CN111732505B - 一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：S1：在氮气保护下加入聚乙二醇200、亚麻酸，在搅拌下加热，制得加热后的混合物A；S2：向步骤S1制得的混合物A中加入氢氧化锌粉体搅拌，制得混合物B；S3：在微波下将步骤S2制得的混合物B加热，加入水和丙酸酐，保持微波功率和温度不变，加大转速搅拌反应，制得反应物；S4：将步骤S3制得的反应物进行过滤、脱水、回收丙酸和聚乙二醇200，然后搅拌下通水冷却，制得复合植物脂肪酸锌。本发明制得的药用复合植物脂肪酸锌可作为一种新型无毒、绿色环保型药用产品，锌含量高达15.67％以上，且性能优良，能够满足在医药领域中的应用需求。
Description
技术领域
本发明属于脂肪酸锌制备技术领域，具体涉及一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法及应用。
背景技术
脂肪酸锌英文名(Zinc Fatty Acid)简称ZNFA，工业产品通常为浅黄色粉末或白色颗粒，抗硫化污染性好，可与钙皂配合作为无毒稳定剂，在PVC树脂、天然橡胶、合成橡胶、医疗等领域应用广泛。
中国专利申请文献″一种熔融法脂肪酸锌制备工艺(申请公布号：CN102344352A)″公开了一种熔融法脂肪酸锌的制备方法。该方法由脂肪酸、氧化锌、乙酸以高于脂肪酸的熔点的温度下进行反应，反应过程中进行氮气保护，反应后进行氮气保护造粒或切片，得到色泽很浅的粒状或片装脂肪酸锌。根据上述方法制得的锌含量较小，无法满足应用需求。
发明内容
本发明的提供一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法及应用，以解决如何提高脂肪酸锌的锌含量的问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
S1：向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量，待排完氧后，调小氮气流量，在氮气保护下加入聚乙二醇200、亚麻酸，在搅拌下加热，制得加热后的混合物A；
S2：向步骤S1制得的混合物A中加入氢氧化锌粉体搅拌，制得混合物B；
S3：在微波下将步骤S2制得的混合物B加热，加入水和丙酸酐，保持微波功率和温度不变，加大转速搅拌反应，制得反应物；
S4：将步骤S3制得的反应物进行过滤、脱水、回收丙酸和聚乙二醇200，然后搅拌下通水冷却，制得复合植物脂肪酸锌。
进一步地，步骤S1中排氧时加大氮气流量至0.8-1.2L/min。
进一步地，步骤S1中调小氮气流量至0.1-0.2L/min。
进一步地，步骤S1中所述聚乙二醇200、亚麻酸的质量比为12-18∶213-242。
进一步地，步骤S1中搅拌下加热的条件：在转速为200-300r/min下搅拌加热至56-73℃。
进一步地，所述氢氧化锌粉体、亚麻酸的质量比为60-74∶213-242。
进一步地，步骤S2中搅拌的条件：在转速为300-400r/min下搅拌6-10min。
进一步地，步骤S3中在微波下将步骤S2制得的混合物B加热的条件：在微波功率为300-400W下将步骤S2制得的混合物B加热至110-116℃。
进一步地，步骤S3中所述水、丙酸酐的质量比为22-25∶10-15。
本发明还提供一种复合植物脂肪酸锌在医药领域中的应用。
本发明的有益效果如下：
(1)反应过程用氮气进行保护，制得的药用复合植物脂肪酸锌产品色泽很浅，锌含量高达15.67％以上，且性能优良，能够满足在医药领域中的应用需求。
(2)本发明制备药用复合植物脂肪酸锌的方法中采用通水冷却，使得药用复合植物脂肪酸锌脆性好，易于粉碎生产粉状物，不仅可以大大降低生产成本，而且也避免间歇式粉碎加工产生粉尘，造成环境污染的问题。
(3)采用本发明的方法获得的脂肪酸锌的锌含量显著高于现有技术获得的脂肪酸锌的锌含量，至少提高46.39％。
(4)本发明原料易得，价格低廉，溶剂可回收使用，制得的药用复合植物脂肪酸锌可作为一种新型无毒、绿色环保型药用产品。
(5)本发明生产效率高，适合规模化生产，对环境污染较小，低碳环保，可大力推广应用。
具体实施方式
为便于更好地理解本发明，通过以下实例加以说明，这些实例属于本发明的保护范围，但不限制本发明的保护范围。
在实施例中，所述的药用复合植物脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
S1：向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至0.8-1.2L/min，待排完氧后，调小氮气流量至0.1-0.2L/min，在氮气保护下加入12-18g聚乙二醇200、213-242g亚麻酸，在转速为200-300r/min下搅拌加热至56-73℃，制得加热后的混合物A；
S2：向步骤S1制得的混合物A中加入60-74g氢氧化锌粉体，在转速为300-400r/min下搅拌6-10min，制得混合物B；
S3：在微波功率为300-400W下将步骤S2制得的混合物B加热至110-116℃，加入22-25g水和10-15g丙酸酐，保持微波功率和温度不变，加大转速至600-800r/min下搅拌反应25-35min，制得反应物；
S4：将步骤S3制得的反应物进行过滤、脱水、回收丙酸和聚乙二醇200，然后搅拌下通水冷却，制得复合植物脂肪酸锌。
下面通过更具体的实施例加以说明。
实施例1
一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
S1：向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至0.9L/min，待排完氧后，调小氮气流量至0.1L/min，在氮气保护下加入12.2g聚乙二醇200、215g亚麻酸，在转速为200r/min下搅拌加热至58℃，制得加热后的混合物A；
S2：向步骤S1制得的混合物A中加入62g氢氧化锌粉体，在转速为300r/min下搅拌10min，制得混合物B；
S3：在微波功率为300W下将步骤S2制得的混合物B加热至112℃，加入22g水和12g丙酸酐，保持微波功率和温度不变，加大转速至600r/min下搅拌反应34min，制得反应物；
S4：将步骤S3制得的反应物进行过滤、脱水、回收丙酸和聚乙二醇200，然后搅拌下通水冷却，制得复合植物脂肪酸锌，所述复合植物脂肪酸锌应用于医药领域中。
实施例2
一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
S1：向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至1.2L/min，待排完氧后，调小氮气流量至0.1L/min，在氮气保护下加入16g聚乙二醇200、226g亚麻酸，在转速为300r/min下搅拌加热至68℃，制得加热后的混合物A；
S2：向步骤S1制得的混合物A中加入68g氢氧化锌粉体，在转速为400r/min下搅拌6min，制得混合物B；
S3：在微波功率为400W下将步骤S2制得的混合物B加热至115℃，加入24g水和13g丙酸酐，保持微波功率和温度不变，加大转速至800r/min下搅拌反应25min，制得反应物；
S4：将步骤S3制得的反应物进行过滤、脱水、回收丙酸和聚乙二醇200，然后搅拌下通水冷却，制得复合植物脂肪酸锌，所述复合植物脂肪酸锌应用于医药领域中。
实施例3
一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法，包括以下步骤：
S1：向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量至1L/min，待排完氧后，调小氮气流量至0.1L/min，在氮气保护下加入17g聚乙二醇200、238g亚麻酸，在转速为200-300r/min下搅拌加热至72℃，制得加热后的混合物A；
S2：向步骤S1制得的混合物A中加入74g氢氧化锌粉体，在转速为400r/min下搅拌7min，制得混合物B；
S3：在微波功率为400W下将步骤S2制得的混合物B加热至114℃，加入25g水和14g丙酸酐，保持微波功率和温度不变，加大转速至700r/min下搅拌反应30min，制得反应物；
S4：将步骤S3制得的反应物进行过滤、脱水、回收丙酸和聚乙二醇200，然后搅拌下通水冷却，制得复合植物脂肪酸锌，所述复合植物脂肪酸锌应用于医药领域中。
对比例1
与实施例2制备药用复合植物脂肪酸锌的方法基本相同，唯有不同的是步骤S1中不添加聚乙二醇200。
对比例2
与实施例2制备药用复合植物脂肪酸锌的方法基本相同，唯有不同的是步骤S3中不进行微波处理。
对比例3
与实施例2制备药用复合植物脂肪酸锌的方法基本相同，唯有不同的是步骤S3中不添加丙酸酐。
对比例4
采用中国专利申请文献″一种熔融法脂肪酸锌制备工艺(申请公布号：CN102344352A)″实施例1的方法制备脂肪酸锌。
对本发明实施例1-3和对比例1-4制得的脂肪酸锌的锌含量进行检测，结果如下表所示。
| 实验组别 | 锌含量(％) |
| 实施例1 | 15.62 |
| 实施例2 | 16.32 |
| 实施例3 | 16.04 |
| 对比例1 | 12.54 |
| 对比例2 | 14.62 |
| 对比例3 | 13.75 |
| 对比例4 | 10.67 |
由上表可知：
(1)由实施例1-3的数据可见，锌含量高达15.67％以上，其中实施例2为最优实施例。
(2)由实施例2和对比例1的数据可知，添加聚乙二醇200后，实施例2锌含量比对比例1的锌含量提高30.14％，这是，添加的聚乙二醇200可使亚麻酸充分分散和乳化，乳化后亚麻酸的粒径小至0.2-32μm，从而实现与丙酸锌充分反应，而氢氧化锌又是过量的，进而提高脂肪酸锌的锌含量。
(3)由实施例2和对比例2的数据可知，采用微波处理反应，有利于提高脂肪酸锌的锌含量，同时也缩短了制备的时间。
(4)由实施例2和对比例3的数据可知，添加丙酸酐后，实施例2锌含量比对比例3的锌含量提高18.69％，这是，添加的丙酸酐与水反应生成丙酸，丙酸可以催化反应，使丙酸锌与亚麻酸反应更加充分，而氢氧化锌又是过量的，进而提高脂肪酸锌的锌含量。
(5)由实施例1-3和对比例4的数据可见，采用本发明的方法获得的脂肪酸锌的锌含量显著高于现有技术获得的脂肪酸锌的锌含量，至少提高46.39％。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种药用复合植物脂肪酸锌制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：向反应釜通氮气排氧，排氧时加大氮气流量，待排完氧后，调小氮气流量，在氮气保护下加入聚乙二醇200、亚麻酸，所述聚乙二醇200、亚麻酸的质量比为12-18:213-242，在搅拌下加热，制得加热后的混合物A；
S2：向步骤S1制得的混合物A中加入氢氧化锌粉体搅拌，所述氢氧化锌粉体、亚麻酸的质量比为60-74:213-242，制得混合物B；
S3：在微波下将步骤S2制得的混合物B加热，加入水和丙酸酐，所述水、丙酸酐的质量比为22-25：10-15，保持微波功率和温度不变，加大转速搅拌反应，制得反应物；
S4：将步骤S3制得的反应物进行过滤、脱水、回收丙酸和聚乙二醇200，然后搅拌下通水冷却，制得复合植物脂肪酸锌。
2.根据权利要求1所述的药用复合植物脂肪酸锌制备方法，其特征在于，步骤S1中排氧时加大氮气流量至0.8-1.2L/min。
3.根据权利要求1所述的药用复合植物脂肪酸锌制备方法，其特征在于，步骤S1中调小氮气流量至0.1-0.2L/min。
4.根据权利要求1所述的药用复合植物脂肪酸锌制备方法，其特征在于，步骤S1中搅拌下加热的条件：在转速为200-300r/min下搅拌加热至56-73℃。
5.根据权利要求1所述的药用复合植物脂肪酸锌制备方法，其特征在于，步骤S2中搅拌的条件：在转速为300-400r/min下搅拌6-10min。
6.根据权利要求1所述的药用复合植物脂肪酸锌制备方法，其特征在于，步骤S3中在微波下将步骤S2制得的混合物B加热的条件：在微波功率为300-400W下将步骤S2制得的混合物B加热至110-116℃。
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