CN107840788A - 一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，包括以下步骤：A、十二羟基硬脂酸与水配料后升温90‑100℃并恒温40‑60min得十二羟基硬脂酸溶液；B、单水氢氧化锂与水配成浓度为2.5％‑10％的氢氧化锂溶液，升温至80‑90℃恒温15‑30min；C、将氢氧化锂溶液加入至十二羟基硬脂酸溶液中，维持温度90℃以上中和反应，搅拌反应40min‑60min；D、反应结束后进行乳化反应15min‑30min；E、乳化结束后，离心脱水，后用90℃以上的热水淋洗至洗液的pH为8‑9，得十二羟基硬脂酸锂湿料；F、将十二羟基硬脂酸锂湿料烘干得干料；G、将干料进行粉碎得成品。本发明的十二羟基硬脂酸锂的制备方法工艺简单、可以有效减少成品十二羟基硬脂酸锂成品中的游离酸量，大大提高成品纯度，成本低、收率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硬脂酸锂的方法，特别是涉及一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法。
背景技术
十二羟基硬脂酸锂的分子式为C18H35LiO3，结构式如下所示，熔点为 202-208℃，其在常温常压下稳定，不溶于水、乙醇和乙酸乙酯。对矿物油和合成油的稠化能力较强，与钙基、钠基润滑脂相比，稠化剂用量可以降低约1/3，而使用寿命可以延长一倍至数倍。因此研究十二羟基硬脂酸锂的生产工艺具有重要意义。
目前制备硬脂酸盐的方法主要为复分解法，例如申请号为 201410756626.5专利文献公开了一种硬脂酸锂的制备方法，其制备方法为往氢氧化钠溶液中加入硬脂酸后升温反应，再加入常温氯化锂溶液进行离子交换反应，即得硬脂酸锂。此类方法制得的硬脂酸盐存在反应不完全、游离硬脂酸偏高、纯度低的问题。因此不适用于熔点更高的十二羟基硬脂酸来制备十二羟基硬脂酸锂。
发明内容
本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单、可以有效减少成品十二羟基硬脂酸锂成品中的游离酸量，大大提高成品纯度，成本低、收率高的十二羟基硬脂酸锂的制备方法。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，包括以下步骤：
A、将十二羟基硬脂酸与水按1:10-1:5进行配料，将配好的原料升温至90℃-100℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，并在90℃-100℃恒温 40min-60min得到十二羟基硬脂酸溶液；
B、将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.5％-10％的氢氧化锂溶液，升温至80℃-90℃，并在80℃-90℃恒温15min-30min得到氢氧化锂溶液；
C、将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.05-1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持反应温度在90℃-100℃之间发生中和反应，搅拌反应40min-60min, 得到反应液；
D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min-30min，得到乳化混合液；
E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，脱水后的物料用90℃-100 ℃的热水淋洗至洗液的pH为8-9，得到十二羟基硬脂酸锂湿料；
F、将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在150℃-180℃进行烘干 3h-4h，得十二羟基硬脂酸锂干料；
G、将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得粒度D50 为5微米-8微米的十二羟基硬脂酸锂成品。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法还可以是：
所述A步骤为：将十二羟基硬脂酸与水按1:10进行配料，将配好的原料升温至90℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在90℃恒温得到十二羟基硬脂酸溶液。
所述B步骤为：将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.59％的氢氧化锂溶液，升温至90℃，在90℃恒温得到氢氧化锂溶液。
所述C步骤为：将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持温度90℃发生中和反应，并维持90℃条件下搅拌反应40min。
所述D步骤为：将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min，得到乳化混合液。
所述E步骤为：上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，然后脱水后的物料用90℃的热水淋洗至洗液的pH为8.5，得到十二羟基硬脂酸锂湿料。
所述F步骤为：将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在170℃-180 ℃进行4h烘干后得十二羟基硬脂酸锂干料。
所述G步骤为：将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎至粒度为D505-8微米的十二羟基硬脂酸锂成品。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，具体分析，由于包括以下步骤：所述步骤A中将十二羟基硬脂酸与水按1:10-1:5进行配料后升温至90 ℃-100℃，其目的为十二羟基硬脂酸熔点为82℃-93℃，当温度升至90℃-100 ℃后，十二羟基硬脂酸可呈液态状，与水在搅拌作用下可处于混溶状态，方便后续进行反应。
所述步骤B中将配成2.5％-10％氢氧化锂溶液升温至80℃-90℃的目的为当氢氧化锂溶液与十二羟基硬脂酸锂水混溶液反应时，不因氢氧化锂溶液温度过低使得在反应过程中瞬间有十二羟基硬脂酸固态物质析出，影响反应效果。
所述步骤C中氢氧化锂溶液与十二羟基硬脂酸水混合液在90℃-100℃恒温反应40min-60min的方程式如下：
CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH+LiOH→CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOLi+H2O
由于十二羟基硬脂酸在90℃-100℃下呈液体，氢氧化锂溶液也呈液体，十二羟基硬脂酸锂不溶于水，且其熔点为202℃-208℃，在90℃-100℃反应条件下，其仍然呈固态，方便后续进行分离。
所述步骤D中将步骤C中的反应液进行乳化15min-30min的目的是使反应生成的十二羟基硬脂酸锂能够呈微小的液滴状均匀的分布于水中，其中被包裹的部分游离酸可以进一步的混溶于水中，从而起到减少成品中游离酸的含量，提高成品纯度的作用。
所述步骤E中将脱水后的十二羟基硬脂酸锂湿料用90℃的热水淋洗至洗液的pH为8.5的目的是洗去留存于十二羟基硬脂酸锂湿料中未反应完全的氢氧化锂溶液附液。
所述步骤F中将十二羟基硬脂酸锂湿料控制于170℃-180℃下进行烘干的目的为防止烘干温度过高导致十二羟基硬脂酸锂物料性质发生改变。
所述步骤G中将十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎至粒度为D50 5-8微米的目的为更好地应用于润滑剂、稳定剂、脱色剂、增稠剂的使用。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单、可以有效减少成品十二羟基硬脂酸锂成品中的游离酸量，大大提高成品纯度，成本低、收率高。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法作进一步详细说明。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，包括以下步骤：包括以下步骤：
A、将十二羟基硬脂酸与水按1:10-1:5进行配料，将配好的原料升温至 90℃-100℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，并在90℃-100℃恒温 40min-60min得到十二羟基硬脂酸溶液；
B、将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.5％-10％的氢氧化锂溶液，升温至80℃-90℃，并在80℃-90℃恒温15min-30min得到氢氧化锂溶液；
C、将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.05-1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持反应温度在90℃-100℃之间发生中和反应，搅拌反应40min-60min, 得到反应液；
D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min-30min，得到乳化混合液；
E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，脱水后的物料用90℃-100 ℃的热水淋洗至洗液的pH为8-9，得到十二羟基硬脂酸锂湿料；
F、将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在150℃-180℃进行烘干 3h-4h，得十二羟基硬脂酸锂干料；
G、将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得粒度D50 为5微米-8微米的十二羟基硬脂酸锂成品。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，具体分析，由于包括以下步骤：所述步骤A中将十二羟基硬脂酸与水按1:10-1:5进行配料后升温至90 ℃-100℃，其目的为十二羟基硬脂酸熔点为82℃-93℃，当温度升至90℃-100 ℃后，十二羟基硬脂酸可呈液态状，与水在搅拌作用下可处于混溶状态，方便后续进行反应。
所述步骤B中将配成2.5％-10％氢氧化锂溶液升温至80℃-90℃的目的为当氢氧化锂溶液与十二羟基硬脂酸锂水混溶液反应时，不因氢氧化锂溶液温度过低使得在反应过程中瞬间有十二羟基硬脂酸固态物质析出，影响反应效果。
所述步骤C中氢氧化锂溶液与十二羟基硬脂酸水混合液在90℃-100℃恒温反应40min-60min的方程式如下：
CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH+LiOH→CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOLi+H2O
由于十二羟基硬脂酸在90℃-100℃下呈液体，氢氧化锂溶液也呈液体，十二羟基硬脂酸锂不溶于水，且其熔点为202℃-208℃，在90℃-100℃反应条件下，其仍然呈固态，方便后续进行分离。
所述步骤D中将步骤C中的反应液进行乳化15min-30min的目的是使反应生成的十二羟基硬脂酸锂能够呈微小的液滴状均匀的分布于水中，其中被包裹的部分游离酸可以进一步的混溶于水中，从而起到减少成品中游离酸的含量，提高成品纯度的作用。
所述步骤E中将脱水后的十二羟基硬脂酸锂湿料用90℃的热水淋洗至洗液的pH为8.5的目的是洗去留存于十二羟基硬脂酸锂湿料中未反应完全的氢氧化锂溶液附液。
所述步骤F中将十二羟基硬脂酸锂湿料控制于170℃-180℃下进行烘干的目的为防止烘干温度过高导致十二羟基硬脂酸锂物料性质发生改变。
所述步骤G中将十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎至粒度为D50 5-8微米的目的为更好地应用于润滑剂、稳定剂、脱色剂、增稠剂的使用。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，相对于现有技术的优点是：工艺简单、可以有效减少成品十二羟基硬脂酸锂成品中的游离酸量，大大提高成品纯度，成本低、收率高。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述A步骤为：将十二羟基硬脂酸与水按1:10进行配料，将配好的原料升温至95℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在95℃恒温50min 得到十二羟基硬脂酸溶液。在95℃下既可以保证十二羟基硬脂酸完全熔化混溶于水中，又可以节约能耗，降低生产成本。在前面技术方案的基础上还可以是：所述B步骤为：将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.59％的氢氧化锂溶液，升温至90℃，在90℃恒温15min得到氢氧化锂溶液。将氢氧化锂升温至90℃恒温15min可以保证其往十二羟基硬脂酸溶液中加入反应时不因温度的瞬间降低导致十二羟基硬脂酸固体的析出，从而避免了产品中游离酸偏高的问题。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述C步骤为：将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持温度95℃发生中和反应，并维持95℃条件下搅拌反应40min。在该条件下反应，既可以保证十二羟基硬脂酸反应完全，又可以保证产品中羟基值的含量达标。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述D步骤为：所述D步骤为：将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min，得到乳化混合液。本步骤中乳化是通过乳化机设备在转速设置为3000转/分钟条件下得以实现的，其原理是通过与发动机连接的均质头的高速旋转，对物料进行剪切，分散，撞击来达到物料的细腻和油水相融。乳化反应15min可以更一步使步骤C中的中和反应更加完全，有利于提高产品质量。还可以是所述E步骤为：将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，然后脱水后的物料用90℃的热水淋洗至洗液的pH为8.5，得到十二羟基硬脂酸锂湿料。淋洗至洗液的pH值为8.5既可以不浪费大量的洗水，又可以保证产品中的羟基值含量达标。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述F步骤为：将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在 175℃进行烘干4h后得十二羟基硬脂酸锂干料。在该条件下烘干既能很好地达到烘干的效果，又能保证十二羟基硬脂酸锂物料性质不发生改变。
本发明的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，在前面技术方案的基础上具体可以是：所述G步骤为：将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎至粒度为D50为6微米的十二羟基硬脂酸锂成品。该粒度下的产品适用于大部分润滑剂、稳定剂、脱色剂和增稠剂的使用。
实施例1
A、取50g主含量为97.51％十二羟基硬脂酸放于烧杯中，加入500g水，升温至90℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在90℃恒温60min得到十二羟基硬脂酸溶液。
B、取7.5g主含量为57.08％单水氢氧化锂于烧杯中，加入75g水使其溶解于水中配成5.19％氢氧化锂溶液，升温至90℃，在90℃恒温15min得到氢氧化锂溶液。
C、将B步骤中配好的90℃质量百分比浓度为5.19％氢氧化锂溶液按照摩尔比为1.1的比例加入至A步骤中得到的90℃的十二羟基硬脂酸溶液中进行中和反应，维持90℃搅拌反应40min，得到反应液。
D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min，得到乳化混合液。
E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，用90℃的热水淋洗至洗液pH为8，得十二羟基硬脂酸锂湿料。
F、将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在180℃进行烘干3.5h，得十二羟基硬脂酸锂干料。
G、将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得D50为 5.92微米的十二羟基硬脂酸锂成品42g。十二羟基硬脂酸的收率为84.47％。产品指标如表2所示：
表2：产品成分分析结果
实施例2
A、取50g主含量为97.51％十二羟基硬脂酸于烧杯中，加入300g水，升温至95℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在95℃恒温50min得到十二羟基硬脂酸溶液。
B、取7.5g主含量为57.08％单水氢氧化锂于烧杯中，加入157.5g水使其溶解于水中配成2.59％氢氧化锂溶液，升温至85℃，在85℃恒温30min 到氢氧化锂溶液。
C、将B步骤配好的85℃的质量百分比浓度为2.59％氢氧化锂溶液按照摩尔比1.1加入至所述A步骤配好的95℃十二羟基硬脂酸溶液中进行中和反应，维持温度90℃搅拌反应50min，得到反应液。
D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min，得到乳化混合液。
E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，用95℃的热水淋洗至洗液pH为8.5，得十二羟基硬脂酸锂湿料。
F、将E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在170℃进行烘干4h得十二羟基硬脂酸锂干料。
G、将F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得D50为7微米的十二羟基硬脂酸锂成品42.31g。十二羟基硬脂酸的收率为85.1％。产品指标如表3所示：
表3：产品成分分析结果
实施例3
A、取50g主含量为97.51％十二羟基硬脂酸放于烧杯中，加入500g水，升温至100℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在100℃恒温40min得到十二羟基硬脂酸溶液。
B、取7.5g主含量为57.08％单水氢氧化锂于烧杯中，加入75g水使其溶解于水中配成5.19％氢氧化锂溶液，升温至90℃，在90℃恒温15min得到氢氧化锂溶液。
C、将B步骤中配好的90℃质量百分比浓度为5.19％氢氧化锂溶液按照摩尔比为1.08加入至A步骤中得到的100℃的十二羟基硬脂酸溶液中进行中和反应，维持90℃温度条件下搅拌反应60min，得到反应液。
D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应30min，得到乳化混合液。
E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，用100℃的热水淋洗至洗液pH为8，得十二羟基硬脂酸锂湿料。
F、将E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在180℃进行烘干3.5h得十二羟基硬脂酸锂干料。
G、将十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得D50为5.56微米的十二羟基硬脂酸锂成品42.8g。十二羟基硬脂酸的收率为86.06％。产品指标如表4所示：
表4：产品成分分析结果
| 指标名称 | 指标 |
| 羟基值(mgKOH/g)＞ | 150 |
| 锂含量(％) | 2.51 |
| 游离酸(％)＜ | 0.07 |
| 挥发物含量(％)＜ | 0.05 |
| 堆积密度(g/L) | 172 |
| 筛分分析 | 99％通过200目 |
实施例4
A、取50g主含量为97.51％十二羟基硬脂酸放于烧杯中，加入500g水，升温至95℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在95℃恒温50min得到十二羟基硬脂酸溶液。
B、取7.16g主含量为57.08％单水氢氧化锂于烧杯中，加入75g水使其溶解于水中配成5.19％氢氧化锂溶液，升温至90℃，在90℃恒温20min得到氢氧化锂溶液。
C、将B步骤中配好的90℃质量百分比浓度为5.19％氢氧化锂溶液按照摩尔比为1.05加入至A步骤中得到的100℃的十二羟基硬脂酸溶液中进行中和反应，维持90℃搅拌反应60min，得到反应液。
D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应25min。
E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，用100℃的热水淋洗至洗液pH为8.7，得十二羟基硬脂酸锂湿料。
F、将E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在180℃进行烘干3h得十二羟基硬脂酸锂干料。
G、将十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得D50为6.5微米的十二羟基硬脂酸锂成品41.4g。十二羟基硬脂酸的收率为83.26％。产品指标如表5所示：
表5：产品成分分析结果
| 指标名称 | 指标 |
| 羟基值(mgKOH/g)＞ | 147 |
| 锂含量(％) | 2.22 |
| 游离酸(％)＜ | 0.15 |
| 挥发物含量(％)＜ | 0.08 |
| 堆积密度(g/L) | 163 |
| 筛分分析 | 99％通过200目 |
实施例5
A、取50g主含量为97.51％十二羟基硬脂酸放于烧杯中，加入500g水，升温至98℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在98℃恒温45min得到十二羟基硬脂酸溶液。
B、取7.36g主含量为57.08％单水氢氧化锂于烧杯中，加入75g水使其溶解于水中配成5.19％氢氧化锂溶液，升温至85℃，在85℃恒温30min得到氢氧化锂溶液。
C、将B步骤中配好的85℃质量百分比浓度为5.19％氢氧化锂溶液按照摩尔比为1.06加入至A步骤中得到的98℃的十二羟基硬脂酸溶液中进行中和反应，维持95℃搅拌反应50min，得到反应液。
D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应20min。
E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，用95℃的热水淋洗至洗液pH为8.5，得十二羟基硬脂酸锂湿料。
F、将E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在170℃进行烘干3.5h得十二羟基硬脂酸锂干料。
G、将十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得D50为7微米的十二羟基硬脂酸锂成品41.88g。十二羟基硬脂酸的收率为84.22％。产品指标如表6所示：
表6：产品成分分析结果
| 指标名称 | 指标 |
| 羟基值(mgKOH/g)＞ | 155 |
| 锂含量(％) | 2.43 |
| 游离酸(％)＜ | 0.09 |
| 挥发物含量(％)＜ | 0.1 |
| 堆积密度(g/L) | 169 |
| 筛分分析 | 99％通过200目 |
经过上述检测数据可以看出制备的十二羟基硬脂酸成品中游离酸的量均比较低，成品的纯度比较高，因此具有良好的推广价值。
上述仅对本发明中的几种具体实施例加以说明，但并不能作为本发明的保护范围，凡是依据本发明中的设计精神所作出的等效变化或修饰或等比例放大或缩小等，均应认为落入本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、将十二羟基硬脂酸与水按1:10-1:5进行配料，将配好的原料升温至90℃-100℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，并在90℃-100℃恒温40min-60min得到十二羟基硬脂酸溶液；
B、将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.5％-10％的氢氧化锂溶液，升温至80℃-90℃，并在80℃-90℃恒温15min-30min得到氢氧化锂溶液；
C、将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.05-1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持反应温度在90℃-100℃之间发生中和反应，搅拌反应40min-60min,得到反应液；
D、将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min-30min，得到乳化混合液；
E、将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，脱水后的物料用90℃-100℃的热水淋洗至洗液的pH为8-9，得到十二羟基硬脂酸锂湿料；
F、将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在150℃-180℃进行烘干3h-4h，得十二羟基硬脂酸锂干料；
G、将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎后得粒度D50为5微米-8微米的十二羟基硬脂酸锂成品。
2.根据权利要求1所述的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，其特征在于：所述A步骤为：将十二羟基硬脂酸与水按1:10进行配料，将配好的原料升温至90℃使十二羟基硬脂酸混溶于水中，在90℃恒温得到十二羟基硬脂酸溶液。
3.根据权利要求1所述的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，其特征在于：所述B步骤为：将单水氢氧化锂与水混合配成质量百分比浓度为2.59％的氢氧化锂溶液，升温至90℃，在90℃恒温得到氢氧化锂溶液。
4.根据权利要求1所述的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，其特征在于：所述C步骤为：将上述B步骤中得到的氢氧化锂溶液按照氢氧化锂和十二羟基硬脂酸摩尔比为1.1的比例加入至上述A步骤中得到的十二羟基硬脂酸溶液中，维持温度90℃发生中和反应，并维持90℃条件下搅拌反应40min。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，其特征在于：所述D步骤为：将上述C步骤得到的反应液进行乳化反应15min，得到乳化混合液。
6.根据权利要求1或2或3或4所述的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，其特征在于：所述E步骤为：将上述D步骤得到的乳化混合液离心脱水，然后脱水后的物料用90℃的热水淋洗至洗液的pH为8.5，得到十二羟基硬脂酸锂湿料。
7.根据权利要求1或2或3或4所述的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，其特征在于：所述F步骤为：将上述E步骤得到的十二羟基硬脂酸锂湿料在170℃-180℃进行烘干4h后得十二羟基硬脂酸锂干料。
8.根据权利要求1或2或3或4所述的一种十二羟基硬脂酸锂的制备方法，其特征在于：所述G步骤为：将上述F步骤得到的十二羟基硬脂酸锂干料进行粉碎至粒度为D50为7微米的十二羟基硬脂酸锂成品。
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|---|---|---|---|---|
| CN108899518A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-11-27 | 大连海事大学 | 一种壳核结构的柔性硬脂酸锂包覆纳米硅复合材料及其制备和应用 |
| CN110205179A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-09-06 | 中山华明泰科技股份有限公司 | 一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6399801B1 (en) * | 2000-05-04 | 2002-06-04 | Lithchem International | Dry powder lithium carboxylates |
| JP2017007996A (ja) * | 2015-06-25 | 2017-01-12 | 住鉱潤滑剤株式会社 | １２−ヒドロキシステアリン酸リチウムの製造方法、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム、及びその１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムを含有するグリース組成物 |
| CN106916619A (zh) * | 2015-12-25 | 2017-07-04 | 协同油脂株式会社 | 减速机用润滑剂组合物及减速机 |
-
2017
- 2017-11-06 CN CN201711077908.2A patent/CN107840788A/zh not_active Withdrawn
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6399801B1 (en) * | 2000-05-04 | 2002-06-04 | Lithchem International | Dry powder lithium carboxylates |
| JP2017007996A (ja) * | 2015-06-25 | 2017-01-12 | 住鉱潤滑剤株式会社 | １２−ヒドロキシステアリン酸リチウムの製造方法、１２−ヒドロキシステアリン酸リチウム、及びその１２−ヒドロキシステアリン酸リチウムを含有するグリース組成物 |
| CN106916619A (zh) * | 2015-12-25 | 2017-07-04 | 协同油脂株式会社 | 减速机用润滑剂组合物及减速机 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108899518A (zh) * | 2018-07-04 | 2018-11-27 | 大连海事大学 | 一种壳核结构的柔性硬脂酸锂包覆纳米硅复合材料及其制备和应用 |
| CN110205179A (zh) * | 2019-06-11 | 2019-09-06 | 中山华明泰科技股份有限公司 | 一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用 |
| CN110205179B (zh) * | 2019-06-11 | 2021-08-17 | 中山华明泰科技股份有限公司 | 一种羟基脂肪酸锂的制备方法及应用 |
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