CN101803739B - 一种番茄红素微胶囊的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种番茄红素微胶囊的生产方法本发明提供了一种基于番茄红素理化特性、通过喷雾干燥法实现番茄红素微囊化的生产方法，该方法包括壁材溶液的调配、芯材溶液的调配、芯材溶液和壁材溶液混合后的匀质、乳化液的喷雾干燥、番茄红素微胶囊溶解度的测定及稳定性试验等步骤。优选地，在番茄红素微胶囊制备的步骤中还包括应用超声波辅助高压匀质法制备乳化液，匀质后的乳化液经喷雾干燥得到番茄红素微胶囊溶解度高、对光、热和氧的稳定性好。
Description
技术领域
本发明涉及一种番茄红素微胶囊的生产方法，具体地涉及一种基于番茄红素理化特性、通过喷雾干燥法实现番茄红素微囊化的生产方法。
背景技术
番茄红素(lycopene)是一种脂溶性天然色素，分子式为C40H56，相对分子质量为536.85，与β-胡萝卜素是同分异构体。番茄红素广泛分布于各种植物中，番茄、西瓜、李子、柿子、芒果的果实和茶树的叶片及芜菁、甘蓝的根部都含有番茄红素，尤其在番茄中含量最高，可达3-14mg/100g，且成熟度越高番茄红素的含量越高。目前，番茄红素的生理功能已经被越来越多的研究结果所证实，其抗氧化能力在类胡罗卜素中最强，是番茄红素是β-胡萝卜素的2倍，是VE的100多倍；它还具有抗癌、防癌作用，能消除香烟和汽车尾气中的有毒物质，具有活化免疫细胞的功能。因此，番茄红素是一种很有开发前途的功能性天然色素，日前，广泛应用于食品、药品和化妆品等众多领域。
由于番茄红素是由碳、氢两种元素组成的共轭多烯化合物，其具有优异的抗氧化性能的同时，其性质很不稳定，尤其是被人为提纯后，如果没有其它介质的保护作用，在光照、高温和氧气的作用下很容易被氧化降解。此外，番茄红素是一种脂溶性的类胡萝卜素，在水中不能溶解，难以均匀地添加在食品、药品、化妆品等水溶性产品中。番茄红素的不稳定性和不溶性的特点使它的应用和推广受到了很大的限制，而采用微胶囊技术进行包囊化处理，可以提高它的稳定性以及在功能性产品中的适用性。微胶囊技术是一种用天然或合成高分子成膜材料对固体颗粒、液滴、气泡进行包埋和固化使形成微小粒子的技术。随着微胶囊制备技术的发展，选用合适的可溶于水的一种或几种食用壁材把番茄红素包埋到微小封闭的胶囊内，使有效成分以稳定状态存在，保护敏感成分免受氧、紫外线、光、热、湿等负面影响，使其稳定性、水溶性和生物活性得以改善，在适当条件下，壁材被破坏的同时又能将囊芯物质释放出来。根据囊芯与壁材的溶解性能，分O/W型和W/O型，番茄红素是油溶性天然色素，根据微胶囊制备原理乳化液应配制为O/W型。
有关微胶囊技术在功能保健品中应用的研究国内外多有报道，但迄今有关番茄红素微胶囊的生产方法鲜有报道。番茄红素是共轭多烯类化合物的化学特性决定其对光、热和氧破坏的耐受性较差，微胶囊制备过程中的不同干燥工艺、干燥温度、干燥时间及氧气等因素的差异，造成了对番茄红素的不同程度破坏。真空冷冻干燥是番茄红素微囊化的最理想化工艺条件，但该法需要的真空和低温干燥条件比较苛刻，除去相同质量的水分所需的能耗最高，且设备昂贵，产品成本非常高，同时冻干番茄红素微胶囊产品易吸潮吸氧。真空干燥番茄红素微胶囊的品质虽较好，但仍需专用真空设备，且操作过程繁琐，很难实现连续化工业生产。而喷雾干燥法适用于连续化工业生产，且生产的番茄红素微胶囊品质优良、成本适中，从工艺适用性和经济效益多方面权衡该法是首选。
本申请的发明人经过近几年对番茄红素理化特性的潜心研究和对番茄红素微胶囊生产经验的全面总结，设计了一种基于番茄红素理化特性、通过喷雾干燥法实现番茄红素微囊化的生产方法，并在新疆瑞德莱福生物科技有限公司得到了实践验证，结果表明该方法是一种既能有效提高番茄红素稳定性又能改善其在功能性产品中适用性的高新技术。
发明内容
本发明提供了一种基于番茄红素理化特性、通过喷雾干燥法实现番茄红素微囊化的生产方法，该方法包括壁材溶液的调配、芯材溶液的调配、芯材溶液和壁材溶液混合后的匀质、乳化液的喷雾干燥、番茄红素微胶囊溶解度的测定及稳定性试验等步骤。优选地，在番茄红素微胶囊制备的步骤中还包括应用超声波辅助高压匀质法制备乳化液，匀质后的乳化液经喷雾干燥得到番茄红素微胶囊溶解度高、对光、热和氧的稳定性好。
其中，微胶囊化的壁材特性是影响微胶囊包埋效果至关重要的因素，同时，壁材的组成又决定了微胶囊产品的一些重要性质：溶解性、流动性和缓释性，因此，壁材的选择是微胶囊化首先要解决的问题。壁材的选择不仅要考虑其包埋率、囊壁致密性，还要考虑其溶解性和缓释性。研究发现，单一的壁材无法满足微胶囊产品的诸多品质要求，在微胶囊壁材的选择上，多采用几种壁材的复配使用，明胶、阿拉伯胶、麦芽糊精、β-环糊精、蔗糖按一定比例混匀，制备的微胶囊囊壁致密性、水溶性良好。
芯壁比是影响番茄红素微胶囊包埋率的关键因素。随着芯材比例的提高，包埋率逐步提高，达到峰值后又有降低的趋势，综合考虑产率和效率，只有当芯壁比合适时，包埋率才会达到最高。
匀质压力是影响微胶囊包埋效果的重要因素。高压匀质有利于使芯材和壁材充分混合，提高包埋效果，便于微胶囊的制备。研究发现，随着匀质压力的增大，微胶囊产品的产率和效率也增大，达到最大值后又有降低的趋势，综合考虑产率和效率，一般匀质压力在30MPa时得到的产品品质较好。
进风压力对番茄红素微胶囊产率和效率有显著影响，压力过高或过低都不利于番茄红素微胶囊的制备。压力过高使雾化液滴的粒径减小、比表面积增大，容易出现跑粉现象，产品得率较低；压力过低使雾化液滴的粒径太大、比表面积减小，干燥速度减缓，造成黏塔或潮粉现象。
进料量也显著影响番茄红素微胶囊的产率和效率，随着进料量的增大，产品效率下降。增大进料量使雾化速度加快，干燥效果下降，从而导致包埋效率下降，但产品颗粒大，分散性、溶解性好。综合考虑产率和效率，一般进料量控制在适中时得到的产品品质较好。
该方法已经在新疆瑞德莱福生物科技有限公司得到了实践验证，结果表明该方法是一种既能有效提高番茄红素稳定性又能改善其在功能性产品中适用性的高新技术。
具体实施方式
实施例1、基于番茄红素脂溶特性O/W型乳化液的制备方法
基于番茄红素脂溶特性O/W型乳化液的制备方法包括壁材溶液的调配、芯材溶液的调配、芯材溶液和壁材溶液混合后的高压匀质及超声波处理几个阶段。将经过优选的壁材、芯材按比例调配成溶液后，在壁材溶液中边搅拌边缓缓的加入芯材溶液，再置于高压匀质机中，将番茄红素均匀地分散于壁材中，最后经超声波处理，得到均匀、稳定的O/W型乳化液。
(1)、壁材溶液的调配
按7∶7∶6的比例称取4.8Kg阿拉伯胶、糊精和蔗糖作为壁材，添加0.92Kg异VC钠作保护剂，加入19.2L蒸馏水并微热使其溶解，此为水相。
(2)、芯材溶液的调配
在3Kg质量体积百分比浓度为10.7％的番茄红素葵色拉油树脂中边搅拌边添加0.1Kg蔗糖酯作乳化剂，此为油相。
(3)、芯材溶液和壁材溶液混合后的高压匀质及超声波处理
按1∶8的比例在壁材溶液中边搅拌边缓缓的加入芯材溶液，置于高压匀质机中，在30MPa的工作压力下匀质30min，将番茄红素均匀地分散于壁材中。然后将乳化液移入5L烧杯中，置于强度设定为150W的超声波细胞破碎机，将变辐杆末端插入4L乳化液中心液面下10cm，保持处理溶液温度为25℃，采用0.6s/次、20次/min间歇式超声波处理3min，得到均匀、稳定的O/W型乳化液。
实施例2、基于番茄红素理化特性的微胶囊制备方法
基于番茄红素理化特性的微胶囊制备方法包括O/W型乳化液的喷雾干燥及番茄红素微胶囊溶解度的测定、稳定性实验几个阶段。将通过超声波辅助高压匀质法制备的O/W型乳化液经喷雾干燥处理后，得到橙红色番茄红素微胶囊溶解度高、对光和热稳定性好。
(1)、O/W型乳化液的喷雾干燥
均质后的乳化液经喷雾干燥得到橙红色、粉末状番茄红素微胶囊产品，喷雾干燥的进风温度控制在185℃，出风温度控制在65-70℃，进料温度控制在50℃，进风压力控制在0.15MPa，进料速度为40-60档，吹风速度50-60档。
(2)、番茄红素微胶囊溶解度的测定
称取1.0g番茄红素微胶囊样品于烧杯中，用7.6mL 25℃纯净水将样品溶解，装入10mL离心管中置于离心机中5000r/min离心10min，用移液枪吸去上清液，并用棉栓擦净管壁。重复上述步骤用7.6mL 25℃纯净水溶解沉淀、离心、吸去上清液、擦净管壁，然后用少量纯净水将沉淀洗在已知质量的称量皿上，置于105℃烘箱中干燥至恒重。溶解度(％)＝[1-(W2-W1)/(1-B％)×W)]，其中，W为样品质量(g)；W1为称量皿质量(g)；W2为(称量皿质量+不溶物质量)(g)；B％为样品含水量。由该方法生产的番茄红素微胶囊的水溶性较好，溶解度达到90％以上。
(3)、番茄红素微胶囊稳定性实验
将制备好的番茄红素微胶囊装于透明的样品瓶中橡皮塞封口，在密封、室温、自然光照条件下放置，每隔一周取样测定番茄红素的含量，与贮藏前样品中番茄红素的含量相比得保留率。由该方法生产的番茄红素微胶囊对光和热稳定性比没有包埋番茄红素的稳定性得到了很大提高，经过5周的稳定性实验发现，其保留率稳定在75％以上。
通过上述具体的实施例，更容易理解本发明。上述实施例只是举例性的描述，而不应当被理解为用来限制本发明的范围。
Claims (2)
1.一种基于番茄红素脂溶特性O/W型乳化液的制备方法，其特征在于：壁材溶液的调配：按7∶7∶6的比例称取4.8Kg阿拉伯胶、糊精和蔗糖作为壁材，添加0.92Kg异VC钠作保护剂，加入19.2L蒸馏水并微热使其溶解，此为水相；芯材溶液的调配：在3Kg质量体积百分比浓度为10.7％的番茄红素葵色拉油树脂中边搅拌边添加0.1Kg蔗糖酯作乳化剂，此为油相；芯材溶液和壁材溶液混合后的高压匀质及超声波处理：按1∶8的比例在壁材溶液中边搅拌边缓缓的加入芯材溶液，置于高压匀质机中，在30MPa的工作压力下匀质30min，将番茄红素均匀地分散于壁材中，然后将乳化液移入5L烧杯中，置于强度设定为150W的超声波细胞破碎机，将变辐杆末端插入4L乳化液中心液面下10cm，保持处理溶液温度为25℃，采用0.6s/次、20次/min间歇式超声波处理3min，得到均匀、稳定的O/W型乳化液。
2.一种基于番茄红素理化特性的微胶囊制备方法，其特征在于：O/W乳化液的喷雾干燥：将权利要求1中所述方法中的均质后的乳化液经喷雾干燥得到橙红色、粉末状番茄红素微胶囊产品，喷雾干燥的进风温度控制在185℃，出风温度控制在65-70℃，进料温度控制在50℃，进风压力控制在0.15MPa，进料速度为40-60档，吹风速度50-60档。
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