CN102492188B - 一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，涉及一种复合材料的制备方法，采用含木质素和杜仲橡胶的天然杜仲植株组织的粗提取物直接制备一种新型木质素/杜仲橡胶复合材料的方法。由于杜仲橡胶在常温下的橡塑二重性，使制得的复合材料具有一定的硬度、抗拉强度与韧性，又具有一定的断裂伸长率。含有木质素的杜仲粗胶经粉碎、塑炼及硫化后所制备的成品，在外观结构和功能上具有部分传统木塑复合材料的特点，可以部分取代传统木塑复合材料作为外墙挂板，非承重结构的装饰材料，仿皮革材料等。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，特别是涉及一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法。
背景技术
杜仲为我国特有的经济作物 ,其植株中含有丰富的杜仲橡胶（反式-聚异戊二烯）是天然橡胶的同分异构体，杜仲胶室温下是结晶性材料，常温下显示出硬质塑料的特性 ,它的热变形温度Tm=60℃。尤其重要的是，杜仲橡胶在硫化过程中存在三阶段特性，在非交联时其具有热塑性材料性质。较低交联程度时杜仲橡胶成为一种具有形状记忆功能的热弹性体。在高交联程度时成为橡胶型的弹性体。因此，控制硫化剂的用量就可以获得所需强度的杜仲橡胶。
由于杜仲胶的提取工艺复杂，原料用量大，产率低等原因，限制了杜仲橡胶及其复合材料的使用。传统的提取杜仲橡胶的方法是用无机与有机溶剂相结合，物理与化学相结合将胶从果实和干叶中浸提出来，通过冷冻法使胶沉淀而发生相分离。此法将原料预先经过打碎，碱浸、小量甲苯使胶丝游离出来，用溶剂抽提，通过冷冻或蒸馏将杜仲胶沉淀出来，而大量的杂质并未沉析，这样可得较纯的杜仲橡胶。用丙酮进一步提纯为精胶，经丙酮净化可制得纯白色的杜仲胶，由此可见，杜仲橡胶的提取工艺较为繁琐。
杜仲粗胶是植株的叶,果壳、皮经烘干/碱洗/烘干/粉碎/等步聚提取制得的。粗胶有较高的含胶率且价格便宜，其中含较高的木质素。我国目前对于含木质素的杜仲粗胶开发方面研究的工作不多，可以考虑直接利用含有木质素与杜仲橡胶的杜仲粗胶添加相关的助剂进行混炼加工、硫化，制得木质素/杜仲橡胶复合材料，以提高其利用的经济效益。
发明内容
本发明的目的在于提出一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，将杜仲粗胶经过粉碎，改性，压片，硫化，制成的木质素/杜仲橡胶复合材料，制得的材料具有较好的加工性和韧性、弹性，其硬度，结构强度具有可调性。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，是采用杜仲来制备杜仲胶-木质素复合材料的方法，具体的制备步骤如下：
（1）将粗胶加热65－100℃软化结块；
（2）将含木质素的杜仲粗胶用偶联剂改性，塑炼后与配合剂混炼均匀，然后硫化成型。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，所用原料为含木质素的粗杜仲橡胶，杜仲叶，果壳，树皮等含胶组织的混合物。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，步骤（2）中将采用Si-69，A151，KH560，KH570硅烷偶联剂来改性木质素，其用量0-1.5份。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，步骤（2）中所用基本填料为传统的硫化橡胶配方用料，含防老剂1-5份。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，步骤（2）中所用基本填料为传统的硫化橡胶配方用料，含氧化锌2-5份。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，步骤（2）中所用基本填料为传统的硫化橡胶配方用料，含硬脂酸3-5份。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，步骤（2）中所用基本填料为传统的硫化橡胶配方用料，含硫黄0.5-5份。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，步骤（2）中所用基本填料为传统的硫化橡胶配方用料，含促进剂0.5-1.5份。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，步骤（2）中将采用双辊开炼机在温度60-85℃下完成塑炼与混炼原料。
所述的一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，步骤（2）采用平板硫化机在100－150℃下加压使产品硫化交联定型。
本发明的优点与效果是：
制备的木质素/杜仲胶复合材料工艺简单，制得材料即具有塑料的硬度和弹性，又具有较高的韧性，其硬度及强度均可通过改变硫化剂用量来调节，而且能够大大降低成本，可部分取代传统木塑复合材料，其具有较强的推广应用价值。
具体实施方式
实施例1：
（1）将含有木质素的天然杜仲粗胶低温烘干，再用高速粉碎机粉碎5分钟。将粗胶中的木质素细化。
（2）将50g细化杜仲粗胶，填加1.5份硬脂酸，放入平板硫化机中以100 ℃加压加热10分钟，使胶丝从木质素中融化析出，并使木质素粘接，软化，结块，便于下一步在双辊开炼机上加工。
（3）将制的材料放入双辊开炼机上进一步加工（辊温为70℃）并依次填加氧化锌2份，4020防老剂0.5份，Si69偶联剂0.2份，硫黄0.5份，NS促进剂0.25份，待共混物充分混合塑炼后，下片停放。
（4）将塑炼后的共混物放入模具中，用平板硫化机加热加压硫化，硫化温度为150℃，硫化时间为15分钟，即得产品。
利用其方法，依照如下配方方案进行试验。
表1：方案 (phr)
| 粗胶 | 50.00 | 偶联剂Si69 | 0.2 | 防老剂4020 | 0.5 |
| 硬脂酸 | 1 | 促进剂NS | 0.25 | 氧化锌 | 2.00 |
| 硫黄 | 0.5 |
表2：试样的物理性能
| 抗拉强度 | 邵氏硬度 | 密度 | 断裂伸长率 | 弹性 | 定伸应力 |
| 30MPa | 89 | 1.097 g/cm3 | 110% | 13% | 不易测得 |
根据国家标准GB/T528-1998对试样进行了拉伸试验，拉伸速度为500mm/min，室温。
根据国家标准GB/T531—1999进行邵氏硬度实验。
Claims (1)
1.一种杜仲橡胶与木质素复合材料的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：
（1）将含有木质素的天然杜仲粗胶低温烘干，再用高速粉碎机粉碎5分钟，将粗胶中的木质素细化；
（2）将50g细化杜仲粗胶，填加1.5份硬脂酸，放入平板硫化机中以100 ℃加压加热10分钟，使胶丝从木质素中融化析出，并使木质素粘接，软化，结块，便于下一步在双辊开炼机上加工；
（3）将制的材料放入双辊开炼机上进一步加工，辊温为70℃，并依次填加氧化锌2份，4020防老剂0.5份，Si69偶联剂0.2份，硫黄0.5份，NS促进剂0.25份，待共混物充分混合塑炼后，下片停放；
（4）将塑炼后的共混物放入模具中，用平板硫化机加热加压硫化，硫化温度为150℃，硫化时间为15分钟，即得产品。
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