CN1054167C - 天然纤维基活性碳纤维的制备方法 - Google Patents

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Abstract

活性碳纤维的一种制备方法，采用天然纤维如剑麻纤维作为原料，用稀氢氧化钠溶液浸泡处理后，用化学活化试剂15～50Wt%的氯化锌或磷酸溶液浸泡处理24小时，在350～900℃温度下碳化活化30～90分钟，经后处理得到比表面积为600～1300m2/g、碳得率为28～45%的活性碳纤维。本发明方法活化温度低，大大降低了能耗，产品活性碳纤维得率较高的同时，仍然有较大的比表面积。

Description

天然纤维基活性碳纤维的制备方法
本发明属于活性碳纤维的制备方法，特别是以天然纤维为原料采用化学试剂为活化剂制备活性碳纤维的方法。
活性碳纤维的制备一般采用气体活化法，即原料经预处理和碳化后，通入氧化气体如水蒸气、二氧化碳或烟道气等在高温下进行活化反应而制得活性碳纤维，由于活化反应须在700～1000℃的高温下才能进行，能耗高、设备要求高，且氧化活化使碳得率低，生产效率低，生产成本高。
本发明采用化学试剂活化法制备活性碳纤维，预先用一定浓度的化学活化试剂浸泡经前处理的纤维原料，然后在一定温度下进行碳化活化而制备活性碳纤维，以达到碳化一活化过程能在较低温度下进行又不用通入活化气体，而产品碳得率较高的目的。
本发明方法以天然纤维为原料，先用氢氧化钠稀溶液浸泡，再用化学活化试剂溶液浸泡6～24小时，然后在氮气保护下，在350～900℃温度下碳化活化30～90分钟，最后经后处理得活性碳纤维产品。
化学活化试剂可以是氯化锌溶液或磷酸溶液，浓度为15～50％，浓度过低，活化效果不佳，浓度过高，不利于活化过程活化试剂的挥发；浸泡时间以活化试剂尽可能完全渗入纤维原料为宜，通常为24小时。
制备方法的具体步骤如下：
①原料预处理：纤维原料用4％氢氧化钠溶液浸泡48小时，然后用水反复洗涤至中性，晾干；
②活化试剂浸泡：将预处理后的纤维原料用化学活化试剂溶液浸泡6～24小时，使试剂充分渗入纤维内部，然后取出拧干，放入碳化活化炉内；
③碳化-活化：在氮气保护下，碳化活化炉以每分钟5～50℃的升温速率升温至350～900℃碳化-活化30～90分钟，然后在很少量的氮气保护下降温至室温；
④后处理：从炉内取出反应物，用水反复洗涤纤维中残存的化学试剂，直至中性，烘干后即得活性碳纤维产品。
本发明方法制备活性碳纤维，采用天然纤维作为原料，预处理后用化学活化试剂浸泡，在一定温度下碳化活化而制得活性碳纤维，其活化温度较低，达到350℃就能活化，而常规水蒸汽活化则一般需800℃以上，因此本方法能耗大大降低；碳化-活化机理研究表明，天然纤维在较低温度下发生裂解反应，且以H2O的形式脱出非碳原子H和O，H和O的大量脱出，使C难以形成化合物脱出，而在随后的高温碳化反应中，保持较高的碳含量，从而提高纤维的得率，因此本发明产品活性碳纤维得率高，达45～28Wt％，比表面积也能达到600～1300m2/g，而常规水蒸汽活化虽然能制备出更高比表面积的活性碳纤维，但其纤维得率基本随比表面积的增大而减少，最大得率也即未活化(比表面积接近0)时得率仅为28Wt％。
以下为本发明具体实施例：
实施例1～8以剑麻为原料，采用磷酸作为活化试剂，浸泡时间为24小时，按本发明方法具体步骤①～④制备活性碳纤维，各实施例制备条件列于表1，产品的得率和比表面积分别达到29～42Wt％和620～950m2/g。
       表1    H3PO4活化制备活性碳纤维
实验号     制    备  条  件       活性碳纤维
H3PO4浸泡浓度(Wt％)  处理温度(℃)  处理时间(min)   得率(Wt％) 比表面积(m2/g)
  1     33     350     60     42    820
  2     33     450     60     40    700
  3     33     600     60     39    620
  4     33     850     60     38    800
  5     33     900     60     29    950
  6     17     850     60     33    600
  7     50     850     60     38    900
  8     33     850     30     38    780
实施例9～16以剑麻为原料，采用氯化锌溶液作为活化试剂，浸泡时间为24小时，按本发明方法具体步骤①～④制备活性碳纤维，各实施例制备条件列于表2，产品的得率和比表面积分别达到36～44Wt％和750～1250m2/g。
            表2 ZnCl2活化制备活性碳纤维
实验号             制  备  条  件         活性碳纤维
  ZnCl2浸泡浓度(Wt％)   处理温度(℃)   处理时间(min)     得率(Wt％)   比表面积(m2/g)
    1     33     350     90     44     750
    2     33     550     90     41     800
    3     33     750     90     38     820
    4     33     950     90     36     760
    5     25     750     90     37     763
    6     45     750     90     38     1050
    7     50     750     90     38     1250
    8     33     750     30     38     750

Claims (2)

1、一种天然纤维基活性碳纤维的制备方法，其特征是以剑麻为原料，用氢氧化钠稀溶液浸泡处理后，用氯化锌或磷酸溶液浸泡24小时，然后在氮气保护下，在350～900℃温度下碳化活化30～90分钟。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说的氯化锌或磷酸溶液的浓度为15～50Wt％。
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