CN102344352A - 一种熔融法脂肪酸锌制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于金属皂的制备技术领域，具体涉及一种熔融法脂肪酸锌的制备方法。该方法由脂肪酸、氧化锌、乙酸(催化剂)以高于脂肪酸的熔点的温度下进行反应，反应过程中进行氮气保护，反应后进行氮气保护造粒或切片，得到色泽很浅的粒状或片装脂肪酸锌。

Description

一种熔融法脂肪酸锌制备工艺

技术领域

本发明属于金属皂的制备技术领域，具体涉及一种熔融法脂肪酸锌的制备方法。

背景技术

脂肪酸锌英文名(Zinc Fatty Acid)简称ZNFA，工业产品通常为浅黄色粉末或白色颗粒，抗硫化污染性好，可与钙皂配合作为无毒稳定剂，在PVC树脂、天然橡胶、合成橡胶、等领域应用广泛。

脂肪酸锌在PVC领域中主要作用为提高PVC树脂的热稳定性和抗热老化白度，改善PVC颗粒结构特性。

脂肪酸锌是天然橡胶最好的物理塑解剂，它能够改善抗硫化还原性，提高硫化胶料的弹性及抗撕裂强度。

脂肪酸锌是除臭纸的主要辅助原料，除臭效果很好。改善环境，提高了卫生质量。

脂肪酸锌与橡胶相溶性极好，不喷霜，具有塑解及润滑双重功能。在天然橡胶和合成橡胶的混炼或塑炼过程中，起物理化学增塑作用，此外还能降低混炼或塑炼温度，缩短混炼时间，提高生产效率，降低能量消耗，对提高橡胶制品的合格率和尺寸稳定性都有很好的效果，对胶料的硫化特性无不利影响，也不影响对金属和纤维的粘合，可在生胶塑炼时加入，也可在混炼初期与其他助剂一块加入。

传统工艺为复分解法：将脂肪酸和氢氧化钠反应生成钠皂，再和水溶性锌盐生成水不溶性脂肪酸锌及废盐水。再洗涤、分离、干燥、造粒得到成品。

C₁₇H₃₃COOH+NaOH＝C₁₇H₃₃COONa+H₂O

2C₁₇H₃₃COONa+ZnSO₄＝(C₁₇H₃₃COO)₂Zn+Na₂SO₄

缺点：反应产生大量含盐废水，环境压力很大。

造粒前还要对产品熔化，能耗大。

另外CN 101182291A熔化的脂肪酸和氧化锌在引发剂引发下反应得到脂肪酸锌，引发反应剧烈，难以控制。

发明内容

本发明的主要任务在于提供一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，具体是一种采用脂肪酸和氧化锌为原料，在氮气保护、乙酸催化的作用下制得颜色较浅、反应生成含盐废水较少的脂肪酸锌。

为了解决以上技术问题，本发明的一种一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，其特征在于：脂肪酸在氮气保护状态下加温至熔化后，在60℃～110℃的温度下搅拌加入催化剂，在105～125℃时加入氧化锌，以最高不得高于130℃的温度反应45～120分钟，反应完毕，在高于脂肪酸锌的熔点温度下，氮气保护造粒或切片，得到色泽很浅的脂肪酸锌粒状或片状产品。

进一步地，所述催化剂为乙酸，以冰乙酸为佳。

进一步地，所述氧化锌加入比较适宜的温度在105～115℃。

进一步地，所述脂肪酸与氧化锌比较适宜的反应时间为45～80分钟。

进一步地，所述脂肪酸∶冰乙酸∶氧化锌的质量比＝1024～1128∶3～25∶163。

本发明的优点在于：1、反应过程用氮气进行保护，保证产品色泽很浅。如果没有氮气保护，由于脂肪酸碘价高，不饱和度高，反应过程中很容易被空气氧化致脂肪酸锌的色泽加深。

2、反应完毕在高于脂肪酸锌的熔点温度下，氮气保护造粒或切片，得到色泽很浅的脂肪酸锌粒状或片状产品。

3、新生态的乙酸锌不稳定，具有很高的反应活性，能够和脂肪酸反应生成脂肪酸锌，反应后期用减压方法脱除体系中残余的乙酸及水气。用氮气充至系统压力和大气压持平。这样反应体系中就是纯净的被氮气保护的脂肪酸锌。

具体实施方式

熔融法脂肪酸锌制备工艺如下：脂肪酸在反应系统中，密闭系统用氮气置换系统中的空气，加温熔化，通过排空阀门将系统中的氮气排至与环境大气压相持平，保持系统中的脂肪酸处于氮气保护状态，60℃～110℃通过衡压加料器在搅拌条件加入催化剂乙酸，最好是冰乙酸。通过加料手孔在105℃～125℃加入氧化锌，在加入氧化锌的间隙合上加料孔盖板，避免空气进入，反应过程中的水气通过排空阀门排至室外，反应温度105℃～145℃，反应时间约45～80分钟，反应完毕减压除去残余乙酸和水气，然后用氮气充平压，在高于脂肪酸锌的熔点温度下，氮气保护造粒或切片，得到色泽很浅的脂肪酸锌粒状或片状产品。

反应过程用氮气进行保护，保证产品色泽很浅。如果没有氮气保护，由于脂肪酸碘价高，不饱和度高，反应过程中很容易被空气氧化致脂肪酸锌的色泽加深。

在105℃～125℃加入氧化锌，最好在105～115℃加入氧化锌。加入速度依据系统内的反应情况而定，因为反应过程中有水产生，在高于105℃的条件下水以水蒸气的形式逸出反应体系，这样水蒸气逸出反应体系时就形成水蒸气泡，加入速度以系统内物料不超过系统体积的75％为宜，反应温度105℃～145℃，反应温度最好小于130℃，反应温度低些对于最终产品颜色有利，反应温度低时反应时间相对长一些。反应时间约45～80分钟。

反应物料的质量比例为：脂肪酸∶冰乙酸∶氧化锌＝1024～1128∶3～25∶163。

反应完毕在高于脂肪酸锌的熔点温度下，氮气保护造粒或切片，得到色泽很浅的脂肪酸锌粒状或片状产品。

原料氧化锌要求：含量大于99.7％，且200目通过率99.5％。

原料脂肪酸要求：水分小于0.3％，色泽小于200Hazen.

反应原理

ZnO+2CH₃COOH＝(CH₃COO)₂Zn+H₂O

2C₁₇H₃₃COOH+(CH₃COO)₂Zn＝(C₁₇H₃₃COO)₂Zn+2CH₃COOH

新生态的乙酸锌不稳定，具有很高的反应活性，能够和脂肪酸反应生成脂肪酸锌，反应后期用减压方法脱除体系中残余的乙酸及水气。用氮气充至系统压力和大气压持平。这样反应体系中就是纯净的被氮气保护的脂肪酸锌。

对比实施例1

无氮气保护的工艺：将碘价约42，酸价约207的200克脂肪酸加温到90℃，搅拌下加入3克冰乙酸，加温到105～110℃，开始慢慢加入氧化锌31克，加入氧化锌时间约12分钟，随着氧化锌的加入，能够明显看到反应进行不断有水气产生，反应趋向半透明，依据反应剧烈程度控制氧化锌的加入速度，反应过程中没有氮气保护，反应过程最高反应温度130℃，反应时间约45分钟，最终产物冷却后黄色腊状，产物锌含量10.44％，游离酸0.82％，熔点约107℃。

氮气保护状态下的工艺：将碘价约42、酸价约207的200克脂肪酸加温到90℃，搅拌下加入3克冰乙酸，加温到105～110℃，开始慢慢加入氧化锌31克，加入氧化锌时间约12分钟，随着氧化锌的加入，能够明显看到反应进行不断有水气产生，反应趋向半透明，反应全过程用氮气保护，反应过程最高反应温度125℃，反应时间约60分钟，最终产物冷却后得到色泽很淡的近乎白色腊状固体，产物锌含量10.44％，游离酸0.82％，熔点约107℃。

实施例1

放大试验：400千克碘价约42、酸价约207的脂肪酸加温到90～95℃，在氮气保护下用氮气置换空气，通过排空阀门将系统中的氮气排至与环境大气压相持平，用衡压加料器加入冰乙酸6千克，加温到105～110℃，开始慢慢加入氧化锌63.5千克，加入氧化锌时间约40分钟，随着氧化锌的加入，从观测视镜中能够明显看到反应进行不断有水气产生，反应趋向半透明，反应过程最高反应温度125℃，反应完毕减压除去乙酸及水气，然后用氮气充至和环境大气压持平，在高于脂肪酸锌的熔点温度下，氮气保护造粒或切片，得到色泽很浅的脂肪酸锌粒状或片状产品。反应时间约80分钟，脂肪酸锌产品锌含量10.66％，游离酸0.70％，熔点约106℃。

Claims (7)

1.一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，其特征在于：脂肪酸在氮气保护状态下加温至熔化后，在60℃～110℃的温度下搅拌加入催化剂，在105～125℃时加入氧化锌，以最高不得高于130℃的温度反应45～120分钟，反应完毕，在高于脂肪酸锌的熔点温度下，氮气保护造粒或切片，得到色泽很浅的脂肪酸锌粒状或片状产品。

2.根据权利要求书1所述的一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，其特征在于：所述催化剂为乙酸，以冰乙酸为佳。

3.根据权利要求书1所述的一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，其特征在于：所述氧化锌加入比较适宜的温度在105～115℃。

4.根据权利要求书1所述的一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，其特征在于：所述脂肪酸与氧化锌比较适宜的反应时间为45～80分钟。

5.根据权利要求书1所述的一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，其特征在于：所述脂肪酸∶冰乙酸∶氧化锌的质量比＝1024～1128∶3～25∶163。

6.根据权利要求书1所述的一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，其特征在于：所述氧化锌的锌含量大于99.7％，且200目通过率99.5％。

7.根据权利要求书1所述的一种熔融法脂肪酸锌制备工艺，其特征在于：脂肪酸的水分小于0.3％，色泽小于200Hazen。