CN106397190A - 季戍四醇单油酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：将摩尔比为1:1的油酸和季戍四醇放入反应容器中，并加入氧化锌复合催化剂，超声波混匀；开泵抽真空，超声波加热至70℃～90℃，进行酯化反应；中控，待酸值≤0.05后停止反应；过滤得到季戍四醇单油酸酯。本发明的优点是，反应温度低，产品色泽好、收率和纯度较高，成本低。
Description
技术领域
本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种季戍四醇单油酸酯的制备方法。
背景技术
季戊四醇单油酸酯是可生物降解的绿色润滑油的主要成分，同时也是抗氧化的非离子表面活性剂，被广泛应用于绿色润滑油行业、电子线路板等行业。
季戍四醇单油酸酯的传统制备工艺主要有以下几种：
1）在140℃反应温度以及催化剂的作用下，将油酸和季戊四醇直接合成季戍四醇单油酸酯；
2）在催化剂作用下，以二甲苯为带水剂，高温回流下油酸和季戊四醇合成制得季戍四醇单油酸酯；
上述传统制备工艺所存在的缺点为：a.后处理复杂，环保压力大，成本高的缺点；b.催化剂中存有硫酸、对甲苯磺酸等强酸性物质，腐蚀性较强；c.机械搅拌，效率不高，造成酯化程度差异大，单、二和未酯化的成分都有；d.产品有残余催化剂酸，产品高温使用时易变色，不能用于电子行业。
发明内容
本发明的目的是根据上述现有技术的不足之处，提供一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，该制备方法通过将季戍四醇和油酸在真空负压下进行酯化反应，以制得季戍四醇单油酸酯。
本发明目的实现由以下技术方案完成：
一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：将摩尔比为1:1的油酸和季戍四醇放入反应容器中，并加入氧化锌复合催化剂，超声波混匀；开泵抽真空，超声波加热至70℃～90℃，进行酯化反应；中控，待酸值≤0.05后停止反应；过滤得到淡黄色季戍四醇单油酸酯。
所述氧化锌复合催化剂包括氧化锌和锌粉，氧化锌质量为油酸质量的0.5%～1%，锌粉质量为油酸质量的0.1%～0.3%。
所述开泵抽真空至50～100mmHg。
本发明的优点是，反应温度低，产品色泽好、收率和纯度较高，成本低。
氧化锌复合催化剂的作用和有益效果是：氧化锌是一种温和的酯化催化剂；而锌具有还原作用，可以避免过程中氧化油酸的因素（溶解氧、热等），提升产品品质和外观。
负压工艺可以使反应在较低温温度下去除副产物水，使可逆反应变成不可逆反应，有利于提高反应收率和外观。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
实施例1：本实施例具体涉及一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将1 mol的油酸和1 mol的季戍四醇加入反应容器中，之后再向反应容器中加入用于防氧化的氧化锌复合催化剂并进行超声波混匀，其中，氧化锌复合催化剂由氧化锌和锌粉所组成，氧化锌质量为油酸质量的0.5%，锌粉质量为油酸质量的0.1%；
（2）开泵将反应容器内抽真空至负压50 mmHg，超声波下加热至70℃，并进行酯化反应；
（3）中控，当酸值达到0.05时，停止反应；
（4）趁热过滤，得到淡黄色的季戍四醇单油酸酯液体产品，收率为96%，纯度为97.5%。
实施例2：本实施例具体涉及一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将1 mol的油酸和1 mol的季戍四醇加入反应容器中，之后再向反应容器中加入用于防氧化的氧化锌复合催化剂并进行超声波混匀，其中，氧化锌复合催化剂由氧化锌和锌粉所组成，氧化锌质量为油酸质量的0.7%，锌粉质量为油酸质量的0.2%；
（2）开泵将反应容器内抽真空至负压70 mmHg，超声波下加热至80℃，并进行酯化反应；
（3）中控，当酸值达到0.05时，停止反应；
（4）趁热及时过滤，得到淡黄色的季戍四醇单油酸酯液体产品，收率为95.8%，纯度为97.6%。
对比例1：本实施例具体涉及一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将1 mol的油酸和1 mol的季戍四醇加入反应容器中，之后再向反应容器中加入用于防氧化的氧化锌复合催化剂并进行超声波混匀，其中，氧化锌复合催化剂由氧化锌和锌粉所组成，氧化锌质量为油酸质量的0.5%，锌粉质量为油酸质量的0.1%；
（2）开泵将反应容器内抽真空至负压100 mmHg，超声波下加热至90℃，并进行酯化反应；
（3）中控，当酸值达到0.05时，停止反应；
（4）趁热及时过滤，得到黄色的季戍四醇单油酸酯液体产品，收率为96.5%，纯度为97.2%。
对比例2：本实施例具体涉及一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
（1）将1 mol的油酸和1 mol的季戍四醇加入反应容器中，之后再向反应容器中加入用于防氧化的氧化锌复合催化剂并进行超声波混匀，其中，氧化锌复合催化剂由氧化锌和锌粉所组成，氧化锌质量为油酸质量的0.5%，锌粉质量为油酸质量的0.1%；
（2）开泵将反应容器内抽真空至负压40 mmHg，超声波下加热至60℃，并进行酯化反应；
（3）中控，当酸值达到0.05时，停止反应；
（4）趁热及时过滤，得到淡黄色的季戍四醇单油酸酯液体产品，收率为87%，纯度为85%。
下表为实施例1、2中制备的季戍四醇单油酸酯收率、纯度同对比例1、2中制备的季戍四醇单油酸酯收率与纯度的对比示意表：
| 季戍四醇单油酸酯收率 | 季戍四醇单油酸酯纯度 | |
| 实施例1 | 96% | 97.5% |
| 实施例2 | 95.8% | 97.6% |
| 对比例1 | 96.5% | 97.2% |
| 对比例2 | 87% | 85% |
Claims (5)
1.一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，其特征在于所述制备方法包括如下步骤：将摩尔比为1:1的油酸和季戍四醇放入反应容器中，并加入氧化锌复合催化剂，超声波混匀；开泵抽真空，超声波加热至70℃～90℃，进行酯化反应；中控，待酸值≤0.05后停止反应；过滤得到季戍四醇单油酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，其特征在于所述氧化锌复合催化剂包括氧化锌和锌粉，氧化锌质量为油酸质量的0.5%～1%，锌粉质量为油酸质量的0.1%～0.3%。
3.根据权利要求1所述的一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，其特征在于反应终点控制为酸值≤0.05。
4.根据权利要求1所述的一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，其特征在于反应温度控制在70℃～90℃。
5.根据权利要求1所述的一种季戍四醇单油酸酯的制备方法，其特征在于所述开泵抽真空至50～100mmHg。
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Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101100427A (zh) * | 2007-07-24 | 2008-01-09 | 王伟松 | 季戊四醇双油酸酯的合成方法 |
| CN101182291A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-05-21 | 王传华 | 一步合成脂肪酸锌盐的清洁合成工艺 |
| CN101607883A (zh) * | 2009-07-17 | 2009-12-23 | 湖州市菱湖新望化学有限公司 | 一种干法生产硬脂酸锌的工艺及装置 |
| JP2010195717A (ja) * | 2009-02-25 | 2010-09-09 | Sakamoto Yakuhin Kogyo Co Ltd | 低酸価、且つ低水酸基価の多価アルコール脂肪酸エステルの製造方法 |
| CN102344352A (zh) * | 2010-08-06 | 2012-02-08 | 南通新邦化工科技有限公司 | 一种熔融法脂肪酸锌制备工艺 |
| CN104086420A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-08 | 海盐县精细化工有限公司 | 用萃取工艺制取高质量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法 |
| CN104525044A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 陕西师范大学 | Gemini季铵盐类阳离子表面活性剂及其合成方法 |
-
2015
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Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101100427A (zh) * | 2007-07-24 | 2008-01-09 | 王伟松 | 季戊四醇双油酸酯的合成方法 |
| CN101182291A (zh) * | 2007-12-11 | 2008-05-21 | 王传华 | 一步合成脂肪酸锌盐的清洁合成工艺 |
| JP2010195717A (ja) * | 2009-02-25 | 2010-09-09 | Sakamoto Yakuhin Kogyo Co Ltd | 低酸価、且つ低水酸基価の多価アルコール脂肪酸エステルの製造方法 |
| CN101607883A (zh) * | 2009-07-17 | 2009-12-23 | 湖州市菱湖新望化学有限公司 | 一种干法生产硬脂酸锌的工艺及装置 |
| CN102344352A (zh) * | 2010-08-06 | 2012-02-08 | 南通新邦化工科技有限公司 | 一种熔融法脂肪酸锌制备工艺 |
| CN104086420A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-08 | 海盐县精细化工有限公司 | 用萃取工艺制取高质量季戊四醇高碳脂肪酸酯的方法 |
| CN104525044A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-22 | 陕西师范大学 | Gemini季铵盐类阳离子表面活性剂及其合成方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| HAMIZAH AMMARAH MAHMUD AND JUMAT SALIMON: "《Optimization of Esterification of Oleic acid and Trimethylolpropane (TMP) and Pentaerythritol (PE)》", 《AIP CONFERENCE PROCEEDINGS》 * |
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