CN104087181B - 聚合松香的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚合松香的制备方法，包括以下步骤：向反应釜中依次加入松香和松节油，加热至40℃～50℃，搅拌至松香溶解，加入浓磷酸催化剂，保温30分钟～40分钟，加入氯化锌，调整温度至50℃～60℃，聚合反应1小时～2小时；其中，松香，松节油，浓磷酸和氯化锌的质量之比为1：1.5～2：0.05～0.1：0.01～0.02；调整反应后溶液的pH值至中性，加入热水洗涤；减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香。本发明以无毒的松节油为溶剂，即不会危害人体健康，也不会对环境造成污染。
Description
技术领域
本发明涉及松香深加工技术领域，尤其是一种聚合松香的制备方法。
背景技术
聚合松香是以松香为原料，经过阳离子聚合反应，生成的无定型固体树脂，与原料松香相比，聚合松香具有色泽浅、不结晶、不氧化、软化点高等特点，主要应用于印刷油墨、涂料、胶黏剂等领域，作为粘合剂及添加剂成分。聚合松香的软化点是影响其产品性能的重要参数，现有的聚合松香的制备方法是以浓硫酸为催化剂，以甲苯为溶剂，其存在的缺点溶解松香所使用的甲苯为有毒溶剂，易危害人体健康以及对环境造成污染。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚合松香的制备方法，这种聚合松香的制备方法可以解决因使用甲苯等有毒溶剂带来的危害人体健康以及污染环境的问题。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案是：一种聚合松香的制备方法，包括以下步骤：
A、向反应釜中依次加入松香和松节油，加热至40℃～50℃，搅拌至松香溶解，加入浓磷酸催化剂，保温30分钟～40分钟，加入氯化锌，调整温度至50℃～60℃，聚合反应1小时～2小时；其中，所述松香，松节油，浓磷酸和氯化锌的质量之比为1：1.5～2：0.05～0.1：0.01～0.02；
B、调整溶液pH值至中性，加入热水洗涤2次～3次；
C、减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香。
由于采用了上述技术方案，本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
1、本发明以无毒的松节油为溶剂溶解松香，制备过程中不会危害人体健康，也不会对环境造成污染；并且松节油可回收利用。
2、本发明使用了浓磷酸—氯化锌符合催化剂，避免了单独使用硫酸催化剂造成的局部反应剧烈问题，使反应彻底进行，提高了产物产率，所得产物软化点高，应用范围广。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述：
实施例1
向反应釜中加入1千克松香和1.75千克松节油，加热至40℃，搅拌至松香溶解，加入50克浓磷酸，保温40分钟，加入15克氯化锌，调整温度至60℃，聚合反应1.5小时；加入氢氧化钠溶液，调整反应后溶液的pH值至中性，加入热水洗涤3次；减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香。
实施例2
向反应釜中加入10千克松香和20千克松节油，加热至45℃，搅拌至松香溶解，加入750克浓磷酸，保温35分钟，加入100克氯化锌，调整温度至55℃，聚合反应1小时；加入氢氧化钠溶液，调整反应后溶液的pH值至中性，加入热水洗涤2次；减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香。
实施例3
向反应釜中加入100千克松香和150千克松节油，加热至50℃，搅拌至松香溶解，加入1千克浓磷酸，保温30分钟，加入2千克氯化锌，调整温度至50℃，聚合反应2小时；加入氢氧化钠溶液，调整反应后溶液的pH值至中性，加入热水洗涤3次；减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香。
Claims (1)
1.一种聚合松香的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、向反应釜中依次加入松香和松节油，加热至40℃～50℃，搅拌至松香溶解，加入浓磷酸，保温30分钟～40分钟，加入氯化锌，调整反应釜内温度至50℃～60℃，聚合反应1小时～2小时；其中，所述松香，松节油，浓磷酸和氯化锌的质量之比为1：1.5～2：0.05～0.1：0.01～0.02；
B、调整溶液pH值至中性，加入热水洗涤2次～3次；
C、减压蒸馏，回收松节油，过滤，除去氯化锌，得到聚合松香。
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