CN104674586A - 一种纳米纤维素晶须的制备工艺 - Google Patents

一种纳米纤维素晶须的制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN104674586A
CN104674586A CN201510050169.2A CN201510050169A CN104674586A CN 104674586 A CN104674586 A CN 104674586A CN 201510050169 A CN201510050169 A CN 201510050169A CN 104674586 A CN104674586 A CN 104674586A
Authority
CN
China
Prior art keywords
mulberry
ultrasonic wave
cellulose whisker
nano
fried
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510050169.2A
Other languages
English (en)
Inventor
尹立华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
HAO YU ADDTION AGENT CO Ltd
Original Assignee
HAO YU ADDTION AGENT CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by HAO YU ADDTION AGENT CO Ltd filed Critical HAO YU ADDTION AGENT CO Ltd
Priority to CN201510050169.2A priority Critical patent/CN104674586A/zh
Publication of CN104674586A publication Critical patent/CN104674586A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21B—FIBROUS RAW MATERIALS OR THEIR MECHANICAL TREATMENT
    • D21B1/00—Fibrous raw materials or their mechanical treatment
    • D21B1/04—Fibrous raw materials or their mechanical treatment by dividing raw materials into small particles, e.g. fibres
    • D21B1/12—Fibrous raw materials or their mechanical treatment by dividing raw materials into small particles, e.g. fibres by wet methods, by the use of steam
    • D21B1/30—Defibrating by other means
    • D21B1/36—Explosive disintegration by sudden pressure reduction
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C1/00—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting
    • D21C1/06—Pretreatment of the finely-divided materials before digesting with alkaline reacting compounds
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D21—PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21C—PRODUCTION OF CELLULOSE BY REMOVING NON-CELLULOSE SUBSTANCES FROM CELLULOSE-CONTAINING MATERIALS; REGENERATION OF PULPING LIQUORS; APPARATUS THEREFOR
    • D21C9/00—After-treatment of cellulose pulp, e.g. of wood pulp, or cotton linters ; Treatment of dilute or dewatered pulp or process improvement taking place after obtaining the raw cellulosic material and not provided for elsewhere
    • D21C9/10—Bleaching ; Apparatus therefor
    • D21C9/12—Bleaching ; Apparatus therefor with halogens or halogen-containing compounds

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Preparation Of Fruits And Vegetables (AREA)

Abstract

本发明是一种纳米纤维素晶须的制备工艺，包括以下步骤：(1)试样准备；(2)预处理，去青皮；(3)闪爆-超声波脱胶；(4)漂白；(5)桑皮纳米纤维素晶须悬浮液的制备；本发明采用闪爆-超声波脱胶工艺，与化学脱胶工艺相比，不但减少了化学试剂的使用量，耗能减少，不会对环境造成污染，而且提高了桑皮纳米纤维素晶须的分散性，更有助于后续的加工。

Description

一种纳米纤维素晶须的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种纳米纤维素的技术领域，尤其涉及一种纳米纤维素晶须的制备工艺。
背景技术
纤维素是自然界中最丰富的具有生物降解性的高分子材料。随着资源的严重匮乏和人们对环保的日益重视，有效利用这种价廉物丰的绿色可再生资源，利用新技术在微观领域对纤维素分子及晶须进行重新组装和改性，开发出具有优异性能的新型精细化工产品，具有极其重要的意义。纳米纤维素按其形貌可分为纳米纤维素晶体(晶须)、纳米纤维素复合物和纳米纤维素纤维三类。纳米纤维素晶须(NCW)长度为10～1000nm，横截面尺寸只有5～20nm，长度与横截面尺寸之比(长径比)为1～100。纳米纤维素晶须结晶性高、亲水性强、强度大，具有特殊的光学性质、流变性能和机械性能，有着广泛的用途，特别是其具有生物相容性和生物可降解性，可用于制备环保型的纳米复合材料，因此对纳米纤维素晶须的研究是当前的一个热点。
脱胶工艺是制备纳米纤维素晶须中非常重要的一个步骤，目前工业上常用的脱胶方法是化学脱胶，该方法难以解决工艺纤维长度与细度的矛盾，有脱胶过度的弊端，且处理工艺耗时长，耗能多，并污染环境。
发明内容
本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种操作方便、节省操作时间的纳米纤维素晶须的制备工艺。
本发明为实现上述目的，采用以下技术方案：一种纳米纤维素晶须的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样准备
桑皮韧皮是从桑树枝条上剥下来的植物韧皮，未经刮青而晒干得到的；
(2)预处理，去青皮
取洗净晒干后的桑皮韧皮，用浓度为10g/L的氢氧化钠溶液在90～100℃下煮2h，随后用大量的水冲洗掉桑皮表面已经软化的青皮；
(3)闪爆-超声波脱胶
将洗去青皮的桑皮放入室温下，浓度4％～6％，浴比1:15～1:25的NaOH溶液中预浸20h～30h，预浸完成后水洗，随后进行闪爆预处理，闪爆预处理的操作条件为：压力1MPa～2MPa，保压时间5min～10min，闪爆处理后进行超声波处理，超声波处理的操作条件为：温度40℃～60℃，功率50W～60W，频率28KHz～35KHz，超声波处理后进行水洗，水洗完成后烘干；
(4)漂白
将闪爆-超声波脱胶后的桑皮放入浓度为0.8wt％的次氯酸钠漂白液中，于85℃漂白1.5h，反复2-3次，取出后用水冲洗干净后晾干得到桑皮纤维；
(5)桑皮纳米纤维素晶须悬浮液的制备
取漂白后的桑皮纤维，用剪刀剪成粉碎，放入65wt％的硫酸中，在60℃，的水浴下搅拌30min；加入冰水混合物停止反应，离心洗涤10min，反复洗涤5-6次直至上清变得浑浊呈乳白色；将上清悬浮液取出后透析至pH为中性，用超声波分散后即得桑皮纳米纤维素晶须悬浮液，4℃保存。
所述步骤(2)中NaOH溶液的浴比1:20。
所述步骤(5)中离心的速度为10000rpm。
本发明的有益效果是：本发明采用闪爆-超声波脱胶工艺，与化学脱胶工艺相比，不但减少了化学试剂的使用量，耗能减少，不会对环境造成污染，而且提高了桑皮纳米纤维素晶须的分散性，更有助于后续的加工。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
一种纳米纤维素晶须的制备工艺，包括以下步骤：
(1)试样准备
桑皮韧皮是从桑树枝条上剥下来的植物韧皮，未经刮青而晒干得到的；
(2)预处理，去青皮
取洗净晒干后的桑皮韧皮，用浓度为10g/L的氢氧化钠溶液在90～100℃下煮2h，随后用大量的水冲洗掉桑皮表面已经软化的青皮；
(3)闪爆-超声波脱胶
将洗去青皮的桑皮放入室温下，浓度4％，浴比1:15的NaOH溶液中预浸20h，预浸完成后水洗，随后进行闪爆预处理，闪爆预处理的操作条件为：压力1MPa，保压时间10min，闪爆处理后进行超声波处理，超声波处理的操作条件为：温度40℃，功率60W，频率28KHz，超声波处理后进行水洗，水洗完成后烘干；
(4)漂白
将闪爆-超声波脱胶后的桑皮放入浓度为0.8wt％的次氯酸钠漂白液中，于85℃漂白1.5h，反复2-3次，取出后用水冲洗干净后晾干得到桑皮纤维；
(5)桑皮纳米纤维素晶须悬浮液的制备
取漂白后的桑皮纤维，用剪刀剪成粉碎，放入65wt％的硫酸中，在60℃，的水浴下搅拌30min；加入冰水混合物停止反应，离心洗涤10min，反复洗涤5-6次直至上清变得浑浊呈乳白色；将上清悬浮液取出后透析至pH为中性，用超声波分散后即得桑皮纳米纤维素晶须悬浮液，4℃保存。
所述步骤(2)中NaOH溶液的浴比1:20。
所述步骤(5)中离心的速度为10000rpm。
实施例2
一种纳米纤维素晶须的制备工艺，包括以下步骤：
(1)试样准备
桑皮韧皮是从桑树枝条上剥下来的植物韧皮，未经刮青而晒干得到的；
(2)预处理，去青皮
取洗净晒干后的桑皮韧皮，用浓度为10g/L的氢氧化钠溶液在90～100℃下煮2h，随后用大量的水冲洗掉桑皮表面已经软化的青皮；
(3)闪爆-超声波脱胶
将洗去青皮的桑皮放入室温下，浓度6％，浴比1:25的NaOH溶液中预浸30h，预浸完成后水洗，随后进行闪爆预处理(压力2MPa，保压时间5min)，闪爆处理后进行超声波处理(温度60℃，功率50W，频率35KHz)，超声波处理后进行水洗，水洗完成后烘干；
(4)漂白
将高温脱胶后的桑皮放入浓度为0.8wt％的次氯酸钠漂白液中，于85℃漂白1.5h，反复2-3次，取出后用水冲洗干净后晾干得到桑皮纤维；
(5)桑皮纳米纤维素晶须悬浮液的制备
取脱胶后的桑皮纤维，用剪刀剪成粉碎，放入65wt％的硫酸中，在60℃，的水浴下搅拌30min；加入冰水混合物停止反应，离心洗涤10min，反复洗涤5-6次直至上清变得浑浊呈乳白色；将上清悬浮液取出后透析至pH为中性，用超声波分散后即得桑皮纳米纤维素晶须悬浮液，4℃保存。
所述步骤(2)中NaOH溶液的浴比1:20。
所述步骤(5)中离心的速度为10000rpm。
实施例3
一种纳米纤维素晶须的制备工艺，包括以下步骤：
(1)试样准备
桑皮韧皮是从桑树枝条上剥下来的植物韧皮，未经刮青而晒干得到的；
(2)预处理，去青皮
取洗净晒干后的桑皮韧皮，用浓度为10g/L的氢氧化钠溶液在90～100℃下煮2h，随后用大量的水冲洗掉桑皮表面已经软化的青皮；
(3)闪爆-超声波脱胶
将洗去青皮的桑皮放入室温下，浓度5％，浴比1:20的NaOH溶液中预浸25h，预浸完成后水洗，随后进行闪爆预处理(压1.5MPa，保压时间8min)，闪爆处理后进行超声波处理(温度50℃，功率55W，频率30KHz)，超声波处理后进行水洗，水洗完成后烘干；
(4)漂白
将高温脱胶后的桑皮放入浓度为0.8wt％的次氯酸钠漂白液中，于85℃漂白1.5h，反复2-3次，取出后用水冲洗干净后晾干得到桑皮纤维；
(5)桑皮纳米纤维素晶须悬浮液的制备
取脱胶后的桑皮纤维，用剪刀剪成粉碎，放入65wt％的硫酸中，在60℃，的水浴下搅拌30min；加入冰水混合物停止反应，离心洗涤10min，反复洗涤5-6次直至上清变得浑浊呈乳白色；将上清悬浮液取出后透析至pH为中性，用超声波分散后即得桑皮纳米纤维素晶须悬浮液，4℃保存。
所述步骤(2)中NaOH溶液的浴比1:20。
所述步骤(5)中离心的速度为10000rpm。

Claims (3)

1.一种纳米纤维素晶须的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)试样准备
桑皮韧皮是从桑树枝条上剥下来的植物韧皮，未经刮青而晒干得到的；
(2)预处理，去青皮
取洗净晒干后的桑皮韧皮，用浓度为10g/L的氢氧化钠溶液在90～100℃下煮2h，随后用大量的水冲洗掉桑皮表面已经软化的青皮；
(3)闪爆-超声波脱胶
将洗去青皮的桑皮放入室温下，浓度4％～6％，浴比1:15～1:25的NaOH溶液中预浸20h～30h，预浸完成后水洗，随后进行闪爆预处理，闪爆预处理的操作条件为：压力1MPa～2MPa，保压时间5min～10min，闪爆处理后进行超声波处理，超声波处理的操作条件为：温度40℃～60℃，功率50W～60W，频率28KHz～35KHz，超声波处理后进行水洗，水洗完成后烘干；
(4)漂白
将闪爆-超声波脱胶后的桑皮放入浓度为0.8wt％的次氯酸钠漂白液中，于85℃漂白1.5h，反复2-3次，取出后用水冲洗干净后晾干得到桑皮纤维；
(5)桑皮纳米纤维素晶须悬浮液的制备
取漂白后的桑皮纤维，用剪刀剪成粉碎，放入65wt％的硫酸中，在60℃，的水浴下搅拌30min；加入冰水混合物停止反应，离心洗涤10min，反复洗涤5-6次直至上清变得浑浊呈乳白色；将上清悬浮液取出后透析至pH为中性，用超声波分散后即得桑皮纳米纤维素晶须悬浮液，4℃保存。
2.根据权利要求1所述的纳米纤维素晶须的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中氢氧化钠溶液的浴比1:20。
3.根据权利要求1所述的纳米纤维素晶须的制备工艺，其特征在于，所述步骤(5)中离心的速度为10000rpm。
CN201510050169.2A 2015-02-02 2015-02-02 一种纳米纤维素晶须的制备工艺 Pending CN104674586A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510050169.2A CN104674586A (zh) 2015-02-02 2015-02-02 一种纳米纤维素晶须的制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510050169.2A CN104674586A (zh) 2015-02-02 2015-02-02 一种纳米纤维素晶须的制备工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104674586A true CN104674586A (zh) 2015-06-03

Family

ID=53310133

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510050169.2A Pending CN104674586A (zh) 2015-02-02 2015-02-02 一种纳米纤维素晶须的制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104674586A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104975356A (zh) * 2015-06-24 2015-10-14 西南大学 一种桑皮脱胶方法
CN106149389A (zh) * 2016-08-04 2016-11-23 安徽博大纤维素科技有限公司 利用亚麻根纤维生产人造皮革的方法
CN106149065A (zh) * 2016-08-04 2016-11-23 安徽博大纤维素科技有限公司 利用亚麻根生产人造皮革用纤维的方法
CN106283674A (zh) * 2016-08-04 2017-01-04 安徽博大纤维素科技有限公司 利用竹根纤维生产人造皮革的方法
CN106381744A (zh) * 2016-10-28 2017-02-08 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种从芦苇中分离纳米纤维素的方法
CN106749687A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 盐城工业职业技术学院 一种桑枝皮纳米纤维素晶须的制备方法
CN107083687A (zh) * 2017-05-22 2017-08-22 苏州凯邦生物技术有限公司 一种再生桑皮纤维用的全效精炼剂及其使用方法
CN107460754A (zh) * 2017-09-08 2017-12-12 常州思宇环保材料科技有限公司 一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法
CN108532341A (zh) * 2018-03-20 2018-09-14 青岛大学 一种直接制备纳米纤维素的生产方法
CN110760091A (zh) * 2018-07-27 2020-02-07 南京理工大学 利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104975356A (zh) * 2015-06-24 2015-10-14 西南大学 一种桑皮脱胶方法
CN106149389A (zh) * 2016-08-04 2016-11-23 安徽博大纤维素科技有限公司 利用亚麻根纤维生产人造皮革的方法
CN106149065A (zh) * 2016-08-04 2016-11-23 安徽博大纤维素科技有限公司 利用亚麻根生产人造皮革用纤维的方法
CN106283674A (zh) * 2016-08-04 2017-01-04 安徽博大纤维素科技有限公司 利用竹根纤维生产人造皮革的方法
CN106381744A (zh) * 2016-10-28 2017-02-08 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种从芦苇中分离纳米纤维素的方法
CN106749687A (zh) * 2016-12-23 2017-05-31 盐城工业职业技术学院 一种桑枝皮纳米纤维素晶须的制备方法
CN107083687A (zh) * 2017-05-22 2017-08-22 苏州凯邦生物技术有限公司 一种再生桑皮纤维用的全效精炼剂及其使用方法
CN107460754A (zh) * 2017-09-08 2017-12-12 常州思宇环保材料科技有限公司 一种小麦秸秆纳米纤维素晶须的制备方法
CN108532341A (zh) * 2018-03-20 2018-09-14 青岛大学 一种直接制备纳米纤维素的生产方法
CN108532341B (zh) * 2018-03-20 2020-08-18 青岛大学 一种直接制备纳米纤维素的生产方法
CN110760091A (zh) * 2018-07-27 2020-02-07 南京理工大学 利用闪爆技术制备改性细菌纤维素晶须的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104674586A (zh) 一种纳米纤维素晶须的制备工艺
CN103835003B (zh) 一种红麻精干麻的制备方法
EP3529282A1 (en) Recycling of cellulosic textiles
CN108659135B (zh) 一种纤维素纳米纤维或几丁质纳米纤维分散液的制备方法
CN103643577B (zh) 一种利用蒜皮制备纳米纤维素晶须的方法
CN103061174B (zh) 一种强酸预处理辅助制备纤维素纳米纤丝的方法
CN100395384C (zh) 再生竹纤维素纤维的制造方法
CN102127241B (zh) 一种以草本植物为原料制备植物纤维素膜的方法
CN102643357B (zh) 利用废弃棉织物制备羧甲基纤维素钠的方法
CN103233280B (zh) 一种苎麻纤维制备与化学改性同浴进行的方法
CN104631176A (zh) 一种黄麻纤维素的制备方法
CN105256384A (zh) 一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法
CN105525376A (zh) 一种再生纤维素纤维及其制备方法
CN104004207A (zh) 离子液体制备玉米芯纤维素材料或共混纤维材料的方法
CN103835002A (zh) 一种红麻低温等离子与生物酶联合脱胶方法
CN105088359A (zh) 一种短时浸渍亚麻脱胶工艺
CN104264257A (zh) 一种以芦苇为原料制备纤维素纤维的方法
CN104818623A (zh) 一种亚麻短纤维的预处理方法
CN103255484B (zh) 棉秆皮精干纤维及其制备方法
CN102911273A (zh) 一种羧基化纤维素纳米球的制备方法
CN104177629B (zh) 一种离子液体溶解纤维素的方法
CN102517647A (zh) 一种黄麻纤维的生物酶化学脱胶方法
CN103484949A (zh) 桑皮纤维的脱胶工艺
CN104988779A (zh) 沙柳纳米纤维素的制备方法及其应用
CN103665187A (zh) 一种壳聚糖的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20150603