CN107361363B - 一种番茄红素制剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种番茄红素制剂及其制备方法,其解决了现有方法制得的番茄红素制剂不稳定，制备方法不环保的技术问题，其含有芯材和壁材，其芯材含有番茄红素，壁材含有普鲁兰多糖。本发明同时提供其制备方法。本发明可用于番茄红素制剂的制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及生物化学制剂及其制备方法，具体说是一种番茄红素制剂及其制备方法。
背景技术
类胡萝卜素，尤其是番茄红素具有多重抗氧化功效，是重要的保健品原料。由于其含有多不饱和共轭双键，很容易与氧起反应后变成无效成分从而降低其抗氧化的作用。在众多的类胡萝卜素中，又以番茄红素抗氧化能力最强，但同时也最容易被氧化。因此，市售番茄红素产品，尤其是含量超过10％的番茄红素制剂需要较为严格的隔氧保护以防止番茄红素被氧化后变质。但是目前市售的番茄红素或类胡萝卜素剂型都没有针对这一点进行特殊的壁材设计。
现有的专利和文献中提及了一些包埋番茄红素的方法，如微胶囊等，以提高番茄红素制剂的稳定性，例如：
申请号为201210397726.4的中国发明专利申请公开了壁材是由重量比为1：1：1：1.2～1.6的明胶、破壁灵芝孢子粉、蔗糖、脱脂奶粉制备得到的制剂，不含有本专利主要成分普鲁兰多糖。
申请号为200810044646.4的中国发明专利申请提及普鲁兰多糖作为稳定剂，但其壁材制作过程完全不同，且其采用易挥发性有机溶剂，不环保。
发明内容
本发明就是为了解决现有方法制得的番茄红素制剂不稳定，制备方法不环保的技术问题，提供一种稳定性高、环保的番茄红素制剂及其制备方法。
为此，本发明提供一种番茄红素制剂，其含有芯材和壁材，其芯材含有番茄红素，壁材含有普鲁兰多糖。
同时，本发明提供一种番茄红素制剂的制备方法，其包括如下步骤：(1)将天然番茄红素提取物或番茄红素结晶与添加剂按质量份数比1：4的比例混合均匀，得到混合物；(2)将步骤(1)得到的混合物与普鲁兰多糖水溶液按质量份数比1：(2～8)比例混预混，剪切乳化搅拌机搅拌后，用高压均质机均质，得到均匀稳定的油水型乳化液；(3)将步骤(2)得到的乳化液经干燥得到制剂。
优选地，步骤(1)中的添加剂为色拉油。
优选地，步骤(1)中的添加剂为质量份数为3.5份麦芽糊精和0.5份二氧化硅。
优选地，步骤(1)中采用番茄红素结晶，所述步骤(3)中的干燥方法为喷雾干燥，具体条件为：进风温度150℃，出风温度80℃，进料温度50℃，进料速度为0.4L/分钟，进风速度50升/分钟。
优选地，步骤(1)中采用天然番茄红素提取物粉末，所述步骤(3)中的干燥方法为真空干燥法，将步骤(2)得到的乳化液通过活塞泵或螺杆泵泵入带式真空干燥机，干燥温度程序为70℃-60℃-60℃-10℃，调节速度为每阶段30分钟，以出料完全干燥，可自行脱落为标准；真空度-0.098Pa；出仓后初粉碎为50赫兹，1厘米×1厘米大小，然后再用超微粉碎机-5℃粉碎3分钟。
优选地，步骤(1)中普鲁兰多糖水溶液为质量百分比为25％的普鲁兰多糖水溶液。
本发明采用普鲁兰多糖作为壁材生产类胡萝卜素，尤其是番茄红素的包埋制剂，在常青藤生物科技有限公司实施三种制剂形式，均获得明显效果，采用普鲁兰多糖包埋后番茄红素(不仅限于番茄红素)的稳定性明显比采用羟丙甲基纤维素，明胶或淀粉类壁材包埋的产品大幅度提高，其氧化分解半衰期可以达到90天以上。
附图说明
图1a为本发明中采用普鲁兰微胶囊包埋液体番茄红素芯材的电镜照片，图中比例尺显示长度为100微米；
图1b为图1a的放大照片，显示单一的一个直径10～20微米左右的 普鲁兰微胶囊包裹的番茄红素液体芯材的电镜照片，图中比例尺显示长度为10微米；
图2a为本发明中采用普鲁兰混合固体番茄红素芯材后干燥粉碎的电镜照片，该工艺微胶囊形态不明显，图中比例尺显示长度为200微米；
图2b为图2a的一个放大的照片，显示单一的一个直径30～40微米左右的与普鲁兰混合干燥粉碎后的番茄红素固体颗粒芯材的电镜照片，图中比例尺显示长度为30微米。
具体实施方式
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的内容仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所描述的本发明。
本发明中所用壁材为固含量为25％的普鲁兰多糖水溶液，该百分比为质量/质量百分比。配置普鲁兰多糖壁材的原液可以用固体普鲁兰加水后加热搅拌至完全溶解成为均匀溶液，也可以通过市售液体普鲁兰直接配置。溶解后即成为壁材原液。
实施例1：番茄红素的色拉油乳化液为芯材的制剂方法
番茄红素可以采用市售5％-10％(质量/质量)的天然番茄红素提取物、天然番茄红素油树脂(新疆科宇科技有限公司)或发酵提取结晶的纯度95％以上的高纯品(陕西冠捷生物科技有限公司生产)。
按照所需产品的要求按所需比例添加色拉油，混合均匀成为均一的悬浊液，高纯品为均一深红色溶液。有的天然提取的番茄红素粉末颗粒大小不均一，需要不得采用可以控温到-5℃的微粉机先行粉碎3分钟后，再进行色拉油混悬。
本实施例采用纯度95％的发酵法生产的番茄红素结晶。按照1：4的比例(质量份数比)将番茄红素与色拉油混匀。
将固含量为25％(质量/质量)的普鲁兰多糖水溶液作为壁材原液，按照质量份数比4～8份芯材加入1份壁材原液的比例预混，剪切乳化搅拌机搅拌后，用高压均质机均质，如果仍不均匀可采用超声波乳化后再 均质。以最终得到均匀稳定的油水型乳化液为标准即可。
将均质后的乳化液经喷雾干燥得到粉末状番茄红素产品，电子显微镜下镜检呈明显的微胶囊形态。本实施例采用的喷雾干燥条件为：进风温度150℃，出风温度80℃，进料温度50℃，进料速度为0.4L/分钟，进风速度50升/分钟。
图1a和图1b显示电子显微镜下的微胶囊形态。电子显微镜下可见明显的大小微胶囊，大的大于20μm,小的在2μm。
表1比较了采用65％明胶水溶液，65％羟丙甲基纤维素水溶液按同样混合，乳化，超声，均质然后喷雾的方法得到类似的产品。准确称取1克左右的不同样品，放置于避光的棕色小玻璃瓶中，不盖盖子。所有样品再放置于同一个棕黑色避光的塑料样品瓶中，密闭塑料避光样品瓶，室温保存。不同的时间在暗室里取出约100mg后按照国标GBT22249-2008检测番茄红素占总称量品的含量，剩余的样品放回瓶中继续实验。
表1不同壁材对番茄红素进行微胶囊包埋的稳定性比较(百分含量)
实施例2：番茄红素固体粉末为芯材的制剂方法
番茄红素可以采用市售5％-10％的天然番茄红素提取物或发酵提取结晶的含量95％以上的高纯品粉末。如果番茄红素粉末颗粒大小不均一，建议采用可以控温到-5℃的微粉机先行粉碎3分钟后再进行包埋。本实施例采用含量95％以上的高纯品粉末1份，混合3.5份麦芽糊精和0.5份二氧化硅后，用混合机混合均匀。
将固含量为25％的普鲁兰多糖水溶液作为壁材原液，按照质量份数比1份固体番茄红素粉末加入2份壁材原液的比例预混，剪切乳化搅拌机搅拌后，用高压均质机均质，以最终得到均匀稳定的油水型乳化液为标准即可。因为较粘稠，不用超声处理。
将均质混匀的番茄红素与壁材通过活塞泵或螺杆泵泵入带式真空干燥机，干燥温度程序为70℃-60℃-60℃-10℃，调节速度为每阶段30分钟，以第四阶段完成后出料完全干燥，可自行脱落为标准。真空度-0.098Pa。出仓后初粉碎为50赫兹，约1厘米×1厘米大小，然后再用超微粉碎机-5℃粉碎3分钟。
准确称取1克左右的不同样品，放置于避光的棕色小玻璃瓶中，不盖盖子。所有样品再放置于同一个棕黑色避光的塑料样品瓶中，密闭塑料避光样品瓶，室温保存。不同的时间在暗室里取出约100mg后按照国标GBT22249-2008检测番茄红素占总称量品的含量，剩余的样品放回瓶中继续实验。
图2a和图2b显示本实施例粉碎后的样品的电镜照片，显示该实施例相较实施例1稳定效果略差。
表2不同壁材对番茄红素进行干燥后超微粉碎的稳定性比较(百分含量)
Claims (1)
1.一种番茄红素制剂的制备方法，其特征是，包括如下步骤：
采用纯度95％的发酵法生产的番茄红素结晶，按照质量份数比1：4的比例将番茄红素与色拉油混匀；
将固含量质量比为25％的普鲁兰多糖水溶液作为壁材原液，按照质量份数比4～8份芯材加入1份壁材原液的比例预混，剪切乳化搅拌机搅拌后，用高压均质机均质；如果仍不均匀，可采用超声波乳化后再均质，以最终得到均匀稳定的油水型乳化液为标准即可；
将均质后的乳化液经喷雾干燥得到粉末状番茄红素产品，电子显微镜下镜检呈明显的微胶囊形态；采用的喷雾干燥条件为：进风温度150℃，出风温度80℃，进料温度50℃，进料速度为0.4L/分钟，进风速度50升/分钟。
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