CN108041405A - 一种精油微胶囊可食膜的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种精油微胶囊可食膜的制备工艺，该工艺首先以壳聚糖为壁材，肉桂精油为芯材，采用离子凝胶法制备壳聚糖‑肉桂精油微胶囊，然后选用壳聚糖作为成膜基材，将壳聚糖‑肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材混合，最后采用流延法烘干成膜。采用本发明工艺条件制备得到的壳聚糖‑肉桂精油微胶囊可食膜中微胶囊呈均匀球状分布，肉桂精油包埋效果好，肉桂精油生物活性成分能够得到有效保护，进而延缓了精油的挥发，而且制备的精油微胶囊可食膜安全、无毒无害，能够在包装果蔬的同时抑制微生物的生长，从而延长果蔬的货架期，并且在其他食品包装中也有着较为重要的现实研究意义。

Description

一种精油微胶囊可食膜的制备工艺
技术领域
本发明涉及一种包装材料的制备方法，具体地说是一种精油微胶囊可食膜的制备工艺。
技术背景
微胶囊技术是一种利用成膜材料把固体、液体或气体包埋成具有功能性核壳结构包合物的技术。所制备的包合物称为微胶囊，胶囊的粒径通常在几微米至上千微米中，其中，内部被包裹的物质称作芯材，也叫客体分子，外部的包被材料称作壁材，也叫主体分子，壁材一般为天然或合成高分子材料，芯材可以是液体、固体、也可是气体，也可以是一种或几种物质的混合物。微胶囊技术作为一门新兴技术，已经在食品、化工、农业等领域有了广泛的应用，目前微胶囊的种类有200多种。微胶囊技术在食品包装中的功能可以总结为：保护敏感成分，如芯材是多酚类抗氧化剂，应用微胶囊技术可以增加其稳定性；控制芯材缓慢释放，制得具有缓释性能的材料；可将液体甚至气体物质转化为固体，便储存和使用；保护包装材料，在加工包装材料时，减缓聚合物本身的氧化降解；延长产品货架期。
可食性保鲜膜是以可食用的原料，如淀粉、蛋白质、壳聚糖等制成的薄膜，通过阻止水分、气体和溶质等的迁移来防止食品在贮运过程中发生风味、质构等方面的变化，进而保证食品的质量，延长食品货架期，降低包装成本。
近年来，国内外研究人员对微胶囊技术在食品包装领域的应用进行了很多探索，取得了一些重要进展，将制备好的微胶囊与聚合物基材进行混合制备功能包装材料是微胶囊技术与包装结合的主要方式。
Abel Guarda等人采用微胶囊技术包埋香芹酚和百里香酚，结合聚合物基材制备包装材料，研究了其释放动力学，结果表明微胶囊结合包装材料之后(对比不包埋直接将抗菌成分加入包装材料)抗菌成分的释放速率降低，说明达到了缓释的效果。翟秀超制备β-环糊精-异硫氰酸烯丙酯(AITC)微胶囊，将聚乳酸作为包装基材，采用挤出吹塑法制得抗菌膜，同时分析了包装中AITC的释放规律，实验表明微胶囊混合聚乳酸制备的抗菌包装膜能缓慢释放抗菌剂，到持久杀菌效果。钱亮亮制备环糊精-肉桂醛微胶囊，将聚乳酸作为包装基材，研究了肉桂醛环糊精微胶囊在聚乳酸膜中的迁移行为。朱艳巧通过超声波法制备淀粉-肉桂醛微胶囊，将其应用到聚乳酸基材中。薛琼等人采用乳化-固化法制备了壳聚糖-活性炭微胶囊，将其与聚乙烯醇复合制得复合膜。
壳聚糖是由自然界中广泛存在的甲壳素经脱乙酰化处理形成的天然多糖。由于其具有优良的生物降解性、抗菌性、安全性而被制备成膜，广泛应用于食品包装材料。研究发现壳聚糖薄膜确实具有一定的保鲜作用，但仍达不到最佳的效果，故在壳聚糖中添加某些物质，增强其抗菌、保鲜效果是非常必要的研究。其中，将植物精油、植物提取物等天然抗菌剂添加到壳聚糖制成的复合膜用于延长食品的保质期是近些年的研究热点。但目前尚未见利用肉桂精油制备微胶囊可食膜的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种精油微胶囊的制备工艺，通过该制备工艺使制得的精油微胶囊薄膜具备一定的机械性能，并且制得的微胶囊薄膜无毒无害、安全可食，为可完全降解的绿色可食膜。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
本发明精油微胶囊可食膜的制备工艺，包括如下操作步骤：
⑴将0.18～0.6g质量浓度为7g/L的壳聚糖溶解在40ml体积浓度为1％的醋酸溶液中，搅拌1h后用孔径为1μm的孔径过滤器过滤，并将混合溶液静置12h；
⑵将Na2CO3溶液添加至步骤⑴的混合溶液中调节溶液PH至5.0～6.5，再加入0.3g表面活性剂，在50℃下搅拌30min后得到均匀的混合物；
⑶将0.03～0.15g肉桂精油添加到步骤⑵制得的混合物中，并在常温下搅拌1h，获得水包油乳液；
⑷将20ml质量浓度为1.5g/L三聚磷酸钠(TPP)逐滴滴入到步骤⑶所得的乳液中，搅拌30min后冷冻离心，得到壳聚糖-肉桂精油纳米粒子；
⑸将得到的壳聚糖-肉桂精油纳米粒子用超纯水洗涤3次，然后在旋涡混合器上振荡15s，将获得的悬液在-58℃下真空冷冻干燥24h，得到壳聚糖-肉桂精油微胶囊；
⑹取步骤(5)得到的壳聚糖-肉桂精油微胶囊0.05～0.1g，将壳聚糖-肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材按照质量比为1:1～20混合，再加入到150ml体积浓度为2％的醋酸溶液中；
⑺将2ml的甘油加入到步骤⑹制得的混合溶液中，在常温下搅拌30min，使得微胶囊在溶液中均匀分散，搅拌完后静置消泡12h，形成成膜液；
⑻将步骤⑺的成膜液倒入到聚甲基丙烯酸模具，并使成膜溶液均匀地铺展在其中，将涂有成膜液的聚甲基丙烯酸模具置于温度为50℃的电热鼓风干燥箱中干燥12h，即制得精油微胶囊可食膜。
所述步骤(2)中，表面活性剂是聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯。
所述步骤(2)中，所述Na2CO3溶液采用浓度为1mol L-1Na2CO3溶液。
本发明一种微胶囊可食膜的制备工艺具有如下效果：
1.本发明制备工艺所得壳聚糖-肉桂精油微胶囊颗粒呈均匀球状，尺寸范围为190nm～340nm，其在水中的分散性要比壳聚糖纳米粒好，在制备成膜液的时候分散也更加均匀，使制备的可食膜在感官上更加平整。
2.本发明制备工艺中采用溶剂流延法制备可食膜可使壳聚糖-肉桂精油微胶囊等添加剂与成膜基材混合的更加均匀。
3.采用本发明工艺制备得到的壳聚糖-肉桂精油微胶囊在168小时后，其精油释放量为94.2％，说明微胶囊可食膜能够有效保护肉桂精油的生物活性成分，延缓精油的挥发，在食品包装中有着较为重要的现实研究意义。
4.本发明制备工艺条件下的微胶囊中，肉桂精油在壳聚糖纳米粒中的荷载率为0.89％～10.4％，且当肉桂精油和壳聚糖的质量比为0.39:1时，精油包埋率达到最大值32.4％。
5.当壳聚糖-肉桂精油微胶囊的添加量由4％变为10％的过程中，膜的拉伸强度一直增大。当壳聚糖-肉桂精油微胶囊添加量为10％时，膜的拉伸强度达到最大值，为27.23±0.15MPa。
6.本发明制备工艺下所得的壳聚糖-肉桂精油微胶囊可食膜绿色、环保、安全、无毒，并且可完全降解，同时，将精油包埋于天然聚多糖大分子物质中，制成薄膜，可以减少精油的气味，延缓其挥发。且壳聚糖-肉桂精油微胶囊可食膜能够在包装果蔬的同时抑制微生物的生长，从而延长果蔬的货架期。
具体实施方式
下面通过实施例进一步描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于以下实例：
实施例1：
将0.6g质量浓度为7g/L的壳聚糖溶解在40ml体积百分浓度为1％的醋酸溶液中，搅拌1h后用孔径为1μm的孔径过滤器过滤，并将混合溶液静置12h。将1mol L-1的Na2CO3溶液添加至上述壳聚糖混合溶液中，调节溶液的PH为5.0，再加入0.3g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯,在50℃下搅拌30min后得到均匀的混合物。将0.03g的肉桂精油添加到混合物中，常温下搅拌1h，获得最终的水包油乳液。将20ml制备好的质量浓度1.5g/L三聚磷酸钠(TPP)逐滴滴入到所得的水包油乳液中，搅拌30min后冷冻离心，得到壳聚糖-肉桂精油纳米粒子。将收集的壳聚糖-肉桂精油纳米粒子用超纯水洗涤3次，然后在旋涡混合器上振荡15s，将获得的悬液在-58℃下真空冷冻干燥24h，制得壳聚糖-肉桂精油微胶囊。称取0.05g壳聚糖-肉桂精油微胶囊，将壳聚糖-肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材按照1:20(w/w)的比例混合，加入到150ml体积百分浓度为2％的醋酸溶液中。将2ml的甘油加入到所制得的混合溶液中，在常温下搅拌30min，使得微胶囊在溶液中均匀分散，搅拌完后静置消泡12h，形成成膜液。将所制得的成膜液倒入到聚甲基丙烯酸模具(24cm*24cm*1.4cm)，并使成膜溶液均匀地铺展在其中，将涂有成膜液的聚甲基丙烯酸模具置于温度为50℃的电热鼓风干燥箱中干燥12h，烘干备用。
实验测得，壳聚糖-肉桂精油微胶囊的尺寸为190nm，肉桂精油的包埋率为2.57±0.18％，壳聚糖的荷载率为0.89±0.15％，膜的拉伸强度为19.75±0.28MPa。
实施例2：
将0.28g质量浓度为7g/L的壳聚糖溶解在40ml体积百分浓度为1％的醋酸溶液中，搅拌1h后用孔径为1μm的孔径过滤器过滤，并将混合溶液静置12h。将1mol L-1的Na2CO3溶液添加至上述制得的壳聚糖溶液中，调节溶液的PH为6.0，再加入0.3g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在50℃下搅拌30min后得到均匀的混合物。将0.03g的肉桂精油添加到混合物中，常温下搅拌1h，获得最终的水包油乳液。将20ml制备好的质量浓度1.5g/L三聚磷酸钠(TPP)逐滴滴入到所得的水包油乳液中，搅拌30min后冷冻离心，得到壳聚糖-肉桂精油纳米粒子。将收集的壳聚糖-肉桂精油纳米粒子用超纯水洗涤3次，然后在旋涡混合器上振荡15s，将获得的悬液在-58℃下真空冷冻干燥24h,制得壳聚糖-肉桂精油微胶囊。称取0.06g壳聚糖-肉桂精油微胶囊，将壳聚糖-肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材按照1:19(w/w)的比例混合，加入到150ml体积百分浓度为2％的醋酸溶液中。将2ml的甘油加入到所制得的混合溶液中，在常温下搅拌30min，使得微胶囊在溶液中均匀分散，搅拌完后静置消泡12h，形成成膜液。将所制得的成膜液倒入到聚甲基丙烯酸模具(24cm*24cm*1.4cm)，并使成膜溶液均匀地铺展在其中，将涂有成膜液的聚甲基丙烯酸模具置于温度为50℃的电热鼓风干燥箱中干燥12h，烘干备用。
实验测得，壳聚糖-肉桂精油微胶囊的尺寸为203nm，肉桂精油的包埋率为4.61±0.52％，壳聚糖的荷载率为0.91±0.25％，膜的拉伸强度为22.18±0.15MPa。
实施例3：
将0.28g质量浓度为7g/L的壳聚糖溶解在40ml体积百分浓度为1％的醋酸溶液中，搅拌1h后用孔径为1μm的孔径过滤器过滤，并将混合溶液静置12h。将1mol L-1的Na2CO3溶液添加至上述制得的壳聚糖溶液中，调节溶液的PH为6.2，再加入0.3g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在50℃下搅拌30min后得到均匀的混合物。将0.07g的肉桂精油添加到混合物中，常温下搅拌1h，获得最终的水包油乳液。将20ml制备好的质量浓度1.5g/L三聚磷酸钠(TPP)逐滴滴入到所得的水包油乳液中，搅拌30min后冷冻离心，得到壳聚糖-肉桂精油纳米粒子。将收集的壳聚糖-肉桂精油纳米粒子用超纯水洗涤3次，然后在旋涡混合器上振荡15s，将获得的悬液在-58℃下真空冷冻干燥24h，制得壳聚糖-肉桂精油微胶囊。称取0.07g壳聚糖-肉桂精油微胶囊，将壳聚糖-肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材按照1:10(w/w)的比例混合，加入到150ml体积百分浓度为2％的醋酸溶液中。将2ml的甘油加入到所制得的混合溶液中，在常温下搅拌30min，使得微胶囊在溶液中均匀分散，搅拌完后静置消泡12h，形成成膜液。将所制得的成膜液倒入到聚甲基丙烯酸模具(24cm*24cm*1.4cm)，并使成膜溶液均匀地铺展在其中，将涂有成膜液的聚甲基丙烯酸模具置于温度为50℃的电热鼓风干燥箱中干燥12h，烘干备用。
实验测得，壳聚糖-肉桂精油微胶囊的尺寸为256nm，肉桂精油的包埋率为22.49±1.50％，壳聚糖的荷载率为7.83±0.67％，膜的拉伸强度为24.56±0.23MPa。
实施例4：
将0.28g质量浓度为7g/L的壳聚糖溶解在40ml体积百分浓度为1％的醋酸溶液中，搅拌1h后用孔径为1μm的孔径过滤器过滤，并将混合溶液静置12h。将1mol L-1的Na2CO3溶液添加至上述制得的壳聚糖溶液中，调节溶液的PH为6.3，再加0.3g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在50℃下搅拌30min后得到均匀的混合物。将0.11g的肉桂精油添加到混合物中，常温下搅拌1h，获得最终的水包油乳液。将20ml制备好的质量浓度1.5g/L三聚磷酸钠(TPP)逐滴滴入到所得的水包油乳液中，搅拌30min后冷冻离心，得到壳聚糖-肉桂精油纳米粒子。将收集的壳聚糖-肉桂精油纳米粒子用超纯水洗涤3次，然后在旋涡混合器上振荡15s，将获得的悬液在-58℃下真空冷冻干燥24h，制得壳聚糖-肉桂精油微胶囊。称取0.08g壳聚糖-肉桂精油微胶囊，将壳聚糖-肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材按照1:9(w/w)的比例混合，加入到150ml体积百分浓度为2％的醋酸溶液中。将2ml的甘油加入到所制得的混合溶液中，在常温下搅拌30min，使得微胶囊在溶液中均匀分散，搅拌完后静置消泡12h，形成成膜液。将所制得的成膜液倒入到聚甲基丙烯酸模具(24cm*24cm*1.4cm)，并使成膜溶液均匀地铺展在其中，将涂有成膜液的聚甲基丙烯酸模具置于温度为50℃的电热鼓风干燥箱中干燥12h，烘干备用。
实验测得，壳聚糖-肉桂精油微胶囊的尺寸为283nm，肉桂精油的包埋率为32.43±2.31％，壳聚糖的荷载率为10.32±1.50％，膜的拉伸强度为27.23±0.15MPa。
实施例5：
将0.28g质量浓度为7g/L的壳聚糖溶解在40ml体积百分浓度为1％的醋酸溶液中，搅拌1h后用孔径为1μm的孔径过滤器过滤，并将混合溶液静置12h。将1mol L-1的Na2CO3溶液添加至上述制得的壳聚糖溶液中，调节溶液的PH为6.4，再加入0.3g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在50℃下搅拌30min后得到均匀的混合物。将0.15g的肉桂精油添加到混合物中，常温下搅拌1h，获得最终的水包油乳液。将20ml制备好的质量浓度1.5g/L三聚磷酸钠(TPP)逐滴滴入到所得的水包油乳液中，搅拌30min后冷冻离心，得到壳聚糖-肉桂精油纳米粒子。将收集的壳聚糖-肉桂精油纳米粒子用超纯水洗涤3次，然后在旋涡混合器上振荡15s，将获得的悬液在-58℃下真空冷冻干燥24h，制得壳聚糖-肉桂精油微胶囊。称取0.09g壳聚糖-肉桂精油微胶囊，将壳聚糖-肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材按照3:7(w/w)的比例混合，加入到150ml体积百分浓度为2％的醋酸溶液中。将2ml的甘油加入到所制得的混合溶液中，在常温下搅拌30min，使得微胶囊在溶液中均匀分散，搅拌完后静置消泡12h，形成成膜液。将所制得的成膜液倒入到聚甲基丙烯酸模具(24cm*24cm*1.4cm)，并使成膜溶液均匀地铺展在其中，将涂有成膜液的聚甲基丙烯酸模具置于温度为50℃的电热鼓风干燥箱中干燥12h，烘干备用。
实验测得，壳聚糖-肉桂精油微胶囊的尺寸为301nm，肉桂精油的包埋率为24.58±0.46％，壳聚糖的荷载率为10.40±0.65％，膜的拉伸强度为25.33±0.28MPa。
实施例6：
将0.18g质量浓度为7g/L的壳聚糖溶解在40ml体积百分浓度为1％的醋酸溶液中，搅拌1h后用孔径为1μm的孔径过滤器过滤，并将混合溶液静置12h。将1mol L-1的Na2CO3溶液添加至上述制得的壳聚糖溶液中，调节溶液的PH为6.5，再加入0.3g聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯，在50℃下搅拌30min后得到均匀的混合物。将0.15g的肉桂精油添加到混合物中，常温下搅拌1h，获得最终的水包油乳液。将20ml制备好的质量浓度1.5g/L三聚磷酸钠(TPP)逐滴滴入到所得的水包油乳液中，搅拌30min后冷冻离心，得到壳聚糖-肉桂精油纳米粒子。将收集的壳聚糖-肉桂精油纳米粒子用超纯水洗涤3次，然后在旋涡混合器上振荡15s，将获得的悬液在-58℃下真空冷冻干燥24h，制得壳聚糖-肉桂精油微胶囊。称取0.10g壳聚糖-肉桂精油微胶囊，将壳聚糖-肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材按照1:1(w/w)的比例混合，加入到150ml体积百分浓度为2％的醋酸溶液中。将2ml的甘油加入到所制得的混合溶液中，在常温下搅拌30min，使得微胶囊在溶液中均匀分散，搅拌完后静置消泡12h，形成成膜液。将所制得的成膜液倒入到聚甲基丙烯酸模具(24cm*24cm*1.4cm)，并使成膜溶液均匀地铺展在其中，将涂有成膜液的聚甲基丙烯酸模具置于温度为50℃的电热鼓风干燥箱中干燥12h，烘干备用。
实验测得，壳聚糖-肉桂精油微胶囊的尺寸为340nm，肉桂精油的包埋率为4.61±0.52％，壳聚糖的荷载率为0.91±0.25％，膜的拉伸强度为22.83±0.35MPa。

Claims (3)

1.一种精油微胶囊可食膜的制备工艺，其特征在于：它包括如下操作步骤：
⑴将0.18～0.6g质量浓度为7g/L的壳聚糖溶解在40ml体积浓度为1％的醋酸溶液中，搅拌1h后用孔径为1μm的孔径过滤器过滤，并将混合溶液静置12h；
⑵将Na2CO3溶液添加至步骤⑴的混合溶液中调节溶液PH至5.0～6.5，再加入0.3g表面活性剂，在50℃下搅拌30min后得到均匀的混合物；
⑶将0.03～0.15g肉桂精油添加到步骤⑵制得的混合物中，并在常温下搅拌1h，获得水包油乳液；
⑷将20ml质量浓度为1.5g/L三聚磷酸钠(TPP)逐滴滴入到步骤⑶所得的乳液中，搅拌30min后冷冻离心，得到壳聚糖-肉桂精油纳米粒子；
⑸将得到的壳聚糖-肉桂精油纳米粒子用超纯水洗涤3次，然后在旋涡混合器上振荡15s，将获得的悬液在-58℃下真空冷冻干燥24h，得到壳聚糖-肉桂精油微胶囊；
⑹取步骤(5)得到的壳聚糖-肉桂精油微胶囊0.05～0.1g，将壳聚糖-肉桂精油微胶囊与壳聚糖基材按照质量比为1:1～20混合，再加入到150ml体积浓度为2％的醋酸溶液中；
⑺将2ml的甘油加入到步骤⑹制得的混合溶液中，在常温下搅拌30min，使得微胶囊在溶液中均匀分散，搅拌完后静置消泡12h，形成成膜液；
⑻将步骤⑺的成膜液倒入到聚甲基丙烯酸模具，并使成膜溶液均匀地铺展在其中，将涂有成膜液的聚甲基丙烯酸模具置于温度为50℃的电热鼓风干燥箱中干燥12h，即制得精油微胶囊可食膜。
2.根据权利要求1所述精油微胶囊可食膜的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述表面活性剂是聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯。
3.根据权利要求1或2所述精油微胶囊可食膜的制备工艺，其特征在于：步骤(2)中，所述Na2CO3溶液采用浓度为1mol L-1Na2CO3溶液。
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