CN112535181B - 一种菊花精油微胶囊及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种菊花精油微胶囊及其制备方法，所用主要材料菊花精油、壳聚糖、三聚磷酸钠均为可食用成份，生物相容性好，可生物降解，最终制备的菊花精油微胶囊具有良好的生物安全性。本发明制备过程不经过加热和喷雾干燥，在温和条件下实现了菊花精油的包封与保护，提高了菊花精油的稳定性，防止其挥发、氧化。本发明将壳聚糖、菊花精油两种抑菌物质进行结合，菊花精油微胶囊产生了协同抑菌效果，实现了1+1＞2的抗菌效果。本发明的制备方法简单易行、高效安全，适合大规模生产，可广泛用于食品、保健品、抗菌剂等行业。

Description

一种菊花精油微胶囊及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及菊花精油微胶囊，具体涉及一种菊花精油微胶囊及其制备方法和应用。
背景技术
据世界卫生组织(WHO)统计，全球每年有近8亿人感染细菌性食源性疾病，食源性细菌不仅危害人类健康，而且带来严重的经济损失。植物精油是从芳香植物中提取的一类天然物质，其有效杀菌浓度一般在微摩尔水平，对微生物的杀灭效果及在药物耐药性与残留方面均比化学制剂有显著优势。
菊花起源于中国，精油含量丰富，但由于易挥发、易降解等特性导致菊花精油深加工利用程度低。菊花精油具有杀灭细菌、抗氧化和防腐的特性，作为一种优良的天然抗菌剂具有极大的开发前景。然而菊花精油直接用作抗菌剂存在有易挥发、易降解，对环境氧、温度和光敏感，水溶性差、分散性不均匀的缺陷。
现有技术中，专利申请号为CN201711174383.4的发明专利公开一种野菊花精油微胶囊的制备方法，其包括以下制备步骤：取以下原料备用：野菊花精油；明胶；阿拉伯胶，50％戊二醛；石油醚，冰乙酸；氢氧化钠；该发明方法制备的野菊花精油微胶囊，能够增加卷烟香气，减少刺激性，改善余味，该发明的胶囊能有效降低精油热挥发损失，但是作为抗菌剂使用时效果一般，且添加有有机试剂，生物安全性差，制备时经过加热层操作，降低了菊花精油的稳定性。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种菊花精油微胶囊的制备方法，将菊花精油进行包封后，能使其免受光、热及氧的降解，提高溶解度、稳定性，延缓活性化合物的释放。由壳聚糖与TPP形成的纳米胶囊具备良好的生物相容性、降解性、成本低、不使用有机试剂等诸多优势；且壳聚糖也具有抗菌性能，将其与菊花精油进行结合，能够发挥协同抑菌作用，抗菌效果好。
本发明提供了如下的技术方案：
一种菊花精油微胶囊的制备方法，采用离子交联法，包括以下步骤：
(1)将壳聚糖溶液中加入乳化剂和/或抗氧化剂，搅拌得壳聚糖混合溶液；
(2)将菊花精油逐滴加入步骤(1)所得的壳聚糖混合溶液中，搅拌得壳聚糖-精油溶液；
(3)将三聚磷酸钠溶解在蒸馏水中，得三聚磷酸钠溶液，壳聚糖/三聚磷酸钠质量比＝3-9:1；
(4)将三聚磷酸钠溶液逐滴加入步骤(2)所得的壳聚糖-精油溶液中，搅拌，得到精油微胶囊分散液，固化；
(5)将纳米胶囊分散液离心，洗涤，得到菊花精油微胶囊；所述步骤(1)-(5)依次顺序进行。
优选的是，所述步骤(1)中以0.8％-1.2％冰醋酸为溶剂配制1.5-2.5mg/mL壳聚糖溶液，超声溶解，微孔过滤，调节pH4-6。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中以0.8％冰醋酸为溶剂配制1.5mg/mL壳聚糖溶液，超声溶解，微孔过滤，调节pH4。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中以1％冰醋酸为溶剂配制2mg/mL壳聚糖溶液，调节溶液pH至5。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中以1.2％冰醋酸为溶剂配制2.5mg/mL壳聚糖溶液，调节pH至6。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中乳化剂质量分数为0.1％-0.25％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中乳化剂质量分数为0.15％-0.2％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中乳化剂质量分数为0.1％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中乳化剂质量分数为0.15％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中乳化剂质量分数为0.2％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中乳化剂质量分数为0.25％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中乳化剂为Tween80、Span80、氢化卵磷脂中的至少一种。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中抗氧化剂质量分数为0.002％-0.02％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中抗氧化剂质量分数为0.002％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中抗氧化剂质量分数为0.008％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中抗氧化剂质量分数为0.015％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中抗氧化剂质量分数为0.02％。
上述任一方案优选的是，所述步骤(1)中抗氧化剂为维生素C、维生素E中的至少一种。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中将菊花精油溶于4mL无水乙醇之后，逐滴加入步骤(1)所得的壳聚糖混合溶液中搅拌。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)搅拌时在300-500rpm转速下搅拌0.5-1h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)搅拌时在300rpm转速下搅拌1h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)搅拌时在400rpm转速下搅拌0.8h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)搅拌时在500rpm转速下搅拌0.5h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中菊花精油/壳聚糖质量比为0.6-1.2:1.0。
菊花精油/壳聚糖质量比为0.6-1.2:1.0，在该范围内，壳聚糖和菊花精油的抗菌性能能够发挥最佳的协同抑菌作用。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中菊花精油/壳聚糖质量比为0.7-1.1:1.0。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中菊花精油/壳聚糖质量比为0.6:1.0。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中菊花精油/壳聚糖质量比为0.7:1.0。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中菊花精油/壳聚糖质量比为1.0:1.0。
上述任一方案优选的是，所述步骤(2)中菊花精油/壳聚糖质量比为1.2:1.0。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中三聚磷酸钠溶解在10ml蒸馏水中得三聚磷酸钠溶液，壳聚糖/三聚磷酸钠质量比＝4-8:1。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中壳聚糖/三聚磷酸钠质量比＝3:1。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中壳聚糖/三聚磷酸钠质量比＝4:1。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中壳聚糖/三聚磷酸钠质量比＝6:1。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中壳聚糖/三聚磷酸钠质量比＝8:1。
上述任一方案优选的是，所述步骤(3)中壳聚糖/三聚磷酸钠质量比＝9:1。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中搅拌时在300-500rpm转速下搅拌0.5-1h。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中滴加交联固化剂进行固化，静置12-24h使固化完全。
上述任一方案优选的是，所述步骤(4)中交联固化剂为2-2.5％戊二醛。
上述任一方案优选的是，所述步骤(5)中将纳米胶囊分散液10000rpm离心15min，并洗涤数次，后真空冷冻干燥。
上述任一方案优选的是，真空冷冻干燥时真空度0.2mbar，搁板温度30℃，冷阱温度-87℃。
本发明还提供一种菊花精油微胶囊，采用上述任一制备方法制备而成。
本发明还提供一种采用上述任一制备方法制备的菊花精油微胶囊在制备食品、保健品、药品、抗菌剂中的应用。
有益效果
(1)本发明提供一种菊花精油微胶囊的制备方法，将菊花精油进行包封后，能使其免受光、热及氧的降解，提高溶解度、稳定性，延缓活性化合物的释放；由壳聚糖与TPP形成的纳米胶囊具备良好的生物相容性、降解性、成本低、不使用有机试剂等诸多优势；且壳聚糖也具有抗菌性能，将其与菊花精油进行结合，能够发挥协同抑菌作用，抗菌效果好。
(2)本发明所用主要材料菊花精油、壳聚糖、三聚磷酸钠均为可食用成份，生物相容性好，可生物降解，最终制备的菊花精油微胶囊具有良好的生物安全性。
(3)本发明制备过程不经过加热和喷雾干燥，在温和条件下实现了菊花精油的包封与保护，提高了菊花精油的稳定性，防止其挥发、氧化。
(4)本发明将壳聚糖、菊花精油两种抑菌物质进行结合，菊花精油微胶囊产生了协同抑菌效果，实现了1+1＞2的抗菌效果。
(5)本发明方法简单易行、高效安全，适合大规模生产，可广泛用于食品、保健品、抗菌剂等行业。
附图说明
图1为菊花精油微胶囊的形成过程和结构示意图；
图2为菊花精油微胶囊的扫描电镜图；
图3为FT-IR图；
图4为抑菌圈试验对比图；
图5为对比例1抑菌圈试验结果图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明的技术特征，下面结合具体实施例对本发明进行详细地阐述。
实施例1
一种菊花精油微胶囊的制备方法，采用离子交联法制备，图1为菊花精油微胶囊的形成过程和结构示意图，制备方法具体包括以下步骤：
(1)以1％(体积分数)冰醋酸为溶剂配制2mg/mL壳聚糖(CS)溶液，超声溶解(室温，50w，6h)，微孔过滤(0.45μm)，用1mol/L的NaOH调节溶液pH值至5；
(2)加入质量分数0.15％的乳化剂Tween80，加入0.01％的抗氧化剂维生素C，搅拌得到均一溶液；
(3)将食品级菊花精油(CHEO)溶于无水乙醇中，逐滴加入壳聚糖溶液中，400rpm转速下搅拌0.6h。菊花精油/壳聚糖质量比＝0.8:1.0；
(4)称取一定质量的三聚磷酸钠(TPP)溶解在10mL蒸馏水中。壳聚糖/TPP质量比＝6:1。
(5)边搅拌边将TPP溶液逐滴加入壳聚糖-精油溶液中，400rpm转速下搅拌0.8h，得到精油微胶囊分散体系，滴加交联固化剂2％戊二醛进行固化，静置18h使固化完全；
(6)将纳米胶囊分散液进行10000rpm离心15min，并洗涤数次，真空冷冻干燥得到菊花精油微胶囊(CHEO@CSNPs)。对制备的菊花精油微胶囊扫描，图2为菊花精油微胶囊的扫描电镜图。图3为壳聚糖、菊花精油和菊花精油微胶囊的FT-IR图。
抑菌对比试验：
打孔法测定样品对大肠杆菌的抑菌圈，抑菌圈试验设CK(无菌生理盐水)、CHEO、壳聚糖胶囊(CSNPs--不添加菊花精油)、本实施例制备的精油胶囊(CHEO@CSNPs)，共四组。制备NA营养琼脂90mm平板，取0.1mL浓度分别106-107CFU/mL的菌液均匀涂布于平板，用打孔器在平板上打3个分布均匀、直径为6mm的孔，向其中加入样品，盖好培养皿，37℃培养24h，测量各组抑菌圈，观察对比抑菌效果，如图4所示。精油胶囊的抑菌圈直径明显大于菊花精油和CSNPs的抑菌圈，说明菊花精油经过壳聚糖包封后对E.coli产生了协同抑菌作用。
表1抑菌圈测定
样品 抑菌圈直径(mm)
CK /
CHEO 10.41±0.22
CSNPs 10.59±0.36
CHEO@CSNPS 16.34±0.31
本实验还设置了多组对照例，如下：
对照例1：一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，菊花精油/壳聚糖质量比为0.4:1，得到的抑菌圈直径为11.68±0.41mm，与纯的菊花精油和空白壳聚糖胶囊抑菌效果差别不大，如图5所示。
对照例2：一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，菊花精油/壳聚糖质量比为0.3:1，得到的抑菌圈直径为11.35±0.27mm。
对照例3：一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，菊花精油/壳聚糖质量比为1.3:1，得到的抑菌圈直径为13.71±0.39mm。
对照例4：一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，菊花精油/壳聚糖质量比为1.5:1，得到的抑菌圈直径为14.56±0.64mm。
实施例2
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中的乳化剂为Span80。
实施例3
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中的乳化剂为氢化卵磷脂。
实施例4
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中的乳化剂为Tween80、Span80、氢化卵磷脂的等比例混合物。
实施例5
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中的乳化剂为Tween80和Span80的等比例混合物。
实施例6
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中的抗氧化剂为维生素E。
实施例7
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中的抗氧化剂为维生素E和维生素C的等比例混合物。
实施例8
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中加入质量分数0.1％的乳化剂。
实施例9
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中加入质量分数0.15％的乳化剂。
实施例10
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中加入质量分数0.2％的乳化剂。
实施例11
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中加入质量分数0.25％的乳化剂。
实施例12
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中加入0.002％的抗氧化剂。
实施例13
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中加入0.008％的抗氧化剂。
实施例14
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中加入0.015％的抗氧化剂。
实施例15
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(2)中加入0.02％的抗氧化剂。
实施例16
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(3)中，300rpm转速下搅拌1h，菊花精油/壳聚糖质量比＝0.6:1.0。
实施例17
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(3)中，300rpm转速下搅拌1h，菊花精油/壳聚糖质量比＝0.7:1.0。
实施例18
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(3)中500rpm转速下搅拌0.5h，菊花精油/壳聚糖质量比＝1.0:1.0。
实施例19
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(3)中的菊花精油/壳聚糖质量比＝1.2:1.0。
实施例20
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(4)中的壳聚糖/TPP质量比＝3:1。
实施例21
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(4)中的壳聚糖/TPP质量比＝4:1。
实施例22
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(4)中的壳聚糖/TPP质量比＝6:1。
实施例23
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(4)中的壳聚糖/TPP质量比＝7:1。
实施例24
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(4)中的壳聚糖/TPP质量比＝8:1。
实施例25
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(5)中300rpm转速下搅拌1h，得到精油微胶囊分散体系，滴加交联固化剂进行固化，静置24h使固化完全。
实施例26
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(5)中500rpm转速下搅拌0.5，得到精油微胶囊分散体系，滴加交联固化剂进行固化，静置12h使固化完全。
实施例27
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，步骤(5)中滴加交联固化剂2.5％戊二醛进行固化。
实施例28
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，所述调节pH值至4。
实施例29
一种菊花精油微胶囊的制备方法，和实施例1相似，不同的是，所述步骤(1)调节pH至6。
实施例2-实施例29制备的菊花精油微胶囊也具有优异的抑菌效果，得到的抑菌圈直径在15.79±0.26-17.12±0.57，抑菌效果显著高于单独菊花精油、或单独壳聚糖的抑菌效果。
以上实施例只对本发明具有示例性的作用，而不具有任何限制性的作用，本领域的技术人员在本发明的基础上做出的任何非实质性的修改，都应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种菊花精油微胶囊的制备方法，其特征在于：采用离子交联法，包括以下步骤：
(1)以0.8％-1.2％冰醋酸为溶剂配制1.5-2.5mg/mL壳聚糖溶液，超声溶解，微孔过滤，调节pH4-6，将壳聚糖溶液中加入乳化剂和/或抗氧化剂，搅拌得壳聚糖混合溶液；
(2)将菊花精油逐滴加入步骤(1)所得的壳聚糖混合溶液中，搅拌得壳聚糖-精油溶液，菊花精油/壳聚糖质量比为0.6-1.2:1.0；
(3)将三聚磷酸钠溶解在蒸馏水中，得三聚磷酸钠溶液，壳聚糖/三聚磷酸钠质量比＝3-9:1；
(4)将三聚磷酸钠溶液逐滴加入步骤(2)所得的壳聚糖-精油溶液中，搅拌，得到精油微胶囊分散液，固化；
(5)将纳米胶囊分散液离心，洗涤，真空冷冻干燥得到菊花精油微胶囊；
所述步骤(1)-(5)依次顺序进行。
2.根据权利要求1所述的菊花精油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中乳化剂质量分数为0.1％-0.25％。
3.根据权利要求2所述的菊花精油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中乳化剂为Tween80、Span80、氢化卵磷脂中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的菊花精油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中抗氧化剂质量分数为0.002％-0.02％。
5.根据权利要求4所述的菊花精油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中抗氧化剂为维生素C、维生素E中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的菊花精油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中将菊花精油溶于4mL无水乙醇之后，逐滴加入步骤(1)所得的壳聚糖混合溶液中搅拌。
7.根据权利要求1所述的菊花精油微胶囊的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中滴加交联固化剂进行固化，静置12-24h使固化完全。
8.一种菊花精油微胶囊，采用权利要求1-7中任一制备方法制备而成。
9.一种采用权利要求1-7中任一制备方法制备的菊花精油微胶囊在制备食品、保健品、药品中的应用。
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