CN102432377B - 用于保鲜的纳米硒/剑麻碳纤维复合材料的水热合成方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于保鲜的纳米硒/剑麻碳纤维复合材料的水热合成法。称取0.15～0.5g在600～1000℃下碳化得到的剑麻碳纤维、0.005～0.015gSeO2、35～40ml蒸馏水和0.1～0.4ml水合肼(质量分数：85％)置于50ml的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，放入烘箱加热至80～180℃，平均升温速率约为8.3℃/min，保温8～24小时，然后在空气中自然冷却至室温。将过滤后的产物用无水乙醇和二次蒸馏水先后冲洗后，干燥。本发明设备简单，操作方便。保鲜效果与市场购置的保鲜液及蒸馏水比较，均具有明显的延长花期的作用，冬季时，比市售营养液及单纯蒸馏水分别延长14天和25天花期；在夏季，比市售营养液及单纯蒸馏水分别延长6天和15天花期。

Description

用于保鲜的纳米硒/剑麻碳纤维复合材料的水热合成方法
技术领域
本发明涉及一种用水热合成方法制备具有明显保鲜作用的纳米硒/剑麻碳纤维复合物的方法。
背景技术
剑麻碳纤维是剑麻纤维经高温热解后的产物。剑麻碳纤维中含有钾、硅、钙、镁、铜、银等丰富的营养元素，可为切鲜花提供丰富的营养成分。经过活化之后的剑麻炭纤维，其比表面积可达1200m2/g，远远大于一般的椰壳、竹炭以及其它常用基质的活性碳，因而具有优异的吸附和催化性能，对水质中多种有害染料、重金属离子和病菌具有吸附、降解作用。故剑麻碳本身对切鲜花具有优良的保鲜功效。硒是构成植物体内硒蛋白、硒核酸、硒多糖等生物大分子和硒代半胱氨酸、硒代蛋氨酸等生物小分子不可缺少的成分。另外，谷胱甘肽过氧化物酶和硫氧蛋白还原酶，是两种主要含硒的抗氧化作用酶，硒元素是谷胱甘肽过氧化物酶系(GSH-Px)的组成成分，GSH-Px参与动植物体内的氧化还原反应，清除脂质过氧化物等自由基，减少对生物膜等造成的机体过氧化损伤。纳米硒对碳中心自由基，单个氧自由基，超氧阴离子自由基这三种自由基具有很好的清除能力。所以，硒既是植物不可或缺的营养元素，也是一种极为重要的抗氧化保鲜剂。本发明的目的在于结合剑麻炭纤维和纳米硒各自的保鲜优势，用水热法一步合成具有优良保鲜作用的纳米硒/剑麻碳纤维复合材料。
发明内容
本发明的目的在于以剑麻碳纤维为载体，利用其发达的中、微孔结构吸附纳米硒，从而形成一种具有“胶囊效应”的保鲜复合材料。这种保鲜复合材料在植物保鲜中可以缓慢释放硒素，调节复合材料中硒的浓度，达到理想的保鲜效果。
具体步骤为：
(1)用质量浓度为5％的NaOH水溶液将剑麻纤维浸泡24小时，除去其中的果胶等杂质，然后用水冲洗至中性，再用质量浓度为5％的磷酸氢二铵水溶液浸渍24小时，捞出、晾干；
(2)称取3～6g步骤(1)制得的产物放置于气氛炉中，并在氮气的保护下于600～1000℃下进行碳化40～60分钟，冷却后即得具有多孔结构的剑麻碳纤维；
(3)将0.15～0.5g步骤(2)制得的剑麻碳纤维、0.005～0.5g SeO2、35～40ml蒸馏水和0.1～0.4ml质量分数为85％的水合肼添加于50ml的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至80～180℃，升温速率约为8.3℃/min，保温8～24小时，然后在空气中自然冷却至室温；
(4)将步骤(3)制得的产物抽滤，先后用无水乙醇、蒸馏水冲洗除去产物中可能残留的离子，然后在100℃烘箱中进行干燥24小时，即可得到纳米硒/剑麻碳纤维复合材料。
三、保鲜实验：
取直径为6～8cm，高10～15cm的圆柱形花瓶，先在瓶中装入250～300ml蒸馏水，然后加入0.015～0.030g纳米硒/剑麻碳纤维复合物，最后将2～4枝大小和生长状况一致的新鲜的鲜切花插入瓶中，同时分别以蒸馏水及滴入市售鲜花营养液的蒸馏水作为对照，其中，鲜花营养液的加入量按照说明书要求加入。
本发明设备简单，操作方便；其保鲜效果与市场购置的保鲜液及蒸馏水比较，均具有明显的延长花期的作用，冬季(平均气温8度左右)时，比市售营养液及单纯蒸馏水分别延长14天和25天花期的作用；在夏季(平均气温30度左右)，比市售营养液及单纯蒸馏水分别延长6天和15天花期的作用，说明保鲜效果明显。
具体实施方式
实施例1：
(1)用质量浓度为5％的NaOH水溶液将剑麻纤维浸泡24小时，除去其中的果胶等杂质，然后用水冲洗至中性，再用质量浓度为5％的磷酸氢二铵水溶液浸渍24小时，捞出、晾干；
(2)称取6g步骤(1)制得的产物放置于气氛炉中，并在氮气的保护下于1000℃下进行碳化60分钟，冷却后即得具有多孔结构的剑麻碳纤维；
(3)将0.5g步骤(2)制得的剑麻碳纤维、0.015g SeO2、35ml二次蒸馏水和0.2ml质量分数为85％的水合肼添加于50ml的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至160℃，升温速率约为8.3℃/min，保温24小时，然后在空气中自然冷却至室温；这时反应釜中的溶液呈红色，这是由于生成了具有生物活性的红色纳米硒的缘故；
(4)将步骤(3)制得的产物抽滤，先后用无水乙醇、蒸馏水冲洗除去产物中可能残留的离子，然后在100℃烘箱中进行干燥24小时，即可得到纳米硒/剑麻碳纤维复合材料。
经过扫描电镜表征，可观察到Se形貌呈棒状或球状。
取五个直径为6cm，高12.5cm的圆柱形花瓶，在瓶子中分别装入270ml的蒸馏水，然后瓶中加入不同的保鲜剂，其中一个瓶中加入0.25g纳米硒/剑麻炭纤维复合物，三个分别加入3滴GREEN(36ml装)、FLOWER FOOD(38ml装)或花神(广东湛江市南油化工冶金研究所研制)的花卉营养液，一个什么都不加，然后将2枝大小和生长状况一致的新鲜的鲜切花分别插入五个瓶中。保鲜实验表明，冬季(平均气温8度左右)时，由270ml蒸馏水和0.25g纳米硒/剑麻碳纤维配置的培养液，其保鲜效果与市场购置的GREEN保鲜液比较(三种营养液中保鲜时间最长)，具有延长14天花期的作用；与单纯蒸馏水比较，具有延长25天花期的作用。在夏季(平均气温30度左右)，由270ml蒸馏水和0.25g纳米硒/剑麻碳纤维配置的培养液保鲜效果与市场购置的GREEN营养液比较，花期可以相对延长6天左右，与单纯蒸馏水比较，花期延长15天左右。保鲜效果明显。

Claims (1)

1.一种纳米硒/剑麻碳纤维复合材料的水热合成方法，其特征在于具体步骤为： 
（1）用质量浓度为5%的NaOH水溶液将剑麻纤维浸泡24 小时，然后用水冲洗至中性,再用质量浓度为5%的磷酸氢二铵水溶液浸渍24 小时,捞出、晾干；
（2）称取3～6 g步骤（1）制得的产物放置于气氛炉中，并在氮气的保护下于600～1000℃下进行碳化40～60 分钟，冷却后即得剑麻碳纤维；
（3）将0.15—0.5g步骤（2）制得的剑麻碳纤维、0.005～0.5g SeO2、35～40ml 蒸馏水和0.1～0.4ml质量分数为85%的水合肼添加于50 ml的内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中；将反应釜放入烘箱加热至80～180℃，升温速率为8.3℃/min，保温8～24 小时，然后在空气中自然冷却至室温；
（4）将步骤（3）制得的产物抽滤，先后用无水乙醇、蒸馏水冲洗，然后在100 ℃烘箱中进行干燥24 小时，即可得到纳米硒/剑麻碳纤维复合材料。
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Assignee: Guangxi manjin Energy Saving Technology Co.,Ltd.

Assignor: GUILIN University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2022450000619

Denomination of invention: Hydrothermal synthesis of nano selenium/sisal carbon fiber composite for preservation

Granted publication date: 20130501

License type: Common License

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