CN109771339A - 一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,包括以下步骤:椰子油提取物的制备、油相的制备、水相的制备、剪切乳化、超声波处理及高压微射流均质;本发明制得的冷榨椰子油在复合乳化剂的作用下,通过剪切乳化、超声处理以及高压微射流均质的方法,其中高压微射流均质由三个阶段进行均质,使得更好的增强乳液的稳定性,提高椰子油对酪氨酸酶的抑制率,生物利用率高,分布的粒径小,促进肌肤的吸收,使其可以很方便的被应用于各种类型的护肤品中,保湿性较强,美白效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及护肤品领域,特别涉及一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法。
背景技术
椰子油(Coconut oil,CO)是源于椰子果肉的植物性油脂,是近年来活跃在国际市场上的一种重要植物油脂。经过大量研究证明它是理想的保健食品原料,含有多种生理功能的活性成分,其中抗氧化功能就受到了高度重视。
椰子油是一种较为清淡的媒介油,不油腻且容易被皮肤吸收,不会堵塞毛孔,是处理油性和问题肌肤的理想油类。研究发现,椰子油蕴含了热带植物神奇的生命张力,可提拉细胞间的紧密度,强化毛孔的收缩能力,对肌肤进行最完美的滋润SPA。它几乎适用于各种肤质,是活化肌肤的圣品。人体所有的细胞,无论是在体内还是体表,都能通过吸收中链脂肪酸来产生赋予生物功能动力所需的能量。细胞在体内创造的奇迹也可以在体表发生,这就是为什么椰油能创造皮质问题奇迹的原因。研究发现,椰油是自然界最卓越的治疗药膏之一,可以让皮肤更健康、看起来更年轻。而当涂抹椰油时,表皮细胞能吸收中链脂肪酸,并转化成能量,使皮肤细胞新陈代谢活动增加,促进受损细胞愈合及康复,肤质问题和瑕疵得到明显的改善,甚至消失。
在通常情况下,皮肤角质层的含水量越少,皮肤越干燥,如果减少水分从角质层逃逸,干燥状况就能得到改善。椰子油85%以上的成分是大量饱和的脂肪酸,封闭皮肤的效果类似于凡士林、矿物油,能够减少表皮的水分散失,起到保湿的作用。此外,椰子油还能增加皮肤表层的脂质,柔润肌肤。适度的紫外线照射的水平,对人体是非常重要的,因为紫外线在照射皮肤的时候使人体内产生对健康非常重要的维他命D。但是过多的紫外线照射不仅会造成皮肤疾病,也影响美观。椰子油对于紫外线有着神奇的功效,既不会阻止对合成维他命D必要的紫外线,又能防止皮肤和皮下组织因过多照射所造成的损伤。
但是,目前为止,人们对椰子油的功效认识尚浅,对椰子油的利用率较低,在精加工上面运用的较少。
发明内容
鉴以此,本发明提出一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,解决上述技术问题。
本发明的技术方案是这样实现的:一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,包括以下步骤:
S1、椰子油提取物的制备:取冷榨椰子油,加入纯度为80%的甲醇,甲醇与椰子油的体积比为1:2~3,混匀后磁力搅拌提取10~20min,以5000~8000rpm的速率离心20~30min,收集上清液,重复提取3~5次,合并上清液,40~50℃旋转蒸发去除甲醇,用水重悬后得椰子油提取物,其中提取物中多酚含量为35%以上。
S2、油相的制备:取3~5%的复合乳化剂和15~30%的冷榨椰子油混合,加热到75~85℃并搅拌至完全溶解,得油相。
S3、水相的制备:将椰子油提取物、表面活性剂、助乳化剂和水混合均匀,预热至75~85℃,得水相。
S4、剪切乳化:将油相加到水相中,进行剪切乳化,速率为10000~20000rpm,时间为5~10min,温度为50~70℃,得到粗乳液。
S5、超声波处理:超声功率为240~800W,超声时间为5~30min,平均粒径在100nm以下。
S6、高压微射流均质:将超声后的粗乳液分三级高压微射流均质,间隔时间为3min,均质后添加防腐剂,制得椰子油纳米乳液,
其中,三级高压微射流均质条件,第一级的均质压力为90~110MPa,第二级的均质压力为70~90MPa,第三级的均质压力为40~60MPa。
进一步的,所述水相的制备步骤:将表面活性剂逐滴滴加到椰子油的提取物,控制搅拌的速度为600~800rpm/min。
进一步的,所述复合乳化剂为质量比例3~5:1~3的卵磷脂和辛基十二醇。
进一步的,所述表面活性剂吐温80或司盘80,添加比例为提取物的2~10%。
进一步的,所述椰子油提取物的添加比例为粗乳液质量的0.01%~1%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:椰子油通过冷榨技术,在常温下不经化学处理,脂肪酸未被破坏,由于分子量较小亦容易进入皮肤角质层,达到保护皮肤的作用。本发明提供一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,包括以下步骤:椰子油提取物的制备、油相的制备、水相的制备、剪切乳化、超声波处理及高压微射流均质;本发明制得的冷榨椰子油在复合乳化剂的作用下,进行剪切乳化,调控超声处理的时间、功率,通过超声波产生的物理效应破坏乳液分子间的相互作用,从而使得分子粒径显著减小,增加了溶解度;另外,通过三个梯度进行高压微射流均质,使受到高速剪切、高频振荡等作用,达到微破碎而制得的椰子油纳米乳液,使得更好的增强乳液的稳定性,提高椰子油对酪氨酸酶的抑制率,生物利用率高,分布的粒径小,促进肌肤的吸收,使其可以很方便的被应用于各种类型的护肤品中,保湿性较强,美白的效果明显。
具体实施方式
为了更好理解本发明技术内容,下面提供具体实施例,对本发明做进一步的说明。
本发明实施例所用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。
本发明实施例所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,包括以下步骤:
S1、椰子油提取物的制备:取冷榨椰子油,加入质量分数为80%的甲醇,甲醇与椰子油的体积比为1:2,混匀后磁力搅拌提取10min,以5000rpm的速率离心20min,收集上清液,重复提取3次,合并上清液,40℃旋转蒸发去除甲醇,用水重悬后得椰子油提取物,其中提取物中多酚含量为35%以上。
S2、油相的制备:取质量浓度3%的复合乳化剂和质量浓度15%的冷榨椰子油混合,加热到75℃并搅拌至完全溶解,得油相。
S3、水相的制备:将椰子油提取物、表面活性剂、助乳化剂和水混合均匀,预热至75℃,得水相。
S4、剪切乳化:将油相加到水相中,进行剪切乳化,速率为10000rpm,时间为5min,温度为50℃,得到粗乳液。
S5、超声波处理:超声功率为240W,超声时间为5min,处理后平均粒径在100nm以下。
S6、高压微射流均质:将超声后的粗乳液分三级高压微射流均质,间隔时间为3min,均质后添加防腐剂,制得椰子油纳米乳液,
其中,三级高压微射流均质条件,第一级的均质压力为90MPa,第二级的均质压力为80MPa,第三级的均质压力为40MPa。
所述复合乳化剂为质量比例3:1的卵磷脂和辛基十二醇。
所述表面活性剂吐温80或司盘80,添加比例为提取物质量的2%。
所述椰子油提取物的添加比例为粗乳液质量的0.01%。
实施例2
一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,包括以下步骤:
S1、椰子油提取物的制备:取冷榨椰子油,加入质量分数为80%的甲醇,甲醇与椰子油的体积比为1:3,混匀后磁力搅拌提取20min,以8000rpm的速率离心30min,收集上清液,重复提取5次,合并上清液,50℃旋转蒸发去除甲醇,用水重悬后得椰子油提取物,其中提取物中多酚含量为35%以上。
S2、油相的制备:取质量浓度为5%的复合乳化剂和质量浓度为30%的冷榨椰子油混合,加热到85℃并搅拌至完全溶解,得油相。
S3、水相的制备:将椰子油提取物、表面活性剂、助乳化剂和水混合均匀,预热至85℃,得水相。
S4、剪切乳化:将油相加到水相中,进行剪切乳化,速率为10000~20000rpm,时间为10min,温度为70℃,得到粗乳液。
S5、超声波处理:超声功率为800W,超声时间为30min,处理后平均粒径在100nm以下。
S6、高压微射流均质:将超声后的粗乳液分三级高压微射流均质,间隔时间为10min,均质后添加防腐剂,制得椰子油纳米乳液。
其中,三级高压微射流均质条件,第一级的均质压力为110MPa,第二级的均质压力为90MPa,第三级的均质压力为60MPa。
所述复合乳化剂为质量比例5:3的卵磷脂和辛基十二醇。
所述表面活性剂吐温80或司盘80,添加比例为提取物质量的10%。
所述椰子油提取物的添加比例为粗乳液质量的1%。
实施例3
一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,包括以下步骤:
S1、椰子油提取物的制备:取冷榨椰子油,加入质量分数为80%的甲醇,甲醇与椰子油的体积比为1:2.5,混匀后磁力搅拌提取15min,以6500rpm的速率离心25min,收集上清液,重复提取4次,合并上清液,45℃旋转蒸发去除甲醇,用水重悬后得椰子油提取物,其中提取物中多酚含量为35%以上。
S2、油相的制备:取质量浓度4%的复合乳化剂和质量浓度20%的冷榨椰子油混合,加热到80℃并搅拌至完全溶解,得油相。
S3、水相的制备:将椰子油提取物、表面活性剂、助乳化剂和水混合均匀,预热至80℃,得水相。
S4、剪切乳化:将油相加到水相中,进行剪切乳化,速率为15000rpm,时间为7min,温度为60℃,得到粗乳液。
S5、超声波处理:超声功率为500W,超声时间为18min,处理后平均粒径在100nm以下。
S6、高压微射流均质:将超声后的粗乳液分三级高压微射流均质,间隔时间为6min,均质后添加防腐剂,制得椰子油纳米乳液。
其中,三级高压微射流均质条件,第一级的均质压力为100MPa,第二级的均质压力为80MPa,第三级的均质压力为50MPa。
所述复合乳化剂为质量比例2:1的卵磷脂和酪蛋白酸纳。
所述表面活性剂吐温80或司盘80,添加比例为提取物质量的4%。
所述椰子油提取物的添加比例为粗乳液质量的0.05%。
实施例4
本实施例与实施例3区别在于,步骤S2中采用的是单一乳化剂:取质量浓度4%的卵磷脂。
对比例1
本对比例与实施例3区别在于,步骤S6中采用的是高压均质,均质条件为100MPa,20min。
对比例2
本对比例与实施例3区别在于,使用的是市售的普通油榨椰子油。
对比例3
本对比例与实施例3区别在于,未进行步骤S5的超声波处理。
一、乳液理化性质检测
1、平均粒径大小采用激光粒度分析仪测定。
2、稳定性试验
耐寒性:将椰子油纳米乳液置于温度为-10±1℃的低温冰箱,24h后取出,至室温放置一定时间,观察有无分层现象。平行3次。
耐热性:将椰子油纳米乳液放置在温度为40±1℃的恒温箱中,24h后取出,恢复至室温观察有无分层现象。平行3次。
离心试验:取40mL椰子油纳米乳液,分别设置将离心转速为2000、3000、4000r/min,离心30min,观察是否分层。平行3次。
3、酪氨酸酶抑制率实验
椰子油纳米乳液对酪氨酸酶的抑制率实验具体设计见下表。其中,测量吸光值时,“样品作用组”、“标准对照阻”、“阳性对照阻”分别以“阴性对照1”、“阴性对照2”和“阴性对照3”调零。
试验体系设计
实验时,向试管中依次加入磷酸盐缓冲液、样品溶液(包括阳性对照)和酶液,于37℃水浴10min,然后加入底物左旋多巴,反应20min后测定在475nm波长下的吸光值A。测定时以相应的阴性对照为参比,每个实验做3个平行。
用下列公式计算样品溶液对酪氨酸酶的抑制率。
抑制率(%)=(A-B)/A×100%
其中,“A”为标准对照的吸光值,“B”为样品溶液的吸光值。
乳液理化性质检测结果
三、保湿功效测定
组织25岁~50岁志愿者80名(男、女各40名)随机分为8组,实验时间为12h,温度为(25±2)℃,湿度为40%~50%。分别在每位志愿者的左、右手臂内侧划定区域标记受测部位(4cm×4cm),测试样品和对照均随机分布在左、右手臂上。每个受测部位涂抹0.05mL样品,涂抹后采用多功能皮肤测试仪测量5个时间段测试样品区域和对照区域皮肤水分含量,所有实验人员原始皮肤含水量均为25~28%。
实施例1~3和对比例1~3椰子油纳米乳液试用皮肤水分含量表(%)
(对照品为市售椰子油乳液)
时间(h) | 2 | 8 | 10 | 12 |
实施例1 | 54.3 | 50.3 | 43.6 | 38.5 |
实施例2 | 54.1 | 49.8 | 42.1 | 39.1 |
实施例3 | 58.5 | 50.2 | 48.3 | 40.5 |
实施例4 | 47.2 | 43.3 | 40.9 | 36.2 |
对比例1 | 37.9 | 33.1 | 30.9 | 28.6 |
对比例2 | 39.8 | 32.6 | 29.3 | 26.9 |
对比例3 | 40.1 | 32.0 | 30.1 | 29.7 |
对照品 | 35.8 | 32.1 | 30.2 | 28.5 |
四、美白效果试验测定
(1)实验分组:选择30岁~55岁志愿者80名女性随机分为8组,每组10人,各组在皮肤健康状况、集体内分泌情况等方面均无显著性差异。
(2)使用方法:在温度为(23±2)℃,湿度为40%~50%。每天早晚在左面部使用本椰子油纳米乳液各一次,使用观察四周。
(3)评价标准:试用者本人对自身皮肤改变做评价;评分表中各项使用效果总分为10分,9~10分表示效果最佳,6~8分表示效果较好,4~5分表示效果一般,3分以下表示效果较差,各项使用效果平均得分如下表:
(对照品为市售椰子油乳液)
由此可以看出,使用本发明制备的椰子油纳米乳液,通过冷榨获取的椰子油,在复合乳化剂的作用下,进行剪切乳化,调控超声处理的时间、功率,以及三个梯度进行高压微射流均质,使得椰子油纳米乳液无异味,略带椰香,外观为淡乳白色,平均粒径<100nm,表面张力<20mN·m-1,酪氨酸酶抑制率达到50%以上,通过离心试验,乳液澄清,无分层,美白保湿效果明显高于市售的椰子油乳液,本发明的椰子油纳米乳液生物利用率高,分布的粒径小,促进肌肤的吸收,使其可以很方便的被应用于各种类型的护肤品中,保湿性较强,美白的效果明显。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、椰子油提取物的制备:取冷榨椰子油,加入体积分数为80%的甲醇,甲醇与椰子油的体积比为1:2~3,混匀后磁力搅拌提取10~20min,以5000~8000rpm的速率离心20~30min,收集上清液,重复提取3~5次,合并上清液,40~50℃旋转蒸发去除甲醇,用水重悬后得椰子油提取物,其中提取物中多酚含量为35%以上;
S2、油相的制备:取质量浓度为3~5%的复合乳化剂和质量浓度为15~30%冷榨椰子油混合,加热到75~85℃并搅拌至完全溶解,得油相;
S3、水相的制备:将椰子油提取物、表面活性剂、助乳化剂和水混合均匀,预热至75~85℃,得水相;
S4、剪切乳化:将油相加到水相中,进行剪切乳化,速率为10000~20000rpm,时间为5~10min,温度为50~70℃,得到粗乳液;
S5、超声波处理:超声功率为240~800W,超声时间为5~30min,处理后平均粒径<100nm;
S6、高压微射流均质:将超声后的粗乳液分三级高压微射流均质,间隔时间为3min,均质后添加防腐剂,制得椰子油纳米乳液,
其中,三级高压微射流均质条件,第一级的均质压力为90~110MPa,第二级的均质压力为70~90MPa,第三级的均质压力为40~60MPa。
2.如权利要求1所述的一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,其特征在于:S3步骤:将表面活性剂逐滴滴加到椰子油的提取物,控制搅拌的速度为600~800rpm/min。
3.如权利要求1所述的一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,其特征在于:S2中复合乳化剂为质量比例3~5:1~3的卵磷脂和辛基十二醇。
4.如权利要求1所述的一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,其特征在于:S3中表面活性剂吐温80或司盘80,添加比例为提取物质量的2~10%。
5.如权利要求1所述的一种具有美白保湿功效的椰子油纳米乳液的制备方法,其特征在于:椰子油提取物的添加比例为粗乳液质量的0.01%~1%。
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