CN102219667B - 一种高级脂肪酸金属盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高级脂肪酸金属盐及其制备方法，该高级脂肪酸金属盐具有如下结构：CH3(CH2)nCOO-M-OOC(CH2)nCH3，其中M为Zn2+、Mg2+、Ca2+、Ba2+中的一种，n＝10～18；由熔融的高级脂肪酸与锌、钙、镁、钡的氧化物或氢氧化物粉末预混分散、密封，在催化剂及压力作用下进行成盐反应，该工艺可不经过粉碎直接制得粉状的高级脂肪酸金属盐产物。本发明制备过程相对简单，可操作性强，生产周期短，节省能源且产品纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种高级脂肪酸金属盐，本发明还涉及一种采用热压法制备该高级脂肪酸金属盐的方法。
背景技术
目前脂肪酸金属盐的制备方法有四种，传统复分解法、复分解一步法、熔融法、半熔融法。
传统复分解法的整个反应在水相中进行，俗称水洗法或湿法。首先向熔融的脂肪羧酸中加入NaOH水溶液反应生成脂肪酸钠(溶于水)，然后再用无机金属离子置换钠离子，经离心干燥制得成品。
复分解一步法是在传统复分解法工艺基础上进行改进，反应不需要进行置换而在水作介质的前提下，熔融的脂肪酸直接与金属氧化物或氢氧化物反应再经脱水干燥制得成品。
熔融法是熔融的脂肪酸与金属氧化物或氢氧化物在所生成的脂肪酸金属盐的融点以上的温度下，呈熔融状态进行反应得到液态产品，然后冷却得到固体成品；半熔融法是熔融的脂肪羧酸与金属氧化物或氢氧化物在所生成的脂肪酸金属盐的融点以下的温度下反应直接制得固体成品。
复分解法生产过程中产生大量的含盐废水，对环境污染较大，且产品含杂质较多，正逐渐被淘汰。复分解一步法虽然对传统工艺进行完善与改进，但生产过程中对产品的烘干所需电能和水资源的消耗都很大，对资源本身是一种浪费，生产工序繁琐复杂，生产成本较高。
熔融法是生产多价脂肪酸金属盐的良好方法，但对于活性较高的钙、镁金属氧化物或氢氧化物来讲，反应产物在熔点以上的粘度非常大，不利于工业化生产，质量也得不到保证；半熔融法和熔融法存在同样的问题，反应后期很难完全彻底反应，特别是氧化锌低温下基本不与脂肪羧酸发生反应，此两种工艺在实际操作中缺乏可行性。
所以寻求一种工艺简单，可操作性强、利于产业化的、高效的制备高级脂肪酸金属盐的工业方法，是目前工业界的需求。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种高级脂肪酸金属盐；
本发明的另一个目的是为了提供一种工艺相对简单、既能够顺利实现产业化又方便操作、节能减排的高级脂肪酸金属盐的制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用以下方案：
一种高级脂肪酸金属盐，其特征在于具有以下化学式组成：
CH3(CH2)nCOO-M-OOC(CH2)nCH3
其中M为Zn2+、Mg2+、Ca2+或Ba2+中的一种；n＝10～18。
如上所述的一种高级脂肪酸金属盐，其特征在于所述的M为锌、钙、镁或钡的氧化物中的一种。
如上所述的一种高级脂肪酸金属盐，其特征在于所述的M为锌、钙、镁或钡的氢氧化物中的一种。
本发明中锌、钙、镁或钡的氧化物，或者锌、钙、镁或钡氢氧化物的粒径分布为2～50微米。如果粒径小于2微米，在熔融的脂肪羧中分散时，容易产生团聚物，不利于分散，现时携带大量的空气，影响压力大小；如果粒径大于50微米，相应接触面积明显减小，使固-液相反应难以彻底进行，只能使金属氧化物或氢氧化物的加入量明显大于等当量比，才能使游离酸的值降到合格的范围内，这样最终会影响到产品的质量。
本发明一种制备如上所述的高级脂肪酸金属盐的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将高级脂肪酸加热熔融，在60～80℃加入Zn2+、Mg2+、Ca2+或Ba2+中的一种粉末，分散均匀；
B、向步骤A中得到的体系加入水和催化剂，在温度低于120℃、压力小于0.3MPa下密封反应0.5～1小时，然后排除压力，经搅拌冷却即制得粉状的高级脂肪酸金属盐产物。
如上所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的高级脂肪酸为C12～C20的饱和脂肪酸。如果碳数小于12，脂肪酸与金属氧化物或氢氧化物，尤其是与金属氢氧化物反应速度太快，产生压力过大，导致制备过程无法顺利进行；如果碳数大于20，则由于反应活性太低，而需要加入过多的催化剂，最终影响产品的纯度、色泽。
如上所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的水为过滤纯净水或工业用自来水。
如上所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的催化剂为有机一元酸，有机二元酸或双氧水中的一种。
如上所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的有机一元酸为甲酸、乙酸、丙酸、对甲苯磺酸中的一种。
如上所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的有机二元酸为乙二酸、丙二酸、丁二酸，邻苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种。
本发明中若考虑反应的催化效果，可以选用有机二元酸和对甲苯磺酸；若考虑最终产成品的纯度，选用双氧水为宜；综合评估反应活性及环保性，选取用双氧水或乙酸比较合适。催化剂用量为高级脂肪酸和金属氧化物或氢氧化物质量和的1～2％。如果催化剂用量小于1％，反应活性太低，反应速度缓慢，导致制备过程无法顺利进行；如果催化剂用量大于2％，则由于反应速度太快，反应难以控制，而且加入过多的催化剂最终影响产品的纯度。
本发明中的反应最终温度控制在120℃以下，以110～115℃为宜，反应温度不能太高也不能过低。因为温度过高时，整个反应体系稳定性变差，产品会因高温氧化而变色；如果温度过低，反应活性降低，反应速度减缓，很难彻底进行，对于反应本身没有什么意义而且反应周期变长。
本方案中的反应会产生一定的压力，压力控制在0.3MPa以下，以0.2～0.25MPa为最佳，不能太高也不能过低。压力过高时，反应更加彻底但很难控制，而且存在一定的安全风险；如果压力过低，反应活性降低，反应速度减缓，不能彻底反应。本方案中反应时间控制在0.5～1个小时。
本方案中使用的水为过滤纯净水或工业用自来水，其加入量为高级脂肪酸和金属氧化物或氢氧化物质量和的2～5％。如果水用量大于5％，会使反应过程中产生的压力过高，反应很难控制，而且存在一定的安全风险；如果如果水用量小于2％，反应产生压力过低，反应速度减缓，不能彻底反应。
本方案中使用的反应设备要求能够密封而且能承受0.6Mpa以上的压力，加热方式以蒸气加热为好，能够通水冷却。粉体如果要做到行业标准要求的粒径，可配置高速碰撞式的机械粉碎，也可以选用气流粉碎机；产品粒径范围可调，25～75微米均可。在粉碎过程中，产品也可以进一步脱除水分。
综上所述，本发明的有益效果：
(1)一种全新的脂肪酸金属盐制备工艺，比传统工艺适用范围广，适于多种脂肪酸与金属氧化物或氢氧化物粉末的成盐反应。
(2)该工艺制备的产品可不经过粉碎直接制得粉状产物，用于塑料加工行业；也可根据客户要求加工成超细粉体，灵活性强。
(3)该高级脂肪酸金属盐制备过程中能耗比传统工艺有大幅降低，对环境污染较小，做到真正的节能减排。
(4)该高级脂肪酸金属盐制备工艺反应彻底，产品纯度高，含水率低，易于加工，适合连续化、规模化地生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明作进一步说明，但本发明所要求保护的范围并不局限于实施例所记载的范围。
实施例1硬脂酸锌的制备
将900kg硬脂酸(酸值210)加热熔融至65℃，加入135kg氧化锌(≥99.7％)、30kg水和13kg30％的双氧水，密封、混合、搅拌反应，密封1～2分钟后就会产生压力；控制升温速度，20分钟后温度达到90℃即可停止升温，此时反应温度会持续上升，当压力达到0.25MPa时开始排压。压力排完后通冷却水冷却，整个反应过程不停搅拌，即可制得粉状硬脂酸锌产品。其质量指标为：锌含量10.8％；加热减量≤0.8％；熔点≥120℃；游离酸≤0.8％。
实施例2硬脂酸锌的制备
将900kg硬脂酸(酸值210)加热熔融至75℃，加入115kg氢氧化锌(≥99.7％)、28kg水和10kg30％的双氧水，密封、混合、搅拌反应，密封1～2分钟后就会产生压力；控制升温速度，20分钟后温度达到90℃即可停止升温，此时反应温度会持续上升，当压力达到0.20MPa时开始排压。压力排完后通冷却水冷却，整个反应过程不停搅拌，即可制得粉状硬脂酸锌产品。其质量指标为：锌含量10.4％；加热减量≤0.8％；熔点≥120℃；游离酸≤0.8％。
实施例3硬脂酸镁的制备
将900kg硬脂酸(酸值210)加热熔融至60℃，加入101.6kg氢氧化镁(≥96.0％)、35kg水和15kg 30％的双氧水，密封、混合、分散反应，密封1～2分钟后就会产生压力；控制升温速度，20分钟后温度达到90℃即可停止升温，此时反应温度会持续上升，当压力达到0.22MPa时开始排压。压力排完后通冷却水冷却，整个反应过程不停搅拌，即可制得粉状硬脂酸镁产品。其质量指标为：镁含量6.6％；加热减量≤1.5％；熔点≥120℃；游离酸≤2.0％。
实施例4硬脂酸镁的制备
将900kg硬脂酸(酸值210)加热熔融至80℃，加入110kg氧化镁(≥96.0％)、40kg水和18kg 30％的双氧水，密封、混合、分散反应，密封1～2分钟后就会产生压力；控制升温速度，20分钟后温度达到90℃即可停止升温，此时反应温度会持续上升，当压力达到0.22MPa时开始排压。压力排完后通冷却水冷却，整个反应过程不停搅拌，即可制得粉状硬脂酸镁产品。其质量指标为：镁含量7.4％；加热减量≤1.5％；熔点≥120℃；游离酸≤2.0％。
实施例5硬脂酸钙的制备
将800kg硬脂酸(酸值210)加热熔融至60℃，加入118.6kg氢氧化钙(≥96.0％)、30kg水和15kg 30％的双氧水，密封、混合、分散反应，密封1～2分钟后就会产生压力；控制升温速度，20分钟后温度达到90℃即可停止升温，此时反应温度会持续上升，当压力达到0.25MPa时开始排压。压力排完后通冷却水冷却，整个反应过程不停搅拌，即可制得粉状硬脂酸镁产品。其质量指标为：钙含量6.8％；加热减量≤2.0％；熔点≥140℃；游离酸≤0.5％。
实施例6硬脂酸钙的制备
将800kg的硬脂酸(酸值210)加热熔融至75℃，加入123.6kg氧化钙(≥96.0％)、35kg水和20kg 30％的双氧水，密封、混合、分散反应，密封1～2分钟后就会产生压力；控制升温速度，20分钟后温度达到90℃即可停止升温，此时反应温度会持续上升，当压力达到0.25MPa时开始排压。压力排完后通冷却水冷却，整个反应过程不停搅拌，即可制得粉状硬脂酸镁产品。其质量指标为：钙含量7.1％；加热减量≤2.0％；熔点≥140℃；游离酸≤0.5％。
实施例7硬脂酸钡的制备
将800kg的硬脂酸(酸值210)加热熔融至60℃，加入238.6kg氧化钡(≥96.0％)、30kg水和15kg 30％的双氧水，密封、混合、分散反应，密封1～2分钟后就会产生压力；控制升温速度，20分钟后温度达到90℃即可停止升温，此时反应温度会持续上升，当压力达到0.25MPa时开始排压。压力排完后通冷却水冷却，整个反应过程不停搅拌，即可制得粉状硬脂酸镁产品。其质量指标为：钡含量20％；加热减量≤0.5％；熔点≥210℃；游离酸≤0.5％。
实施例8硬脂酸钡的制备
将800kg硬脂酸(酸值210)加热熔融至80℃，加入224.5kg氢氧化钡(≥96.0％)、26kg水和16kg 30％的双氧水，密封、混合、分散反应，密封1～2分钟后就会产生压力；控制升温速度，20分钟后温度达到90℃即可停止升温，此时反应温度会持续上升，当压力达到0.25MPa时开始排压。压力排完后通冷却水冷却，整个反应过程不停搅拌，即可制得粉状硬脂酸镁产品。其质量指标为：钡含量19.7％；加热减量≤0.5％；熔点≥210℃；游离酸≤0.5％。
其中实施例1-8中所使用的硬脂酸(酸值210)为含有60％的十六碳酸和40％的十八碳酸的混合酸。
附表：
表1HG/T3667-2000硬脂酸锌的的行业标准；
表2药典2005版中硬脂酸镁；
表3HG/T2424-1993硬脂酸钙的行业标准；
表4HG/T2338-1992硬脂酸钡的行业标准的质量指标。
表1硬脂酸锌
实施例1中的硬脂酸锌的锌含量10.8％；加热减量≤0.8％；熔点≥120℃；游离酸≤0.8％。
实施例2中的硬脂酸锌的锌含量10.4％；加热减量≤0.8％；熔点≥120℃；游离酸≤0.8％。
可见本发明实施例1和实施例2中的硬脂酸锌属于行业标准中的一等品或者优等品。
表2硬脂酸镁
| 项目 | 指标 |
| 外观 | 白色细微粉末 |
| 氧化镁含量，％ | 6.5-7.5 |
| 加热减量，％≤ | 5.0 |
| 硫酸盐，％≤ | 0.6 |
| 氯化物，％≤ | 0.15 |
| 铁盐，％≤ | 0.01 |
| 重金属，％≤ | 0.0001 |
实施例3中硬脂酸镁的镁含量6.6％；加热减量≤1.5％；熔点≥120℃；游离酸≤2.0％。
实施例4中硬脂酸镁的镁含量7.4％；加热减量≤1.5％；熔点≥120℃；游离酸≤2.0％。
可见实施例3和实施例4中的硬脂酸镁复合药典2005版中硬脂酸镁的指标要求。
表3硬脂酸钙
实施例5中硬脂酸的钙含量6.8％；加热减量≤2.0％；熔点≥140℃；游离酸≤0.5％。
实施例6中硬脂酸的钙含量7.1％；加热减量≤2.0％；熔点≥140℃；游离酸≤0.5％。
可见本发明实施例5和实施例6中的硬脂酸钙属于行业标准中的一等品或者优等品。
表4硬脂酸钡
实施例7中的硬脂酸钡的钡含量20％；加热减量≤0.5％；熔点≥210℃；游离酸≤0.5％。
实施例8中的硬脂酸钡的钡含量19.7％；加热减量≤0.5％；熔点≥210℃；游离酸≤0.5％。
可见本发明实施例7和实施例8中的硬脂酸钡介于行业标准中的合格品，一等品或者优等品。
Claims (7)
1.一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
A、将高级脂肪酸加热熔融，在60～80℃加入Zn2+、Mg2+、Ca2+或Ba2+中的一种粉末，分散均匀；
B、向步骤A中得到的体系加入水和催化剂，在温度低于120℃、压力小于0.3MPa下密封反应0.5～1小时，然后排除压力，经搅拌冷却即制得粉状的高级脂肪酸金属盐产物；
所述的高级脂肪酸金属盐产物的化学式为CH3(CH2)nCOO-M-OOC(CH2)nCH3，
其中M为Zn2+、Mg2+、Ca2+或Ba2+中的一种，n=10～18；
其中Zn2+、Mg2+、Ca2+或Ba2+在反应前的形式为锌、钙、镁、钡的氧化物中的一种或锌、钙、镁、钡的氢氧化物中的一种。
2.根据权利要求1所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的高级脂肪酸为C12～C20的饱和脂肪酸。
3.根据权利要求1所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的水为过滤纯净水或工业用自来水。
4.根据权利要求1所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的催化剂为有机一元酸，有机二元酸或双氧水中的一种。
5.根据权利要求4所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的有机一元酸为甲酸、乙酸、丙酸、对甲苯磺酸中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的有机二元酸为乙二酸、丙二酸、丁二酸，邻苯二甲酸、对苯二甲酸中的一种。
7.根据权利要求1或4所述的一种高级脂肪酸金属盐的制备方法，其特征在于所述的催化剂用量为高级脂肪酸和Zn2+、Mg2+、Ca2+，Ba2+中的一种粉末的质量和的1～2%。
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