CN104119801A - 聚合松香甘油酯的制备方法 - Google Patents

聚合松香甘油酯的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚合松香甘油脂的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中依次加入松香和松节油，加热，搅拌至松香溶解，加入浓磷酸，保温30分钟～40分钟，加入氯化锌，调整温度至50℃～60℃，聚合反应，得到聚合松香；向反应釜中加入甘油，升温至230℃～240℃，酯化反应；调整溶液的pH值至中性，加入热水洗涤；减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香甘油酯。本发明工艺简单，生产成本较低，产品软化点高，色泽较浅，广泛适用于油墨、胶黏剂、涂料以及食品行业。

Description

聚合松香甘油酯的制备方法
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种聚合松香甘油脂的制备方法。
背景技术
聚合松香甘油脂，由聚合松香和甘油通过酯化反应制备所得，与松香甘油脂相比，聚合松香甘油脂具有良好的抗氧化性、热稳定性以及较高的软化点，广泛应用于油墨、胶黏剂和涂料等行业。聚合松香甘油脂的色泽是影响其应用范围的重要参数，传统的浅色聚合松香甘油脂的制备对设备要求较高，导致其生产成本居高不下。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合松香甘油脂的制备方法，这种方法可以解决聚合松香甘油脂生产成本高的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种聚合松香甘油脂的制备方法，包括以下步骤：
A、向反应釜中依次加入松香和松节油，加热至40℃～50℃，搅拌至松香溶解，加入浓磷酸催化剂，保温30分钟～40分钟，加入氯化锌，调整温度至50℃～60℃，聚合反应1小时～2小时，得到聚合松香；其中，所述松香，松节油，浓磷酸和氯化锌的质量之比为1：1.5～2：0.05～0.1：0.01～0.02；
B、向反应釜中加入甘油，升温至230℃～240℃，酯化反应2小时～3小时；其中，所述甘油的添加量为步骤A所述松香总量的15%～20%；
C、调整溶液pH值至中性，加入热水洗涤2次～3次；
D、减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香甘油酯。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明以松香为原料，将聚合松香和聚合松香甘油脂的合成采用一套生产设备，降低了生产成本。
2、本发明所制备的聚合松香甘油脂软化点高，色泽较浅，广泛适用于油墨、胶黏剂、涂料以及食品行业。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
向反应釜中依次加入1千克松香和1.5千克松节油，加热至40℃，搅拌至松香溶解，加入50克浓磷酸，保温40分钟，加入15克氯化锌，调整温度至50℃，聚合反应2小时，得到聚合松香；向反应釜中加入0.2千克甘油，升温至230℃，酯化反应3小时；调整溶液的pH值至中性，加入热水洗涤3次；减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香甘油酯。
实施例2
向反应釜中依次加入10千克松香和20千克松节油，加热至45℃，搅拌至松香溶解，加入0.75千克浓磷酸，保温30分钟，加入0.1千克氯化锌，调整温度至55℃，聚合反应1小时，得到聚合松香；向反应釜中加入1.5千克甘油，升温至240℃，酯化反应2小时；调整溶液的pH值至中性，加入热水洗涤2次；减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香甘油酯。
实施例3
向反应釜中依次加入100千克松香和175千克松节油，加热至50℃，搅拌至松香溶解，加入10千克浓磷酸，保温35分钟，加入2千克氯化锌，调整温度至60℃，聚合反应1.5小时，得到聚合松香；向反应釜中加入17.5千克甘油，升温至235℃，酯化反应2.5小时；调整溶液的pH值至中性，加入热水洗涤3次；减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香甘油酯。 

Claims (1)

1.一种聚合松香甘油脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、向反应釜中依次加入松香和松节油，加热至40℃～50℃，搅拌至松香溶解，加入浓磷酸，保温30分钟～40分钟，加入氯化锌，调整温度至50℃～60℃，聚合反应1小时～2小时，得到聚合松香；其中，所述松香，松节油，浓磷酸和氯化锌的质量之比为1：1.5～2：0.05～0.1：0.01～0.02；
B、向反应釜中加入甘油，升温至230℃～240℃，酯化反应2小时～3小时；其中，所述甘油的添加量为步骤A所述松香总量的15%～20%；
C、调整溶液pH值至中性，加入热水洗涤2次～3次；
D、减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香甘油酯。
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