CN105614641A - 一种层层自动组装的肉桂精油微胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种层层自动组装的肉桂精油微胶囊，由以下组分组成:0.05-0.3%重量的肉桂精油、0.05-0.3%重量的吐温-80、0.1-0.4%重量的壳聚糖、0.025-0.075%重量的三聚磷酸钠、0.15-0.7%重量的冰醋酸、0.05-0.2%重量的浓度为0.5-2%的壳聚糖溶液、0.05-1.5%重量的浓度为2-15%的木质素磺酸钠溶液和余量的去离子水。本发明还提供上述微胶囊的制备方法，通过静电引力层层交替沉积的自组装技术将带正、负电荷的物质层层组装起来。本发明制备的层层自动组装肉桂精油微胶囊由于其新型的囊壁结构，在控释方面比传统微胶囊更具有优势。
Description
技术领域
本发明属于食品学领域，尤其涉及一种食品中使用的天然食品添加剂，具体来说是一种基于层层自动组装技术制备的肉桂精油微胶囊及其制备方法。
背景技术
食品添加剂作为现代食品工业的支柱，不可或缺。因此，天然、安全、高效的食品添加剂是食品加工行业发展的必然趋势。植物精油作为天然、安全、高效的食品添加剂对食源性细菌和腐败真菌均具有良好的抑制效果，但天然植物精油在食品中使用时，易挥发，往往需要较高的使用剂量，才能达到市场主流化学防腐剂的效果，货架期短，性价比低。
微胶囊技术的出现大大弥补了天然植物精油在食品使用过程中的缺陷。微胶囊具有良好的缓释性能，能够减缓植物精油中易挥发成分的流失；微胶囊还能够增强天然植物精油的水溶性，某些微胶囊壁材可溶于水，形成的精油微胶囊剂型能够与水互溶，拓宽了植物精油在食品中的应用；微胶囊作为一层外壳，还能够有效保护天然植物精油易氧化物质的氧化。基于以上特点，微胶囊缓释技术已经被广泛应用于医药、化妆品、食品以及农业生产等各个领域。但传统微胶囊技术存在三个致命缺点:①胶囊粒径和囊壁厚度无法控制；②团聚现象比较严重；③对胶囊的性能的调节能力有限。因此有必要探讨一种合适的微胶囊制备技术来得到稳定的微胶囊体系，使其可以更好的应用于工业化生产中。
层层自动组装微胶囊制备技术可以弥补上述缺陷。层层自动组装技术制备的微胶囊系统能够在纳米或微米尺度上对胶囊的大小、组成、结构、形态和囊壁厚度进行精确的控制,在生化、制药、药物控释、化妆品和催化等领域具有潜在的应用前景。而层层自动组装技术制备的肉桂精油微胶囊在国内外尚未见诸报道。层层自动组装微胶囊技术具有灵活的可控性、良好的缓释性以及较强的水溶性等优点，因此具有良好的应用前景。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种层层自动组装的肉桂精油微胶囊及其制备方法，所述的这种层层自动组装的肉桂精油微胶囊及其制备方法解决了现有技术中的微胶囊团聚现象严重、缓释效果不佳的技术问题。
本发明提供了一种层层自动组装的肉桂精油微胶囊，由以下重量百分比的成分组成：
肉桂精油0.05-0.3%，
吐温-800.05-0.3%，
壳聚糖0.1-0.4%，
三聚磷酸钠0.025-0.075%，
冰醋酸0.15-0.7%，
壳聚糖水溶液0.05-0.2%，
木质素磺酸钠水溶液0.05-1.5%，
余量为去离子水，所述的壳聚糖水溶液的pH为2-9，质量百分比浓度为0.5-2%，所述的木质素磺酸钠水溶液的pH为2-9，质量百分比浓度为2-15%。
本发明还提供了上述层层自动组装的肉桂精油微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
a.按照重量百分比称取各物质，将壳聚糖和冰醋酸加入到去离子水中，超声溶解直到壳聚糖完全溶解，得到透明均匀的壳聚糖醋酸溶液；
b.将三聚磷酸钠溶解在去离子水中直到完全溶解，加入肉桂精油和吐温-80，磁力搅拌至得到透明均一的肉桂精油-吐温-三聚磷酸钠溶液；
c.在磁力搅拌作用下，将步骤b得到的肉桂精油-吐温-三聚磷酸钠溶液通过恒流泵，以每3-4秒钟1滴的速度滴入步骤a制得的壳聚糖醋酸溶液中，反应结束后，层层自动组装微胶囊第一层组装完毕；
d.将木质素磺酸钠溶液加入到步骤c制得的第一层微胶囊溶液中，反应10-30分钟，后于3000-6000rpm条件下离心1-5分钟，然后用去离子水水洗-离心1~5次，微胶囊负电层组装完毕；
e.将步骤d制得的固体微胶囊用去离子水溶解，后加入壳聚糖溶液，反应15-45分钟，后于6000-12000rpm条件下离心1-5分钟，然后用去离子水水洗-离心1~5次，微胶囊正电层组装完毕；
f.重复上述步骤d和e，即可制备多层层层自动组装的肉桂精油微胶囊。
本发明制备的层层自动组装肉桂精油微胶囊，是通过静电引力层层交替沉积的自组装技术将带正、负电荷的物质层层组装起来。能够在纳米或微米尺度上对胶囊的大小、组成、结构、形态和囊壁厚度进行精确的控制。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明制备的层层自动组装肉桂精油微胶囊由于其新型的囊壁结构，在控释方面比传统微胶囊更具有优势。
附图说明
图1黑曲霉抑菌率随培养时间的变化。
图2意大利青霉抑菌率随培养时间的变化。
图3指状青霉抑菌率随培养时间的变化。
具体实施方式
实施例1制备层层自动组装肉桂精油微胶囊
A)取100mL去离子水于200mL烧杯中，加入0.15g壳聚糖粉末和0.225g冰醋酸，超声溶解50min，得壳聚糖醋酸溶液；
B)称取0.05g三聚磷酸钠、0.1g肉桂精油和0.1g吐温-80于200mL烧杯中，加入100mL去离子水，磁力搅拌60min，得肉桂精油-吐温乳液；
C)在磁力搅拌作用下，用恒流泵将肉桂精油-吐温乳液以4秒1滴的速度滴加到壳聚糖醋酸溶液中，得第一层组装完毕的微胶囊溶液；
D)将pH=3、浓度为2mg/mL的木质素磺酸钠溶液与等量的组装第一层的微胶囊溶液混合，反应10min，后于3000rpm条件下离心1min，去上层清液，再离心-水洗3次，去除多余聚电解质，得带负电层木质素磺酸钠的微胶囊，完成负电层组装；
E)将带负电层的微胶囊均与分散于去离子水中，与等量的pH=5、浓度为0.5mg/mL的壳聚糖溶液混合，反应15min，后与6000rpm条件下离心1min，去上层清液，再离心-水洗3次，去除多余聚电解质，得带正电层壳聚糖的微胶囊，完成正电层组装。
F)重复以上D和E过程，可得多层微胶囊。
所得多层微胶囊水溶性和水复溶性一般，微胶囊水溶液体系稳定，但粒径分布不均匀，平均粒径为115.8nm，粒度分布系数为0.318。所制备的多层微胶囊有较强的缓释作用，对黑曲霉、意大利青霉和指状青霉有较为持久的抑制效果。
实施例2制备层层自动组装肉桂精油微胶囊
A)取100mL去离子水于200mL烧杯中，加入0.15g壳聚糖粉末和0.225g冰醋酸，超声溶解50min，得壳聚糖醋酸溶液；
B)称取0.05g三聚磷酸钠、0.1g肉桂精油和0.1g吐温-80于200mL烧杯中，加入100mL去离子水，磁力搅拌60min，得肉桂精油-吐温乳液；
C)在磁力搅拌作用下，用恒流泵将肉桂精油-吐温乳液以4秒1滴的速度滴加到壳聚糖醋酸溶液中，得第一层组装完毕的微胶囊溶液；
D)将pH=5、浓度为2mg/mL的木质素磺酸钠溶液与等量的组装第一层的微胶囊溶液混合，反应15min，后于4500rpm条件下离心3min，去上层清液，再离心-水洗3次，去除多余聚电解质，得带负电层木质素磺酸钠的微胶囊，完成负电层组装；
E)将带负电层的微胶囊均与分散于去离子水中，与等量的pH=2、浓度为0.5mg/mL的壳聚糖溶液混合，反应30min，后与8500rpm条件下离心3min，去上层清液，再离心-水洗3次，去除多余聚电解质，得带正电层壳聚糖的微胶囊，完成正电层组装。
F)重复以上D和E过程，可得多层微胶囊。
所得多层微胶囊水溶性和水复溶性均较好，微胶囊水溶液体系稳定，粒径分布均匀，无团聚现象，平均粒径为88.2nm，粒度分布系数为0.166。所制备的多层微胶囊有较强的缓释作用，对黑曲霉、意大利青霉和指状青霉有较为持久的抑制效果。
实施例3制备层层自动组装肉桂精油微胶囊
A.取100mL去离子水于200mL烧杯中，加入0.15g壳聚糖粉末和0.225g冰醋酸，超声溶解50min，得壳聚糖醋酸溶液；
B.称取0.05g三聚磷酸钠、0.1g肉桂精油和0.1g吐温-80于200mL烧杯中，加入100mL去离子水，磁力搅拌60min，得肉桂精油-吐温乳液；
C.在磁力搅拌作用下，用恒流泵将肉桂精油-吐温乳液以4秒1滴的速度滴加到壳聚糖醋酸溶液中，得第一层组装完毕的微胶囊溶液；
D.将pH=9、浓度为2mg/mL的木质素磺酸钠溶液与等量的组装第一层的微胶囊溶液混合，反应30min，后于6000rpm条件下离心5min，去上层清液，再离心-水洗3次，去除多余聚电解质，得带负电层木质素磺酸钠的微胶囊，完成负电层组装；
E.将带负电层的微胶囊均与分散于去离子水中，与等量的pH=7、浓度为0.5mg/mL的壳聚糖溶液混合，反应45min，后与12000rpm条件下离心5min，去上层清液，再离心-水洗3次，去除多余聚电解质，得带正电层壳聚糖的微胶囊，完成正电层组装。
F.重复以上D和E过程，可得多层微胶囊。
所得多层微胶囊水溶性较好，水复溶性一般，微胶囊水溶液体系稳定，但粒径分布不均匀，平均粒径为102.8nm，粒度分布系数为0.266。所制备的多层微胶囊有较强的缓释作用，对黑曲霉、意大利青霉和指状青霉有较为持久的抑制效果。
上所述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所做的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
本发明对上述实施例所制得的多层肉桂精油微胶囊进行了微生物实验，其经过如下：
采用平板抑菌实验研究不同组装层数肉桂精油微胶囊对黑曲霉、意大利青霉和指状青霉的体外抑制效果。3个处理的组装层数分别为1层、3层和5层，对照为无菌水。用无菌的移液管吸取1mL不同组装层数的各处理液,均匀涂布PDA平皿(15mL/板),再用无菌的直径为6mm的打孔器从培养了7-14d的病原菌PDA平皿上打下菌块,置于PDA平皿中心,在28℃下培养7-14d,观察病原菌生长情况,记录抑菌圈大小。实验结果如图1、2和3所示：
从图1、2和3中可以看出，随着组装层数的增加，微胶囊对三种真菌的抑菌率也增加，即抑菌效果增强；随着培养时间的延长，多层微胶囊显示出更强的抑菌效果，表明其具有更强的缓释性能。
Claims (2)
1.一种层层自动组装的肉桂精油微胶囊，其特征在于由以下重量百分比的成分组成：
肉桂精油0.05-0.3%，
吐温-800.05-0.3%，
壳聚糖0.1-0.4%，
三聚磷酸钠0.025-0.075%，
冰醋酸0.15-0.7%，
壳聚糖水溶液0.05-0.2%，
木质素磺酸钠水溶液0.05-1.5%，
余量为去离子水，所述的壳聚糖水溶液的pH为2-9，质量百分比浓度为0.5-2%，所述的木质素磺酸钠水溶液的pH为2-9，质量百分比浓度为2-15%。
2.权利要求1所述的一种层层自动组装的肉桂精油微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a.按照重量百分比称取各物质，将壳聚糖和冰醋酸加入到去离子水中，超声溶解直到壳聚糖完全溶解，得到透明均匀的壳聚糖醋酸溶液；
b.将三聚磷酸钠溶解在去离子水中直到完全溶解，加入肉桂精油和吐温-80，磁力搅拌至得到透明均一的肉桂精油-吐温-三聚磷酸钠溶液；
c.在磁力搅拌作用下，将步骤b得到的肉桂精油-吐温-三聚磷酸钠溶液通过恒流泵，以每3-4秒钟1滴的速度滴入步骤a制得的壳聚糖醋酸溶液中，反应结束后，层层自动组装微胶囊第一层组装完毕；
d.将木质素磺酸钠溶液加入到步骤c制得的第一层微胶囊溶液中，反应10-30分钟，后于3000-6000rpm条件下离心1-5分钟，然后用去离子水水洗-离心1~5次，微胶囊负电层组装完毕；
e.将步骤d制得的固体微胶囊用去离子水溶解，后加入壳聚糖溶液，反应15-45分钟，后于6000-12000rpm条件下离心1-5分钟，然后用去离子水水洗-离心1~5次，微胶囊正电层组装完毕；
f.重复上述步骤d和e，即可制备多层层层自动组装的肉桂精油微胶囊。
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