CN103750050A - 棕榈油纳米乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种棕榈油纳米乳液的制备方法，解决了目前幼龄动物饲料油脂成本高，吸收率不佳，同时现有棕榈油纳米乳液制备存在的含油率低、粒径大、稳定性差、生产周期长、设备投资和生产成本高的问题。本发明将乳化剂与棕榈油混合后进行剪切乳化和超声波细胞破碎得到棕榈油纳米乳液。本发明工艺简单、整个反应过程比较容易控制，整个工艺生产周期短、设备投资和生产成本低、生产的纳米乳化液含油量高、分布的粒径小、稳定性好、利于畜禽的消化吸收。
Description
技术领域
本发明涉及一种油类乳液的制备方法，具体的说是一种棕榈油纳米乳液的制备方法。
背景技术
仔猪断奶阶段对能量的要求显著高于生长猪，脂肪作为一种高能物质是一种理想的能量补充成分，如果仔猪日粮中的油脂能被充分吸收，仔猪断奶期间的增质量将大大提高。但是，由于仔猪的消化道和消化腺均未发育完全，胆汁酸盐和脂肪酶分泌不足，这在很大程度上限制了仔猪对饲料中的普通油脂的消化吸收造，被幼龄畜禽排出体外，成饲料中油脂的浪费。
油脂的消化吸收是在动物肠道内完成的，在脂肪酶的作用下，将油脂分解成脂肪酸和甘油。脂肪消化和吸收的最大困难是以水为媒介处理不溶于水的物质。胰脂肪酶只在油与水界面起作用，这就是脂肪消化需要乳化的原因。乳化后的脂肪颗粒具有更大的可与胰脂肪酶接触的比表面积。而一般油类脂肪用于动物喂食成本较高，而采用成本低的棕榈油替代油脂用于仔猪的日粮将是未来一个研究方向，但由于棕榈油饱和程度可以达到80%以上，且多为长链脂肪酸，对于仔猪而言将其消化吸收比较困难。目前为止，就纳米乳化液而言，其含油率普遍较低，一般为5%-10%，且多作为运输、包埋载体被利用。而普通乳化油脂，存在乳液中分布的粒径大、有油滴析出，稳定性不好、不利于畜禽的消化吸收，不利用贮存运输的问题。
纳米乳化技术分为低能乳化法和高能乳化法两种方式，低能乳化法需要较高的乳化剂浓度，不利于动物的生长，同时涉及比较复杂的配置方式，不适合大规模的工业化生产。高能乳化技术多用高压均质、微射流均质和超声波技术等。高压均质和微射流均质技术存在一些缺陷，例如能源消耗较大、占地面积大、不易清洗和维修、设备成本高以及主要设备需要无菌处理等，早期超声波技术在应用过程中会产生热能，导致乳液的温度升高，因此未得到广泛应用，现今，超声设备添加了水循环系统，可以保持乳液温度在低温或室温。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术问题，提供一种工艺简单、整个反应过程比较容易控制，整个工艺生产周期短、设备投资和生产成本低、生产的纳米乳化液含油量高、分布的粒径小、稳定性好、透光度高、利于畜禽的消化吸收的棕榈油纳米乳液的制备方法。
技术方案包括下述步骤：
（1）配料：在50-60℃条件下，将卵磷脂、Span80和Tween80加蒸馏水搅拌混合溶解，并加入熔化后的棕榈油，制得乳状液，其中棕榈油w/v浓度为20%-30%，乳化剂w/v浓度为3.5%-5.0%；
（2）剪切乳化：在40-50℃条件下，采用高速剪切机在10000-20000rpm下对所述乳状液进行剪切乳化，制备粗乳液，乳化时间为5-15min;
（3）超声细胞破碎：将剪切后的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声处理，功率为400-800W，超声时间15-25min即可获得成品的纳米乳液，控制平均粒径在100nm以下；
所述卵磷脂、Span80与Tween80的混合质量比为（1：2：2）-（1：2：3）。
所述步骤（1）中反应温度为60℃，所述乳状液中棕榈油w/v浓度为25%，乳化剂w/v浓度为5.0%。
所述步骤（2）中反应温度为45℃，高速剪切机的转速为15000rpm，乳化时间为20min。
所述步骤（3）中超声处理功率为600W，超声时间为20min。
针对棕榈油的乳化工艺中，为了提高乳化效果，使乳化液的含油率更高、更为稳定，发明人对乳化剂进行深入的研究，乳化剂的亲水亲油平衡值（HLB）是制备纳米乳液时挑选乳化剂的重要指标，Span80与Tween80均为国家允许添加乳化剂，单一使用效果不佳，制备的乳液稳定性较差，卵磷脂在作为乳化剂的同时，也可以与脂肪协同作用促进脂肪以及其他营养物质的吸收，是天然的促进动物健康的物质。在依据Span80与Tween80的HLB值同时，将卵磷脂、Span80与Tween80按照质量比分别为1：1：1、1：2:2、1：2：3等进行复配，加蒸馏水搅拌混合溶解后制成复合的乳化剂，添加油相与水相乳化处理，观察其稳定性。Span80与Tween80均为小分子乳化剂，利于棕榈油后期剪切乳化及超声破碎，由于乳化液采用了复配配方，提高了乳化效果，因而混合后乳状液中乳化剂w/v浓度可降至3.5%-5.0%，从而降低了乳化剂的添加量，从而也降低了生产成本。
进一步的，在剪化乳化步骤中，操作温度应控制在45-60℃，过高会使棕榈油的酸价和过氧化值升高，导致油脂的变质，产生异味，影响动物采食，同时也降低其营养价值；温度过低，棕榈油仍处于固体状态，不利于纳米乳液的制备。所述高速剪切机的转速控制在10000-20000rpm，过高会使油滴破碎之后重新聚集，降低其乳化效果的同时增加成本；转速过低则无法破碎油滴，或破碎之后的油滴粒径依旧很大，无法与乳化剂、水相充分结合形成粗乳液。
纳米乳液的透光度目前多以视觉观察作为参考指标外，本发明发现可以利用色差仪通过具体的计算指标比较其透光性，无样品时，亮度值全白为100，全黑为0；黑色背景样品测得亮度值为Yb，白色背景样品测得亮度值为Yw，计算公式为
透光度取值范围在0-1，越接近0说明透光度越好。
本发明以棕榈油和蒸馏水为原料，添加乳化剂，利用高能乳化法制备棕榈油纳米乳液，该工艺的制备的乳化液径粒小、含油量高，透光度好、纳米乳液相对普通乳液以及未处理油脂而言，消化吸收率高，有效的提高了油脂的利用率，降低了生产成本；同时制备所需乳化剂均无毒、无气味、廉价，整个反应过程比较容易控制，整个工艺生产周期短、设备投资和生产成本低，获得的纳米乳液粒径小，稳定性高，透光度好，具有广阔的市场前景。
具体实施方式
实施例1
50℃条件下，将3.5%（w/v）乳化剂（卵磷脂、Span80与Tween80的质量比例为1：2：2）加入76.5%（w/v）蒸馏水中，使其充分溶解、搅拌混合，形成水相，并加入20%熔化后的棕榈油配成乳状液；在40℃条件下，高速剪切机在转速10000rmp的搅拌下，高速剪切15min，使两相充分混合，形成初乳液。将乳化的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声破碎，超声处理功率为400W，超声时间25min，即可得到棕榈油纳米乳液。
实施例2
50℃条件下，将4.0%（w/v）乳化剂（卵磷脂、Span80与Tween80的质量比例为2：4：5）加入76%（w/v）蒸馏水中，使其充分溶解、搅拌混合，形成水相，并加入20%熔化后的棕榈油配成乳状液；在45℃条件下，高速剪切机在转速15000rmp的搅拌下，高速剪切15min，使两相充分混合，形成初乳液。将乳化的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声破碎，超声处理功率为400W，超声时间25min，即可得到棕榈油纳米乳液。
实施例3
60℃条件下，将4.5%（w/v）乳化剂（卵磷脂、Span80与Tween80的质量比例为2：4：5）加入70.5%（w/v）蒸馏水中，使其充分溶解、搅拌混合，形成水相，并加入25%熔化后的棕榈油配成乳状液；在45℃条件下，高速剪切机在转速15000rmp的搅拌下，高速剪切5min，使两相充分混合，形成初乳液。将乳化的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声破碎，超声处理功率为800W，超声时间15min，即可得到棕榈油纳米乳液。
实施例4
55℃条件下，将4.5%（w/v）乳化剂（卵磷脂、Span80与Tween80的质量比例为1：2：3）加入65.5%（w/v）蒸馏水中，使其充分溶解、搅拌混合，形成水相，并加入30%熔化后的棕榈油配成乳状液；在50℃条件下，高速剪切机在转速15000rmp的搅拌下，高速剪切10min，使两相充分混合，形成初乳液。将乳化的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声破碎，超声处理功率为800W，超声时间15min，即可得到棕榈油纳米乳液。
实施例5
60℃条件下，将5%（w/v）乳化剂（卵磷脂、Span80与Tween80的质量比例为1：2：3）加入65%（w/v）蒸馏水中，使其充分溶解、搅拌混合，形成水相，并加入30%熔化后的棕榈油配成乳状液；在50℃条件下，高速剪切机在转速20000rmp的搅拌下，高速剪切10min，使两相充分混合，形成初乳液。将乳化的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声破碎，超声处理功率为600W，超声时间20min，即可得到棕榈油纳米乳液。
比较例1
40℃条件下，将5%（w/v）Span80作为乳化剂，加入71.5%（w/v）蒸馏水中，使其充分溶解、搅拌混合，形成水相，并加入25%熔化后的棕榈油配成乳状液；在30℃条件下，高速剪切机在转速7000rmp的搅拌下，高速剪切15min，使两相充分混合，形成初乳液。将乳化的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声破碎，超声处理功率为400W，超声时间20min，即可得到棕榈油纳米乳液。
比较例2
60℃条件下，将7%（w/v）分子蒸馏单甘酯与蔗糖脂肪酸酯（1:3）复配作为乳化剂，加入76%（w/v）蒸馏水中，使其充分溶解、搅拌混合，形成水相，并加入30%熔化后的棕榈油配成乳状液；在60℃条件下，高速剪切机在转速25000rmp的搅拌下，高速剪切5min，使两相充分混合，形成初乳液。将乳化的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声破碎，超声处理功率为200W，超声时间25min，即可得到棕榈油纳米乳液。
表1棕榈油纳米乳液理化性质检测结果
利用本发明中复配乳化剂中的任意一种或者其他种类乳化剂复配制备的纳米乳液的效果均达不到理想，获得的乳液的粒径较大，分散性较差，易分层。
由此可以看出，在50-60℃条件下，选择卵磷脂、Span80和Tween80作为乳化剂，棕榈油w/v浓度为20%-30%，乳化剂w/v浓度为3.5%-5.0%；剪切乳化转速10000-20000rpm，时间为5-15min;超声细胞破碎功率为400-800W，超声时间15-25min即可获得成品的纳米乳液，控制平均粒径在100nm以下。
Claims (5)
1.一种棕榈油纳米乳液的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
（1）配料：在50-60℃条件下，将Span80、Tween80与卵磷脂加蒸馏水搅拌混合溶解，并加入熔化后的棕榈油，制得乳状液，其中棕榈油w/v浓度为20%-30%，乳化剂w/v浓度为3.5%-5.0%；
（2）剪切乳化：在40-50℃条件下，采用高速剪切机在10000-20000rpm下对所述乳状液进行剪切乳化，制备粗乳液，乳化时间为5-15min;
（3）超声细胞破碎：将剪切后的粗乳液立即用超声细胞破碎仪进行超声处理，功率为400-800W，超声时间15-25min即可获得成品的纳米乳液，控制平均粒径在100nm以下。
2.如权利要求1所述的棕榈油纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述卵磷脂、Span80与Tween80的混合质量比为1：2：2-1：2：3。
3.如权利要求1或2所述的棕榈油纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应温度为60℃，所述乳状液中棕榈油w/v浓度为25%，乳化剂w/v浓度为5.0%。
4.如权利要求1所述的棕榈油纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中反应温度为45℃，高速剪切机的转速为15000rpm，乳化时间为20min。
5.如权利要求1所述的棕榈油纳米乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中超声处理功率为600W，超声时间为20min。
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