维素、半纤维素及木质素等伴生物形成的三维网状结构，由于其独特的物理性能和机械性能，在医药、环保、污水处理、复合材料及纤维素膜等领域均有应用。
自然成熟的丝瓜络纤维中，由于木质素以及半纤维素等胶质成分的含量较高，使得自然成熟的丝瓜络纤维质地粗硬，很难作为纤维类制品被直接利用。
有鉴于此，本发明提供一种丝瓜络纤维的脱胶方法。
发明内容
本发明解决的问题是自然成熟的丝瓜络纤维因质地粗硬而难以作为纤维类制品被应用。
为解决上述问题，本发明提供一种丝瓜络纤维的脱胶方法，包括如下步骤：
S1：将丝瓜络加入破壁机中，于脱胶溶剂存在条件下，对所述丝瓜络进行破壁处理，得到破壁混合液；
S2：采用微波处理、紫外线处理、γ射线处理、等离子束辐照处理中的至少一种方式，对所述破壁混合液进行处理，得到脱胶处理混合液；
S3：对所述脱胶处理混合液进行抽滤、烘干，得到脱胶后的丝瓜络纤维。
将破壁与脱胶溶剂相结合，在通过破壁使得丝瓜络中的木质素、半纤维素以及纤维素均充分释放的同时，使得释放后的木质素以及半纤维素及时溶解于脱胶溶剂中；进一步通过微波处理、紫外线处理、γ射线处理、等离子束辐照处理等方式，对破壁得到的破壁混合液进行处理，使得破壁混合液中纤维素与半纤维素以及木质素之间的连接键断开，从而进一步提高脱胶溶剂中木质素以及半纤维素的含量，有助于促进木质素以及半纤维素与纤维素分离，提高脱胶效果。
可选地，所述脱胶溶剂选自NaOH水溶液、二氧六环、丙酮以及吡啶中的一种。
可选地，所述NaOH水溶液的pH值不小于10.5。
可选地，步骤S1中进行破壁处理时，所述破壁机的转速为10000rpm～30000rpm，所述破壁处理的时间为2min～10min。
可选地，步骤S1中所述丝瓜络的加入量为4g～6g，所述脱胶溶剂的加入量为400mL～600mL。
可选地，所述微波处理时，微波频率为20MHZ～20000MHZ，微波处理时间为1min～100min，微波输出功率为100W～10000W。
可选地，所述紫外线处理时，紫外光的波长为100nm～400nm，功率为100W～2000W，紫外线处理时间为1min～100min。
可选地，所述γ射线处理时，γ射线的剂量为0.1～1000Gy，γ射线处理时间为1～100min。
可选地，所述等离子束辐照处理时，发射等离子束的电流强度为0.1A～100A，等离子束辐照处理时间为1min～100min。
可选地，所述烘干的温度为85℃～95℃，烘干时间为2h～10h。
与现有技术相比，本发明提供的丝瓜络纤维的脱胶方法具有如下优势：
本发明提供的丝瓜络纤维的脱胶方法，通过降低丝瓜络纤维中的木质素以及半纤维素的含量，改善丝瓜络质地粗硬以及颜色发黄的状态，使得该丝瓜络纤维能够用于纤维类制品，提高生态效益与经济效益。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制，基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
纤维素是可生物降解、可再生的天然高分子材料；丝瓜络中纤维素的含量可达80％以上，以丝瓜络为原料来制作纤维类制品，具有优良的生态效益与经济效益；但是，由于天然丝瓜络中，纤维素与半纤维素以及木质素等胶类物质结合在一起形成三维网状结构，而木质素以及半纤维素等胶类物质的存在，导致自然成熟的丝瓜络不仅质地粗硬，且颜色发黄，限制了丝瓜络纤维的直接应用。
为解决自然成熟的丝瓜络纤维因质地粗硬而难以作为纤维类制品被应用的问题，本发明提供一种丝瓜络纤维的脱胶方法，该脱胶方法包括如下步骤：
S1：将丝瓜络加入破壁机中，于脱胶溶剂存在条件下，对丝瓜络进行破壁处理，得到破壁混合液；
S2：采用微波处理、紫外线处理、γ射线处理、等离子束辐照处理中的至少一种方式，对破壁混合液进行处理，得到脱胶处理混合液；
S3：对脱胶处理混合液进行抽滤、烘干，得到脱胶后的丝瓜络纤维。
由于纤维素、木质素以及半纤维素均是植物细胞壁的构成部分，为便于对丝瓜络中的木质素以及半纤维素与纤维素进行分离，本申请通过破壁的方式，对丝瓜络的细胞壁进行破坏，以使丝瓜络中的纤维素、木质素以及半纤维素能够充分释放，得到破壁混合液；再进一步结合脱胶溶剂，使得释放的木质素以及半纤维素能够溶于脱胶溶剂中，以便于将木质素以及半纤维素与纤维素分离。
为提高破壁效果，本申请优选在破壁前，将丝瓜络切成块状；并进一步优选将丝瓜络切成长度为1cm～2cm的块体。
本申请进一步通过微波处理、紫外线处理、γ射线处理、等离子束辐照处理等方式，对破壁得到的破壁混合液进行处理，使得破壁混合液中纤维素与半纤维素以及木质素之间的连接键断开，从而进一步提高脱胶溶剂中木质素以及半纤维素的含量，提高脱胶效果。
进一步对脱胶处理混合液进行抽滤，其中得到的滤液中溶解有脱除的木质素以及半纤维素，而纤维素保留于抽滤后的滤饼中，对得到的滤饼进行烘干，即可得到去除木质素以及半纤维素等胶质成分后的丝瓜络纤维。
本发明提供的丝瓜络纤维的脱胶方法，通过降低丝瓜络纤维中的木质素以及半纤维素的含量，改善丝瓜络质地粗硬以及颜色发黄的状态，使得该丝瓜络纤维能够用于纤维类制品，提高生态效益与经济效益。
本发明提供的丝瓜络纤维的脱胶方法，脱胶率高，纤维保留率高，同时脱胶流程简单，操作方便，且可减少脱胶过程中产生的污水量，绿色环保，并有利于降低成本。
本申请提供的丝瓜络纤维的脱胶方法，将破壁与脱胶溶剂相结合，在通过破壁使得丝瓜络中的木质素、半纤维素以及纤维素均充分释放的同时，使得释放后的木质素以及半纤维素及时溶解于脱胶溶剂中，从而有助于促进木质素以及半纤维素与纤维素分离，提高脱胶效果。
为保证脱胶效果，本申请优选脱胶溶剂选自NaOH水溶液、二氧六环、丙酮以及吡啶中的一种。
进一步的，当脱胶溶剂为NaOH水溶液时，优选NaOH水溶液的pH值不小于10.5。
步骤S1中进行破壁处理时，优选破壁机的转速为10000rpm～30000rpm，破壁处理的时间为2min～10min，一方面避免转速太低或破壁处理时间太短导致丝瓜络纤维中的木质素以及半纤维素无法充分释放，另一方面又避免转速太高或破壁处理时间太长造成不必要的浪费。
本申请优选步骤S1中丝瓜络的加入量为4g～6g，脱胶溶剂的加入量为400mL～600mL，一方面保证脱胶溶剂能够对丝瓜络释放的木质素以及半纤维素充分溶解、去除，另一方面又可避免因脱胶溶剂过多而造成成本增加。
为进一步促进木质素以及半纤维素等伴生物与纤维素分离，本申请在对丝瓜络进行破壁处理后，通过微波处理、紫外线处理、γ射线处理、等离子束辐照处理等方式来促进纤维素与半纤维素以及木质素之间的连接键断开，从而进一步提高脱胶溶剂中木质素以及半纤维素的含量，提高脱胶效果。
为保证脱胶效果，本申请优选微波处理时，微波频率为20MHZ～20000MHZ，微波处理时间为1min～100min，微波输出功率为100W～10000W；紫外线处理时，紫外光的波长为100nm～400nm，功率为100W～2000W，紫外线处理时间为1min～100min；γ射线处理时，γ射线的剂量为0.1～1000Gy，γ射线处理时间为1～100min；等离子束辐照处理时，发射等离子束的电流强度为0.1A～100A，等离子束辐照处理时间为1min～100min。
为将纤维素与木质素以及半纤维素进行分离，进一步对脱胶处理混合液进行抽滤、烘干，得到脱胶后的丝瓜络纤维；一方面为保证烘干效果，另一方面为保证烘干效率，本申请优选烘干的温度为85℃～95℃，烘干时间为2h～10h。
本发明提供的丝瓜络纤维的脱胶方法，在脱胶溶剂的作用下，利用破壁机的强制剪切破壁作用与辐照处理对丝瓜络纤维进行预处理，降低木质素以及半纤维素对纤维素的阻碍作用，得到高纤维素含量的天然丝瓜络纤维原料；通过本发明提供的丝瓜络纤维的脱胶方法，能够得到较高的脱胶率，脱胶丝瓜络中纤维素的含量较高，同时脱胶流程简单，脱胶成本以及污水处理成本较低。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面对本发明的具体实施例做详细的说明。
实施例一
本实施例提供一种丝瓜络纤维的脱胶方法，该方法包括如下步骤：
S1：将丝瓜络切成1cm*1.5cm*1.2cm的块状体，称取5g丝瓜络块状体放入破壁机中，在破壁机中加入配制的400ml的二氧六环，开动破壁机，将破壁机的转速调节至15000rpm，保持5min，得到破壁混合液；
S2：采用微波处理对破壁混合液进行处理，微波频率为1000MHZ、功率为650W，微波处理时间为30min，得到脱胶处理混合液；
S3：对脱胶处理混合液进行抽滤、烘干，烘干的温度为90℃，烘干时间为6h，得到脱胶后的丝瓜络纤维3.225g。
通过称重法确定丝瓜络纤维的脱胶率，脱胶率根据公式(1)计算，式中m0、m1分别为未处理及处理后的丝瓜络纤维的质量。
脱胶率(％)＝(m0－m1)/m0×100％ (1)
经计算，本实施例丝瓜络纤维的脱胶率为35.5％。
对脱胶后的丝瓜络纤维的纤维素含量进行测定：参照GB/T5889—1986《苎麻化学成分定量分析方法》测试丝瓜络化学成分。
用脂肪提取器将试样在苯乙醇(苯和乙醇体积比为2∶1)溶液中，于80℃抽取3h，取出试样烘干至质量恒定并称量，抽取前后试样质量差值即为脂蜡质质量，本实施例中脂蜡质质量为0.098g。将提取脂蜡质后的试样，于蒸馏水中煮沸3h，取出试样烘至质量恒定，煮沸前后试样质量差即为水溶物质量，本实施例中水溶物质量为0.035g；将提取水溶物后的试样在5g/L的草酸铵溶液中沸煮3h，取出试样烘至质量恒定，沸煮前后试样质量差即为果胶质量，本实施例中果胶质量为0.037g；将提取果胶后的试样在20g/L氢氧化钠溶液中沸煮3.5h，取出试样烘至质量恒定，沸煮前后试样质量差即为半纤维素质量，本实施例中半纤维素质量为0.053g；将提取脂蜡质后的试样在质量分数为72％的硫酸溶液中放置24h，用蒸馏水稀释并沸煮1h，反复抽滤、洗涤至滤液中不含硫酸根离子(用质量分数为10％的氯化钡溶液检验)，称量滤渣质量即为木质素质量，本实施例中木质素质量为0.456g；纤维素质量为试样初始质量减去脂蜡质质量、水溶物质量、果胶质量、半纤维素质量、木质素质量的值。用纤维素质量除以试样初始质量即为试样的纤维素含量。
经计算，本实施例制备的脱胶后的丝瓜络纤维中，纤维素质量为2.546g，经计算，本实施例制备的脱胶后的丝瓜络纤维中，纤维素的含量为78.96％。
实施例二
本实施例提供一种丝瓜络纤维的脱胶方法，该方法包括如下步骤：
S1：将丝瓜络切成1cm*2cm*2cm的块状体，称取4.5g丝瓜络块状体放入破壁机中，在破壁机中加入配制的500ml的丙酮，开动破壁机，将破壁机的转速调节至20000rpm，保持3min，得到破壁混合液；
S2：采用γ射线处理对破壁混合液进行处理，γ射线的剂量为100Gy，γ射线处理时间为30min，得到脱胶处理混合液；
S3：对脱胶处理混合液进行抽滤、烘干，烘干的温度为95℃，烘干时间为4h，得到脱胶后的丝瓜络纤维2.979g。
通过称重法确定丝瓜络纤维的脱胶率，脱胶率根据公式(1)计算，式中m0、m1分别为未处理及处理后的丝瓜络纤维的质量。
脱胶率(％)＝(m0－m1)/m0×100％(1)
经计算，本实施例丝瓜络纤维的脱胶率为33.8％。
按照实施例一提供方法对脱胶后的丝瓜络纤维的纤维素含量进行测定，其中脂蜡质的质量为0.090g，水溶物的质量为0.035g，果胶质量为0.028g，半纤维素的质量为0.051g，木质素的质量为0.486g。
经计算，本实施例制备的脱胶后的丝瓜络纤维中，纤维素质量为2.289g，经计算，本实施例制备的脱胶后的丝瓜络纤维中，纤维素的含量为76.84％。
实施例三
本实施例提供一种丝瓜络纤维的脱胶方法，该方法包括如下步骤：
S1：将丝瓜络切成1cm*1cm*1cm的块状体，称取5.5g丝瓜络块状体放入破壁机中，在破壁机中加入配制的600ml的吡啶，开动破壁机，将破壁机的转速调节至30000rpm，保持2min，得到破壁混合液；
S2：采用等离子束处理对破壁混合液进行处理，发射等离子束的电流强度为50A，等离子束处理时间为30min，得到脱胶处理混合液；
S3：对脱胶处理混合液进行抽滤、烘干，烘干的温度为85℃，烘干时间为10h，得到脱胶后的丝瓜络纤维3.388g。
通过称重法确定丝瓜络纤维的脱胶率，脱胶率根据公式(1)计算，式中m0、m1分别为未处理及处理后的丝瓜络纤维的质量。
脱胶率(％)＝(m0－m1)/m0×100％ (1)
经计算，本实施例丝瓜络纤维的脱胶率为38.4％。
按照实施例一提供方法对脱胶后的丝瓜络纤维的纤维素含量进行测定，其中脂蜡质的质量为0.123g，水溶物的质量为0.040g，果胶质量为0.041g，半纤维素的质量为0.056g，木质素的质量为0.546g。
经计算，本实施例制备的脱胶后的丝瓜络纤维中，纤维素质量为2.582g，经计算，本实施例制备的脱胶后的丝瓜络纤维中，纤维素的含量为76.23％。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将丝瓜络加入破壁机中，于脱胶溶剂存在条件下，对所述丝瓜络进行破壁处理，得到破壁混合液；
S2：采用微波处理、紫外线处理、γ射线处理、等离子束辐照处理中的至少一种方式，对所述破壁混合液进行处理，得到脱胶处理混合液；
S3：对所述脱胶处理混合液进行抽滤、烘干，得到脱胶后的丝瓜络纤维。
2.如权利要求1所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，所述脱胶溶剂选自NaOH水溶液、二氧六环、丙酮以及吡啶中的一种。
3.如权利要求2所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，所述NaoH水溶液的pH值不小于10.5。
4.如权利要求1所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，步骤S1中进行破壁处理时，所述破壁机的转速为10000rpm～30000rpm，所述破壁处理的时间为2min～10min。
5.如权利要求1所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，步骤S1中所述丝瓜络的加入量为4g～6g，所述脱胶溶剂的加入量为400mL～600mL。
6.如权利要求1～5任一项所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，所述微波处理时，微波频率为20MHZ～20000MHZ，微波处理时间为1min～100min，微波输出功率为100W～10000W。
7.如权利要求1～5任一项所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，所述紫外线处理时，紫外光的波长为100nm～400nm，功率为100W～2000W，紫外线处理时间为1min～100min。
8.如权利要求1～5任一项所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，所述γ射线处理时，γ射线的剂量为0.1～1000Gy，γ射线处理时间为1～100min。
9.如权利要求1～5任一项所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，所述等离子束辐照处理时，发射等离子束的电流强度为0.1A～100A，等离子束辐照处理时间为1min～100min。
10.如权利要求1～5任一项所述的丝瓜络纤维的脱胶方法，其特征在于，所述烘干的温度为85℃～95℃，烘干时间为2h～10h。
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