CN105386132A - 一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，首先将苎麻原麻与过氧化物脱胶溶液混合，加温并煮练；继续加温并煮练；然后将处理后的苎麻浸入还原溶液中，加温并煮练，上油、干燥，得到苎麻纤维；传统方法过氧化物脱胶溶液中碱源使用的都是烧碱，本发明中将部分烧碱用缓释型弱碱源取代，缓释型弱碱源的质量占总碱质量的10％～25％。本发明提供的方法克服了现有技术的不足，以部分缓释型弱碱代替氢氧化钠，强弱碱源共同作为氧化脱胶的碱源，利用弱碱源把脱胶的pH值控制在最合适的范围内，精确控制过氧化物的反应速度，从而减少纤维素纤维受到的氧化损伤，提高纤维的强伸性能、可纺性和制成率。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用缓释型弱碱源进行氧化脱胶以提高苎麻纤维性能的方法，属于苎麻纤维性能研究技术领域。
背景技术
苎麻为苎麻科苎麻属多年生宿根性草本植物，是一种中国特有的纺织材料，它对气候和土壤的适应性强，收获期短，具有很高的经济价值。苎麻纤维长，强力高，色泽洁白有丝光。在服用领域中，其织物有挺括、凉爽、吸湿散热快、穿着不贴身等特点，可以加工成精细或粗犷的面料。在产业用领域中，由于其具有耐腐蚀、绝缘和抗菌性，可以用作飞机翼布、渔网、高级纸张、火药、人造丝的原料。
苎麻纤维主要成分是纤维素，包裹在纤维素表面的非纤维素物质，统称为胶质。纺纱之前将苎麻原麻中的半纤维素、果胶、木质素等非纤维素物质去掉，使单纤维相互分离的过程称为脱胶。目前苎麻工厂常用的脱胶方法是碱法脱胶，这种脱胶方法制得的纤维性能较好，但流程长、能耗高、污染大，迫切需要寻找新型高效的脱胶试剂来代替氢氧化钠的使用。已有专利提出了采用氧化脱胶的方法对苎麻纤维进行脱胶，如CN1924120A，这种方法可以把脱胶、漂白等多道工序合并为一道，简化工艺，节约生产时间和药品，有利于环保，但由于过氧化物反应速度难以控制，造成纤维素过度氧化，纤维强伸性能差，这对纺纱是不利的。为解决氧化脱胶纤维断裂强度较低的问题，专利CN103233279A提出了分多步投料制备苎麻纤维的方法，这种方法可以大比例的提高纤维的断裂强度，但在生产中操作步骤较为繁琐。专利CN103215655A中提出了利用还原软化剂提高纤维性能的方法，这是一种通过氧化后再还原从而提高纤维的性能的方法。这些方法可以在一定程度上改善纤维受到过度氧化的情况，但并未从实质上解决控制过氧化物反应速度的问题。通过后期研究发现，如本发明中所述，即在氧化过程中加入保护纤维素的试剂可以在氧化过程中有效的减少纤维损伤，大幅度提高纤维的性能。
过氧化物的反应速度受脱胶液pH值影响很大，在现有的研究中，氢氧化钠是苎麻氧化脱胶的唯一碱源，这种脱胶液初始pH过大，pH在脱胶过程中逐渐降低，过氧化物的反应速度难以控制，造成纤维素过度氧化，纤维强伸性能差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种能够精确控制过氧化物的反应速度，从而减少纤维素纤维受到的氧化损伤，提高纤维的强伸性能和制成率，并降低脱胶废水化学需氧量COD的方法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，该方法由以下3个步骤组成：
步骤1：将过氧化物、醌类化合物、金属离子螯合剂、过氧化物稳定剂、表面活性剂、烧碱和水配成过氧化物脱胶溶液；将苎麻原麻与过氧化物脱胶溶液混合，加温并煮练；
步骤2：继续加温并煮练；
步骤3：将还原剂配制成还原溶液，然后将步骤2处理后的苎麻浸入还原溶液中，加温并煮练，然后上油、干燥，得到苎麻纤维；
其特征在于：
所述步骤1中，将部分烧碱用缓释型弱碱源取代，缓释型弱碱源的质量占总碱质量的10％～25％。
优选地，所述步骤1中，缓释型弱碱源为氢氧化镁、氢氧化钙、氧化镁、氧化钙、氢氧化铝、氧化铝中的一种或几种。
优选地，所述步骤1中，
过氧化物为过氧化氢、过氧化镁、过碳酸钠、过氧化尿素、过硼酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过碳酸铵、过硫酸氢钾中的一种或几种；
金属离子螯合物为氨基三乙酸NTA、乙二胺四亚甲基膦酸钠EDTMPS、二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA、乙二胺二邻苯基乙酸钠EDDHANa、羟基乙叉二膦酸及其钠盐、聚丙烯酸钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钾钠、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、马来酸-丙烯酸共聚物、硅酸钠中的一种或几种；
过氧化物稳定剂为水玻璃、聚丙烯酰胺、硅酸镁、乙酰苯胺、间苯二酚、柠檬酸钠、苯甲酸钠、复配稳定剂FA001中的一种或几种。
优选地，所述步骤1中，苎麻原麻与过氧化物脱胶溶液的质量比为1∶10。
优选地，所述步骤1中，过氧化物脱胶溶液中各组分相对于苎麻原麻的质量百分比分别为：3％～8％过氧化物、1.5％～2.5％醌类化合物、1％～4％金属离子螯合剂、2％～4％过氧化物稳定剂、2％～6％表面活性剂、8％～12％总碱。
优选地，所述步骤1中，苎麻原麻与过氧化物脱胶溶液混合后，在80～85℃条件下，煮练50～60min。
优选地，所述步骤2中，在120～140℃条件下，煮练60～90min。
优选地，所述步骤3中，将步骤2处理后的苎麻浸入还原溶液中后，在60-100℃下煮练40～90min。
优选地，所述步骤3中，还原剂质量为苎麻原麻质量的2％～6％。
本发明提供的方法克服了现有技术的不足，以部分缓释型弱碱代替氢氧化钠，强弱碱源共同作为氧化脱胶的碱源，利用弱碱源把脱胶的pH值控制在最合适的范围内，精确控制过氧化物的反应速度，从而减少纤维素纤维受到的氧化损伤，提高纤维的强伸性能、可纺性和制成率；同时降低了原料成本，脱胶废水COD值低，也降低了废水处理难度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
使用缓释型弱碱源进行氧化脱胶，提高苎麻纤维性能和制成率、并降低脱胶废水COD的方法如下：
将106公斤过氧化氢(浓度为30％)、48公斤氢氧化钠、17.4公斤氢氧化镁、9公斤蒽醌、12公斤HEDP、6公斤过氧化氢稳定剂FA001、24公斤三聚磷酸钠与6000公斤水配成氧化脱胶溶液。600公斤原麻浸入脱胶溶液中。升温至85℃，并保温1小时。升温至125℃，并保温1.5小时。将麻取出用清水洗涤。用30公斤亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至90℃，保温60分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测试纤维的断裂强度、制成率以及脱胶废水的COD值。
对比例1
不使用弱碱源进行氧化脱胶的工艺：
将106公斤过氧化氢(浓度为30％)、60公斤氢氧化钠、9公斤蒽醌、12公斤HEDP、6公斤过氧化氢稳定剂FA001、24公斤三聚磷酸钠与6000公斤水配成氧化脱胶溶液。600公斤原麻浸入脱胶溶液中。升温至85℃，并保温1小时。升温至125℃，并保温1.5小时。将麻取出用清水洗涤。用30公斤亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至90℃，保温60分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测试纤维的断裂强度、制成率以及脱胶废水的COD值。对比例1与实施例1的测试结果见表1。
表1实施例1及对比例1纤维性能及脱胶废水COD测试结果
由此可见，使用缓释型弱碱源脱胶，纤维的断裂强度可以提高13％左右，制成率可以提高5％，脱胶废水COD值降低20％左右。
实施例2
使用缓释型弱碱源进行氧化脱胶，提高苎麻纤维性能和制成率、并降低脱胶废水COD的方法如下：
将106公斤过氧化氢(浓度为30％)、45公斤氢氧化钠、21.27公斤氢氧化镁、12公斤蒽醌、12公斤HEDP、6公斤过氧化氢稳定剂FA001、24公斤十二烷基苯磺酸钠与6000公斤水配成氧化脱胶溶液。600公斤原麻浸入脱胶溶液中。升温至85℃，并保温1小时。升温至125℃，并保温1.2小时。将麻取出用清水洗涤。用27公斤亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至95℃，保温60分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测试纤维的断裂强度、制成率以及脱胶废水的COD值。
对比例2
不使用弱碱源进行氧化脱胶的工艺：
将106公斤过氧化氢(浓度为30％)、60公斤氢氧化钠、12公斤蒽醌、12公斤HEDP、6公斤过氧化氢稳定剂FA001、24公斤十二烷基苯磺酸钠与6000公斤水配成氧化脱胶溶液。600公斤原麻浸入脱胶溶液中。升温至85℃，并保温1小时。升温至125℃，并保温1.2小时。将麻取出用清水洗涤。用27公斤亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至95℃，保温60分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测试纤维的断裂强度、制成率以及脱胶废水的COD值。
表2实施例2及对比例2纤维性能及脱胶废水COD测试结果
由此可见，使用缓释型弱碱源脱胶，纤维的断裂强度可以提高15％左右，制成率可以提高6％，脱胶废水COD值降低21％左右。
实施例3
使用缓释型弱碱源进行氧化脱胶，提高苎麻纤维性能和制成率、并降低脱胶废水COD的方法如下：
将83.3公斤过氧化氢(浓度为30％)、40公斤氢氧化钠、14.5公斤氢氧化镁、10公斤蒽醌、10公斤聚丙烯酸钠、5公斤过氧化氢稳定剂FA001、10公斤焦磷酸钠与5000公斤水配成氧化脱胶溶液。500公斤原麻浸入脱胶溶液中。升温至85℃，并保温1小时。升温至125℃，并保温1.2小时。将麻取出用清水洗涤。用22.5公斤亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至95℃，保温60分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测试纤维的断裂强度、制成率以及脱胶废水的COD值。
对比例3
不使用弱碱源进行氧化脱胶的工艺：
将83.3公斤过氧化氢(浓度为30％)、40公斤氢氧化钠、10公斤蒽醌、10公斤聚丙烯酸钠、5公斤过氧化氢稳定剂FA001、10公斤焦磷酸钠与5000公斤水配成氧化脱胶溶液。500公斤原麻浸入脱胶溶液中。升温至85℃，并保温1小时。升温至125℃，并保温1.2小时。将麻取出用清水洗涤。用22.5公斤亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至95℃，保温60分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测试纤维的断裂强度、制成率以及脱胶废水的COD值。
表3实施例3及对比例3纤维性能及脱胶废水COD测试结果
由此可见，使用缓释型弱碱源脱胶，纤维的断裂强度可以提高12％左右，制成率可以提高5％，脱胶废水COD值降低22％左右。
实施例4
使用缓释型弱碱源进行氧化脱胶，提高苎麻纤维性能和制成率、并降低脱胶废水COD的方法如下：
将83.3公斤过氧化氢(浓度为30％)、37.5公斤氢氧化钠、18.1公斤氢氧化镁、11公斤蒽醌、13公斤DTPMPA、5公斤过氧化氢稳定剂FA001、10公斤硬脂酸钠与5000公斤水配成氧化脱胶溶液。500公斤原麻浸入脱胶溶液中。升温至85℃，并保温1小时。升温至125℃，并保温1.5小时。将麻取出用清水洗涤。用20公斤亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至95℃，保温60分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测试纤维的断裂强度、制成率以及脱胶废水的COD值。
对比例4
不使用弱碱源进行氧化脱胶的工艺：
将83.3公斤过氧化氢(浓度为30％)、50公斤氢氧化钠、11公斤蒽醌、13公斤DTPMPA、5公斤过氧化氢稳定剂FA001、10公斤硬脂酸钠与5000公斤水配成氧化脱胶溶液。500公斤原麻浸入脱胶溶液中。升温至85℃，并保温1小时。升温至125℃，并保温1.5小时。将麻取出用清水洗涤。用20公斤亚硫酸氢钠配成还原溶液，将经过上述处理的苎麻浸入其中，升温至95℃，保温60分钟。对脱胶后的苎麻进行酸洗，再脱水、给油、脱油、烘干。测试纤维的断裂强度、制成率以及脱胶废水的COD值。
表4实施例4及对比例4纤维性能及脱胶废水COD测试结果
由此可见，使用缓释型弱碱源脱胶，纤维的断裂强度可以提高14％左右，制成率可以提高8％，脱胶废水COD值降低11％左右。
Claims (9)
1.一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，该方法由以下3个步骤组成：
步骤1：将过氧化物、醌类化合物、金属离子螯合剂、过氧化物稳定剂、表面活性剂、烧碱和水配成过氧化物脱胶溶液；将苎麻原麻与过氧化物脱胶溶液混合，加温并煮练；
步骤2：继续加温并煮练；
步骤3：将还原剂配制成还原溶液，然后将步骤2处理后的苎麻浸入还原溶液中，加温并煮练，然后上油、干燥，得到苎麻纤维；
其特征在于：
所述步骤1中，将部分烧碱用缓释型弱碱源取代，缓释型弱碱的取代率为8％～12％；取代率指的是缓释型弱碱源代替烧碱的物质的量占总碱的百分数。
2.如权利要求1所述的一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，其特征在于：所述步骤1中，缓释型弱碱源为氢氧化镁、氢氧化钙、氧化镁、氧化钙、氢氧化铝、氧化铝中的一种或几种。
3.如权利要求1所述的一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，其特征在于：所述步骤1中，
过氧化物为过氧化氢、过氧化镁、过碳酸钠、过氧化尿素、过硼酸钠、过硫酸钠、过硫酸钾、过碳酸铵、过硫酸氢钾中的一种或几种；
金属离子螯合物为氨基三乙酸NTA、乙二胺四亚甲基膦酸钠EDTMPS、二乙烯三胺五甲叉膦酸DTPMPA、乙二胺二邻苯基乙酸钠EDDHANa、羟基乙叉二膦酸及其钠盐、聚丙烯酸钠、乙二胺四甲叉膦酸钠、柠檬酸钠、酒石酸钾钠、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、马来酸-丙烯酸共聚物、硅酸钠中的一种或几种；
过氧化物稳定剂为水玻璃、聚丙烯酰胺、硅酸镁、乙酰苯胺、间苯二酚、柠檬酸钠、苯甲酸钠、复配稳定剂FA001中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，其特征在于：所述步骤1中，苎麻原麻与过氧化物脱胶溶液的质量比为1∶10。
5.如权利要求1所述的一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，其特征在于：所述步骤1中，过氧化物脱胶溶液中各组分相对于苎麻原麻的质量百分比分别为：3％～8％过氧化物、1.5％～2.5％醌类化合物、1％～4％金属离子螯合剂、2％～4％过氧化物稳定剂、2％～6％表面活性剂、8％～12％总碱。
6.如权利要求1所述的一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，其特征在于：所述步骤1中，苎麻原麻与过氧化物脱胶溶液混合后，在80～85℃条件下，煮练50～60min。
7.如权利要求1所述的一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，其特征在于：所述步骤2中，在120～140℃条件下，煮练60～90min。
8.如权利要求1所述的一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，其特征在于：所述步骤3中，将步骤2处理后的苎麻浸入还原溶液中后，在60-100℃下煮练40～90min。
9.如权利要求1所述的一种缓释型弱碱源氧化脱胶提高苎麻纤维性能的方法，其特征在于：所述步骤3中，还原剂质量为苎麻原麻质量的2％～6％。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160309 |