CN108634169A - 一种叶黄素纳米乳液的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种叶黄素纳米乳液的制备方法,涉及叶黄素纳米乳液的制备工艺。本发明选用食品级酪蛋白酸钠作为乳化剂对叶黄素进行乳化,经过高速剪切和高压均质后得到叶黄素纳米乳液。本发明制备的纳米乳液,平均粒径在200‑300nm范围,安全性高且能显著改善叶黄素的储存稳定性,减少了储存期间叶黄素的化学降解,该法粒径分布均一可控,工艺简单,易于操作,重现性好,产品所用的原料广泛易得,价格低廉,安全性高,且具有一定的营养价值和生物相容性,可用于功能食品及保健品的开发。

Description

一种叶黄素纳米乳液的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于食品加工领域中的纳米乳液制备方法,尤其涉及一种叶黄素纳米乳液的制备方法,属于食品制备技术领域。
背景技术
在食品工业中常需要添加活性成分进行营养强化,这样可以增加食品的功能性,提高产品的附加值,弥补原有食品中营养成分的缺陷,使食品的品质得到一定的提升。类胡萝卜素是一种天然活性成分,具有清除自由基,猝灭单线态氧,预防心血管疾病,预防动脉粥样硬化等慢性疾病的生理功能;叶黄素是一种非维生素A原的含氧类胡萝卜素,是人眼黄斑部位的主要色素,在该部位沉积能够预防白内障和老龄性黄斑变性,改善眼部健康,然而类胡萝卜素是长链疏水分子,结构中含多个共轭双键,往往稳定性和水溶性较差,对环境(氧气、光、热、酸性条件等)敏感,容易发生降解和异构化,影响产品品质和功能性,且天然状态下的叶黄素在消化道内往往不能完全释放,生物利用度较低,这给其在食品工业中的应用带来诸多不便。
纳米乳液是平均粒径在50~500nm范围内的乳液,构建O/W纳米乳液载运体系,可以用壁材包埋类胡萝卜素使其得到保护,防止类胡萝卜素在食品加工,运输,储存和应用过程中的损失,减少类胡萝卜素与促氧化成份的接触机会,以期在食品中应用时长期保持生物活性,延长食品中类胡萝卜素的货架期并起到改善生物利用度的效果。近年来,纳米乳液包埋技术发展迅速,常见的构建方法多使用化学合成乳化剂以及利用有机溶剂溶解芯材,化学成分组成复杂,在食品工业应用时需要考虑安全性的问题,且可能影响食品产品的感官性状和品质。
因此,本领域技术人员致力于开发一种安全性较高的可食用的叶黄素纳米乳液,以减少化学合成成分的添加,增加消费者的可接受性,并简化操作,改善叶黄素的储存稳定性。
发明内容
本发明的目的是克服上述现有产品的缺点,提供一种可食用,安全性高,易于操作,稳定性较好,并且粒径分布均一可控的叶黄素纳米乳液的制备方法。
为实现上述目的,本发明提供了一种叶黄素纳米乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制水相:将乳化剂酪蛋白酸钠加入去离子水中,磁力搅拌使之完全分散后0-8℃静置溶解6-48h,使酪蛋白酸钠完全溶解平衡;
(2)配制油相:将叶黄素加入植物中,超声辅助分散后0-8℃避光静置溶解6-48h,使叶黄素充分溶解,离心取上清油溶液备用;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中的水相和油相混合,高速剪切预乳化得粗乳液;
(4)将粗乳液加至高压均质腔中,均质循环多次即可得叶黄素纳米乳液产品。
优选地,所述第(3)步中水相和油相的质量比为9:1。
优选地,所述第(1)步和第(2)步中溶解温度为4℃,静置过夜充分溶解。
优选地,所述乳化剂酪蛋白酸钠为食用级酪蛋白酸钠,该蛋白天然存在于牛奶蛋白中的成分,乳化活性较好,安全性较高且感官性状良好可食用。。
优选地,所述步骤(1)中,酪蛋白酸钠水溶液的浓度为1~3%(w/w),直接溶于去离子水中,磁力搅拌1~2h,并静置过夜至完全溶解平衡。
优选地,所述植物油选自玉米油,葵花籽油,稻米油,大豆油中、粟米油、菜籽油、花生油、火麻油、橄榄油、山茶油、棕榈油、芥花子油、芝麻油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油、牡丹籽油等植物油中的一种或多种。
优选地,所述的叶黄素于0-8℃溶解平衡一到两天。
优选地,所述步骤(2)中离心取上清油溶液具体条件为将叶黄素油溶液3000~5000rpm离心10~15min,取上清溶液以移除未溶解完全的叶黄素。
优选地,所述剪切乳化条件为8000~10000rpm高速剪切2~5min。
优选地,所述的高压均质条件为80~100MPa,均质循环5~7次。
本发明还提供了一种利用上述任意一项所述的叶黄素纳米乳液的制备方法制备的叶黄素纳米乳液。
本发明的具体步骤为:
(1)用去离子水配制浓度为5%(w/w)的酪蛋白酸钠储存液,在室温下磁力搅拌至完全分散,4℃静置过夜使酪蛋白酸钠完全溶解。使用时加入相应质量的去离子水稀释至适当的浓度。
(2)用玉米油溶解叶黄素,取叶黄素与玉米油混合,超声10~15min辅助分散,4℃静置过夜溶解充分后,3000~3500rpm离心10~15min,取上清油溶液待用。
(3)取叶黄素油相加入到不断搅拌的含有酪蛋白酸钠的水相中预混合。
(4)取混合的油水相,8000~10000rpm剪切乳化2~5min得粗乳液。
(5)将粗乳液加至高压均质腔中80~100MPa均质循环5~7次,既得均一稳定的纳米乳液产品。
此外,本发明还提供利用上述方法制备的叶黄素纳米乳液。
本发明得制备方法及所得产品具有如下优点及有益效果:
(1)酪蛋白酸钠是牛奶蛋白的主要成分,安全性较高具有一定的营养价值和生物相容性,同时能快速吸附在油水界面并降低界面张力稳定乳滴,以其为乳化剂可得到均一的平均粒径在200-300nm范围内的水包油(O/W)型纳米乳液,且不会带来安全性和感官方面的问题,能够改善叶黄素产品在众多水相食品中的分散性,以及生物利用度。
(2)本发明叶黄素纳米乳液体系组成均为可食用安全性较高的成分,适合在食品领域应用。
(3)借助高压均质设备产生的破坏力能有效的打破油水相界面,形成微小乳滴,且高压均质法操作简便,操作过程容易控制,重现性好,适合大规模生产。
附图说明
图1是本发明较佳实施例的叶黄素纳米乳液制备流程图。
图2是利用本发明的纳米乳液构建方法制备的叶黄素纳米乳液的粒径分布图
具体实施方式
以下参考说明书附图介绍本发明的多个优选实施例,使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现,本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
如图1所示,是本发明较佳实施例的叶黄素纳米乳液制备的流程图,下面将通过具体实施例详细介绍叶黄素纳米乳液制备的具体操作流程。
实施例1
用去离子水配制浓度为5%(w/w)的酪蛋白酸钠储存液,称取10g酪蛋白酸钠粉末,加去离子水至总质量为200g,在室温下磁力搅拌1h至完全分散,4℃静置过夜使酪蛋白酸钠完全溶解平衡;用玉米油配制叶黄素油溶液,超声10min辅助分散后4℃避光静置48h使之溶解平衡,之后3000rpm离心15min取上清饱和油溶液待用;取5%(w/w)酪蛋白酸钠储存液27g,加去离子水稀释至总质量为135g得1%(w/w)酪蛋白酸钠溶液,取135g水相边搅拌边向其中加入15g饱和油相,混合均匀后,用高速剪切乳化机在10000rpm剪切均质2min得粗乳液,将上述粗乳液加至高压均质机中,100MPa下均质循环7次,酪蛋白酸钠快速取向并吸附在新形成的油水界面上,降低表面张力并通过空间位阻和静电斥力稳定微小乳滴,即可得到均一稳定粒径可控的叶黄素纳米乳液。
实施例2
用去离子水配制浓度为2%(w/w)的酪蛋白酸钠溶液,准确称取3.6g酪蛋白酸钠粉末,加去离子水至总质量为180g,室温下磁力搅拌1h使之完全分散,4℃静置过夜使酪蛋白酸钠完全溶解平衡;用大豆油配制叶黄素油溶液,超声10min辅助分散后4℃避光静置溶解平衡48h,之后3500rpm离心10min以移除未溶解的叶黄素,取饱和油溶液备用。取180g水相,向其中加入20g叶黄素大豆油溶液,用高速剪切乳化机在8000rpm剪切均质5min得粗乳液,将上述粗乳液加至高压均质机中,100MPa下均质循环7次,即可得到均一稳定粒径可控的叶黄素纳米乳液。
对比例1
采用阿拉伯胶制备叶黄素乳液的步骤如下:
同样先配制饱和的叶黄素玉米油溶液,再用去离子水溶解配制1%(w/w)的阿拉伯胶溶液,室温下磁力搅拌1h使阿拉伯胶完全分散,后4℃静置过夜使之溶解平衡,以油水相质量比为1:9的比例,向阿拉伯胶水溶液中加入叶黄素油溶液,10000rpm高速剪切均质2min得粗乳液,将粗乳液加至高压均质设备中100MPa均质循环7次,即得叶黄素乳液产品。
对比例2
采用吐温-80制备叶黄素乳液的步骤如下:
同样先配制饱和的叶黄素玉米油溶液,再用去离子水溶解配制1%(w/w)的吐温-80溶液,40℃水浴加热并不断搅拌1h使吐温-80完全分散,后4℃静置过夜使吐温-80溶解平衡,以油水相质量比为1:9的比例,向吐温-80水溶液中加入叶黄素油溶液,10000rpm高速剪切均质2min得粗乳液,将粗乳液加至高压均质设备中100MPa均质循环7次,即得叶黄素乳液产品。
对比例3
采用60MPa高压均质制备叶黄素纳米乳液的步骤如下:
用去离子水配制浓度为1%(w/w)的酪蛋白酸钠溶液135g,在室温下磁力搅拌1h至完全分散,4℃静置过夜使酪蛋白酸钠完全溶解平衡;用玉米油配制叶黄素油溶液,超声10min辅助分散后4℃避光静置溶解平衡48h,后3000rpm离心10min取上清饱和油溶液待用;取135g酪蛋白酸钠水相边搅拌边向其中加入15g饱和油相,混合均匀后,用高速剪切乳化机在10000rpm剪切均质2min得粗乳液,将上述粗乳液加至高压均质机中,60MPa下均质循环1次,即得叶黄素纳米乳液产品。
对实施例1、实施例2、对比例1、对比例2和对比例3中制得的乳液产品的平均粒径,多分散指数(PDI),zeta-电位和储存期间粒径的变化进行了比较,如表1所示:
表1.实施例和对比例制备纳米乳液的比较
由表1可知,在对比例的各项条件下,乳液的平均粒径和PDI均比实施例中要大,且对比例产品的储存稳定性较差,30天储存期间对比例产品均发生不同程度的乳析。
图2是利用本发明的纳米乳液构建方法制备的叶黄素纳米乳液的粒径分布图,可以看出本发明以酪蛋白酸钠作乳化剂得到的粒径较小,粒径分布更加均一。
通过上述实验可以发现,选择的乳化剂类型和均质条件对最终乳液的理化性质和稳定性有显著影响,且各项条件不同会得到不同性质的乳液产品,以吐温-80或阿拉伯胶为乳化剂制备的乳液与本发明所用方法制备的乳液相比,酪蛋白酸钠作乳化剂得到的粒径较小,粒径分布更加均一,因为酪蛋白酸钠具有优良的乳化活性,能够快速吸附在油水界面上,防止均质过程中乳滴的合并,同时伸展的蛋白链和某些氨基酸能提供足够的空间位阻和静电斥力,使乳液储存期间保持长期稳定,从而满足商业应用的需要,且酪蛋白酸钠具有一定的抗氧化活力,能改善叶黄素的化学稳定性。而且本发明所用高压均质法能产生足够的破坏力,重现性高,适合食品工业上大规模批量生产,综上,该法具有操作简单,安全性高,消费者可接受度高的有益效果。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种叶黄素纳米乳液的制备方法,包括以下步骤:
(1)配制水相:将乳化剂酪蛋白酸钠加入去离子水中,磁力搅拌使之完全分散后0-8℃静置溶解6-48h,使酪蛋白酸钠完全溶解平衡;
(2)配制油相:将叶黄素加入植物中,超声辅助分散后0-8℃避光静置溶解6-48h,使叶黄素充分溶解,离心取上清油溶液备用;
(3)将步骤(1)和步骤(2)中的水相和油相混合,高速剪切预乳化得粗乳液;
(4)将粗乳液加至高压均质腔中,均质循环多次即可得叶黄素纳米乳液产品。
2.如权利要求1所述的叶黄素纳米乳液的制备方法,其特征在于,所述第(3)步中水相和油相的质量比为9:1。
3.如权利要求1所述的叶黄素纳米乳液的制备方法,其特征在于,所述乳化剂酪蛋白酸钠为食用级酪蛋白酸钠。
4.如权利要求1所述的叶黄素纳米乳液的制备方法,其特征在于,所述乳化剂酪蛋白酸钠的浓度为1~3%(w/w)。
5.如权利要求1所述的叶黄素纳米乳液的制备方法,其特征在于,所述植物油选自玉米油,葵花籽油,稻米油,大豆油中、粟米油、菜籽油、花生油、火麻油、橄榄油、山茶油、棕榈油、芥花子油、芝麻油、亚麻籽油、葡萄籽油、核桃油、牡丹籽油中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的叶黄素纳米乳液的制备方法,其特征在于,所述的叶黄素于4℃溶解平衡一到两天。
7.如权利要求1所述的,其特征在于,所述步骤(2)中离心取上清油溶液具体条件为将叶黄素油溶液3000~5000rpm离心10~15min,取上清溶液以移除未溶解完全的叶黄素。
8.如权利要求1所述的,其特征在于,所述剪切乳化条件为8000~10000rpm高速剪切2~5min。
9.如权利要求1所述的,其特征在于,所述的高压均质条件为80~100MPa,均质循环5~7次。
10.如权利要求1-9任意一项所述的叶黄素纳米乳液的制备方法制备的叶黄素纳米乳液。
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