CN105256384A

CN105256384A - 一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法

Info

Publication number: CN105256384A
Application number: CN201510683612.XA
Authority: CN
Inventors: 周佳佳; 孟超然; 张斌; 李召岭; 杨建平; 郁崇文
Original assignee: Donghua University
Current assignee: Donghua University; National Dong Hwa University
Priority date: 2015-10-20
Filing date: 2015-10-20
Publication date: 2016-01-20

Abstract

本发明提供了一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，首先将过氧化物、催化剂、工业用酸、纤维素保护剂和水配成脱胶溶液；然后将苎麻原麻和脱胶溶液混合，升温后保温，去掉大部分胶质；最后将脱除了大部分胶质的苎麻精干麻水洗后放入碱溶液中，升温，煮练，胶质充分去除，清水洗涤后给油干燥，开松梳理，制得纺织用苎麻纤维。本发明在弱酸性条件下进行氧化脱胶，反应易控制，且反应条件温和，精干麻的物理机械性能得到保护，纤维的断裂强度、断裂伸长率和细度等性能得到提高，可纺性及应用性显著改善。同时，时间缩短，成本将死，能耗也大大减少，药品使用量减少，从而有利于环境保护，具有广阔的应用前景。

Description

一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法

技术领域

本发明涉及一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，属于纺织领域的天然纤维制备和新型脱胶技术领域。

背景技术

苎麻纤维是我国特有的以纺织为主要用途的农作物，产量约占全世界苎麻产量的90％以上，在国际上被称为“中国草”。苎麻织物具有粗犷挺括、通风透气、吸湿排汗、出汗不贴身、防霉防蛀和抗菌等优点，可与棉、丝、毛或化纤进行混纺、交织，形成风格独具的面料产品，具有良好的穿着服用性能，是一种优良的纺织原料，被公认为“天然纤维之王”。

苎麻原麻的主要成分是纤维素，它是构成纺织用纤维的基础物质。除此之外，还有一些非纤维素物质，主要是半纤维素、果胶、水溶物和木质素等，这些成分被统称为“胶质”。苎麻在纺纱加工之前，必须先进行脱胶，除去缠绕在纤维素周围的胶质成分，得到纯净、分散的精干麻纤维。目前，苎麻脱胶方法主要有微生物脱胶和化学脱胶，微生物脱胶又有细菌脱胶和生物酶脱胶两种。从实际应用的角度来讲，这些脱胶方法都存在很大的缺陷和弊端。细菌脱胶过程最重要的是菌株的筛选，而这一步是相当繁琐的，菌株筛选涉及到菌株分布的广泛性、生长的快速性、各细菌的营养差异性及脱胶的不彻底性；酶脱胶中，现用的脱胶酶类作用单一，而且价格昂贵，成本较高，加上胶质成分结构复杂，脱胶酶的使用方式难以掌握，在实际生产中的推广应用受到限制，并且仅靠酶也难以实现对麻的彻底脱胶，后续还需辅以化学试剂处理；化学脱胶的缺点是需要使用大量的化学药品，废水排放量大，易污染环境等。因此，总的来说，目前实际采用的脱胶主要还是化学脱胶，也有采用生物-化学联合脱胶。

当今苎麻脱胶的研究趋势是向短流程、高效、快速和连续化的方向发展。专利CN103993364-“一种氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法”提出了在碱性环境下氧化脱胶的方法，即利用过氧化物或其他氧化剂，把苎麻纤维中的胶质大分子切断，氧化降解成小分子，同时保留纤维素成分的脱胶方法，但若反应过强，也容易把纤维素分子切断，造成纤维素损伤和精干麻物理机械性能的下降。与传统脱胶方法相比，氧化脱胶具有反应时间快，生产效率高，同时精干麻纤维制成率高等优点。由于苎麻纤维耐碱不耐酸，所以传统的脱胶是以碱处理为主的，故氧化脱胶也是在碱性条件下进行的，但由于过氧化物在碱性条件下不稳定，导致反应速度快，脱胶过程不易控制，纤维损伤严重，脱胶效果不均匀，必须同时使用稳定剂等其它辅助化学药品。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种纤维素损伤小，精干麻纤维质量高，同时减少药品使用量和能耗，节约时间和成本，并可降低脱胶废水化学需氧量COD的在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：该方法由以下3个步骤组成：

步骤1：将过氧化物、催化剂、工业用酸、纤维素保护剂和水配成脱胶溶液；

步骤2：将苎麻原麻和脱胶溶液混合，升温后保温，去掉大部分胶质；

步骤3：将脱除了大部分胶质的苎麻精干麻水洗后放入碱溶液中，升温后煮练，让胶质充分去除。清水洗涤后给油干燥，开松梳理，得到制备的纺织用苎麻纤维。

优选地，所述步骤2中，将苎麻原麻和脱胶溶液按质量比1∶10～1∶30混合。

优选地，脱胶溶液中各组分相对于苎麻原麻的质量百分比分别为：5％～12％过氧化物，0.1％～5％催化剂，0.5％～5％纤维素保护剂，工业用酸调节的脱胶液pH值为1～5。

优选地，所述过氧化物为过碳酸钠，过硼酸钠，过氧化氢，过硫酸钾，过碳酸钾，过碳酸铵，过硫酸铵中的一种或几种。

优选地，所述催化剂为氯化亚铁，硝酸亚铁，碳酸亚铁，硫酸亚铁一种或几种。

优选地，所述工业用酸为盐酸，硝酸，醋酸，磷酸，硫酸，碳酸的一种或两种。

优选地，所述纤维素保护剂为聚苯烯酸钠，蒽醌，氢氧化镁，聚乙烯醇PVA，脂肪醇聚氧乙烯醚JFC的一种或几种。

优选地，碱溶液中的烧碱相对于苎麻原麻的质量百分比为1％～8％。

优选地，所述步骤2中，保温温度为40～90℃，保温时间为40～120min。

优选地，所述步骤3中，煮练温度为60～100℃，煮练时间为40～120min。

本发明采用在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶来制备纺织用精干麻纤维，该方法相比传统技术具有如下有益效果：

1、充分利用过氧化物在酸性条件下稳定、而弱酸对纤维素的影响很小的特点，使氧化反应能够温和地进行，由于反应稳定、可控，精干麻的物理机械性能得到保护，其断裂强度、断裂伸长率和细度等性能得到明显提高，可纺性及应用性显著改善；

2、缩短了工艺时间，降低了成本；传统脱胶要经过预酸-水洗-一煮-水洗-二煮-漂白-酸洗-水洗-给油-烘干，整个工艺流程繁琐，全程耗时长达6小时以上；而本发明的脱胶工艺的工艺流程为氧化→水洗→碱煮→水洗→上油→烘干，流程简单，全程仅需3小时左右；

3、温度要求低，故能耗也大大减少；

4、药品使用品种以及使用量减少，因此可进一步减少排污量和脱胶废水COD，有利于环境保护，具有广阔的应用前景。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以几个优选实施例，作详细说明如下。

实施例1

一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法如下：

过氧化氢166.5g，硫酸亚铁1g，蒽醌15g，用硫酸调节脱胶液的pH＝3，加入硫酸溶液10L，配成脱胶溶液，1kg苎麻原料浸入脱胶溶液中。从室温开始升温，半小时内升至40℃，在此温度下保温120min。然后升温至60℃，将水洗后的脱除大部分胶质的苎麻精干麻放入烧碱80g，水10L配置的烧碱溶液中，在此温度下保温120min。清水洗涤，给油，干燥。测得细度为1570Nm，制成率66.44％，断裂强度7.32cN/dtex，断裂伸长率3.11％。

对比苎麻工厂现有的传统脱胶工艺，即预酸两煮一漂(其流程为预酸-水洗-一煮-水洗-二煮-漂白-酸洗-水洗-给油-烘干)。

苎麻原料1kg

预酸：20g硫酸与9980g水组成预酸溶液，浴比为1∶10(苎麻和溶液重量比)，温度50℃，浸泡时间60min，然后清水水洗。

一煮：50g氢氧化钠，20g硅酸钠，25g亚硫酸钠，与9905g水配成脱胶液，浴比为1∶10，煮沸120min，然后清水水洗。

二煮：150g氢氧化钠，20g三聚磷酸钠，25g硅酸钠和9805g水配成脱胶液，浴比为1∶10，温度120℃(高温高压)，煮沸180min，然后清水水洗。

煮练后的苎麻纤维经过次氯酸钠溶液(有效氯浓度为1g/L)漂白，再经酸溶液(硫酸浓度为1g/L)洗涤，最后用清水水洗后给油，干燥。测得细度为1548Nm，制成率62.30％，断裂强度6.79cN/dtex，断裂伸长率3.03％。

对比上述提及的专利CN103993364-“一种氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法”中的氧化脱胶工艺。

将4kg过氧化氢(浓度为30％)、0.6kg氢氧化钠、0.2kg蒽醌、0.4kg、HEDP、0.6kg乙酰苯胺、0.8kg三聚磷酸钠与193.6kg水配成氧化脱胶溶液。20kg原麻浸入200kg溶液中。升温至85℃，并保温1小时。之后向脱胶溶液中加入1.4kg氢氧化钠，升温至100℃，并保温1.5小时。将麻取出用清水洗涤。用1kg亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至70℃，保温40分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测得细度为1520Nm，制成率65.30％，断裂强度7.89cN/dtex，断裂伸长率2.53％。

新型氧化脱胶工艺所得精干麻的物理机械性能与其他两种工艺对比如下表：

表1.精干麻物理机械性能测试结果对比

	新工艺(弱酸条件)	传统工艺(碱煮)	专利CN 103993364
				细度(Nm)	1570	1548	1520
强度(cN/dtex)	7.91	6.79	7.89
				伸长率(％)	3.11	3.03	2.53
制成率(％)	66.44	62.30	65.30

由此可见，相比传统工艺以及专利CN103993364中的脱胶工艺制得的苎麻纤维，采用本发明提供的一种在弱酸性条件下进行氧化脱胶的方法制得的苎麻纤维细度大，制成率高，断裂强度大，断裂伸长率大。

实施例2

一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法如下：

过碳酸钠266.5g，氯化亚铁5g，聚苯烯酸钠5g，用醋酸调节脱胶液的pH＝3，加入醋酸溶液30L，配成脱胶溶液，1kg苎麻原料浸入脱胶溶液中。从室温开始升温，半小时内升至60℃，在此温度下保温90min。然后升温至80℃，将水洗后的脱除大部分胶质的苎麻精干麻放入烧碱10g，水10L配置的烧碱溶液中，在此温度下保温90min。清水洗涤，给油，干燥。测得细度为1557Nm，制成率64.60％，断裂强度7.89cN/dtex，断裂伸长率3.03％。

实施例3

一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法如下：

过碳酸钾333.5g，硝酸亚铁25g，聚乙烯醇(PVA)15g，用盐酸调节脱胶液的pH＝3，加入盐酸溶液15L，配成脱胶溶液，1kg苎麻原料浸入脱胶溶液中。从室温开始升温，半小时内升至80℃，在此温度下保温60min。然后升温至90℃，将水洗后的脱除大部分胶质的苎麻精干麻放入烧碱40g，水10L配置的烧碱溶液中，在此温度下保温60min。清水洗涤，给油，干燥。测得细度为1530Nm，制成率67.47％，断裂强度7.52cN/dtex，断裂伸长率3.16％。

实施例4

一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法如下：

过硼酸钠400g，碳酸亚铁50g，脂肪醇聚氧乙烯醚(JFC)25g，用硝酸调节脱胶液的pH＝3，加入硝酸溶液20L，配成脱胶溶液，1kg苎麻原料浸入脱胶溶液中。从室温开始升温，半小时内升至90℃，在此温度下保温40min。然后升温至100℃，将水洗后的脱除大部分胶质的苎麻精干麻放入烧碱60g，水10L配置的烧碱溶液中，在此温度下保温40min。清水洗涤，给油，干燥。测得细度为1605Nm，制成率67.49％，断裂强度7.76cN/dtex，断裂伸长率3.05％。

Claims

1.一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：该方法由以下3个步骤组成：

步骤3：将脱除了大部分胶质的苎麻精干麻水洗后放入碱溶液中，升温后煮练，让胶质充分去除；清水洗涤后给油干燥，开松梳理，得到制备的纺织用苎麻纤维。

2.如权利要求1所述的一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤2中，将苎麻原麻和脱胶溶液按质量比1∶10～1∶30混合。

3.如权利要求1所述的一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤1中，脱胶溶液中各组分相对于苎麻原麻的质量百分比分别为：5％～12％过氧化物，0.1％～5％催化剂，0.5％～5％纤维素保护剂，工业用酸调节的脱胶液pH值为1～5。

4.如权利要求1或2所述的在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述过氧化物为过碳酸钠，过硼酸钠，过氧化氢，过硫酸钾，过碳酸钾，过碳酸铵，过硫酸铵中的一种或几种。

5.如权利要求1或2所述的一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述催化剂为氯化亚铁，硝酸亚铁，碳酸亚铁，硫酸亚铁一种或几种。

6.如权利要求1或2所述的一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述工业用酸为盐酸，硝酸，醋酸，磷酸，硫酸，碳酸的一种或两种。

7.如权利要求1或2所述的一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述纤维素保护剂为聚苯烯酸钠，蒽醌，氢氧化镁，聚乙烯醇PVA，脂肪醇聚氧乙烯醚JFC的一种或几种。

8.如权利要求1所述的一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤3中，碱溶液中的烧碱相对于苎麻原麻的质量百分比为1％～8％。

9.如权利要求1所述的一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤2中，保温温度为40～90℃，保温时间为40～120min。

10.如权利要求1所述的一种在弱酸性条件下进行苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于：所述步骤3中，煮练温度为60～100℃，煮练时间为40～120min。