CN110498411B - 一种改性氧化石墨烯及加工工艺 - Google Patents

一种改性氧化石墨烯及加工工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN110498411B
CN110498411B CN201910710942.1A CN201910710942A CN110498411B CN 110498411 B CN110498411 B CN 110498411B CN 201910710942 A CN201910710942 A CN 201910710942A CN 110498411 B CN110498411 B CN 110498411B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
solution
modifier
catalyst
oxidant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910710942.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN110498411A (zh
Inventor
邓林寿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guizhou Shengyang Technology Co ltd
Original Assignee
Guizhou Shengyang Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guizhou Shengyang Technology Co ltd filed Critical Guizhou Shengyang Technology Co ltd
Priority to CN201910710942.1A priority Critical patent/CN110498411B/zh
Publication of CN110498411A publication Critical patent/CN110498411A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110498411B publication Critical patent/CN110498411B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/182—Graphene
    • C01B32/198—Graphene oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B2204/00—Structure or properties of graphene
    • C01B2204/20—Graphene characterized by its properties
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/584—Recycling of catalysts

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Abstract

本发明公开了一种改性氧化石墨烯及加工工艺，一种改性氧化石墨烯，包括氧化石墨烯、改性剂、催化剂和氧化剂，上述原料的组分配比为：氧化石墨烯10~20％、改性剂70~86％、催化剂1~2％和氧化剂1~2％；改性氧化石墨烯的加工工艺，包括如下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯水溶液；步骤二，制备改性剂溶液；步骤三，混合搅拌反应；步骤四，超声处理；步骤五，过滤水洗；本发明通过苯二胺对氧化石墨烯改性，苯二胺上苯环受氨基的影响使苯环上氨基的邻对位上的氢的活泼性增强，易被取代，能快速反应，反应后氧化石墨烯的分散性好，阻燃性能好，稳定性较好，在做复合材料的母料时，所得的复合材料的强度与韧性能被满足。

Description

一种改性氧化石墨烯及加工工艺
技术领域
本发明涉及改性氧化石墨烯技术领域，具体为一种改性氧化石墨烯及加工工艺。
背景技术
氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的,因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质,氧化石墨烯的分散效果较差，稳定性差，在做复合材料的母料时，所得的复合材料的强度与韧性均没法得到满足,因此，设计一种改性氧化石墨烯及加工工艺是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性氧化石墨烯及加工工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性氧化石墨烯，包括氧化石墨烯、改性剂、催化剂和氧化剂，上述原料的组分配比为：氧化石墨烯10~20％、改性剂70~86％、催化剂1~2％和氧化剂1~2％。
一种改性氧化石墨烯的加工工艺，包括如下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯水溶液；步骤二，制备改性剂溶液；步骤三，混合搅拌反应；步骤四，超声处理；步骤五，过滤水洗；
其中在上述的步骤一中，将氧化石墨烯溶于水中，冰浴超声得氧化石墨烯水溶液；
其中在上述的步骤二中，将改性剂水浴搅拌加热制成水溶液；
其中在上述的步骤三中，向氧化石墨烯水溶液内部加入改性剂溶液，同时加入催化剂和氧化剂，水浴加热，容器压力2MPa、温度60~100℃下搅拌反应，搅拌30~35min；
其中在上述的步骤四中，在步骤三中的溶液充分反应后，对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液；
其中在上述的步骤五中，反应结束后冷却至室温，将气体缓慢排除后，过滤除去催化剂及溶剂后，离心水洗，得改性氧化石墨烯。
根据上述技术方案，所述改性剂为苯二胺。
根据上述技术方案，所述催化剂为硝酸铝或者为硫酸铝。
根据上述技术方案，所述氧化剂为高锰酸钾。
根据上述技术方案，所述步骤四中，超声处理时间为0.5~1h。
根据上述技术方案，所述氧化石墨烯制备工艺，其步骤如下：
1）在冰水浴中装配好250mL的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物；
2）再分次加入6g高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右，继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；
3）趁热过滤，并用5％盐酸溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止；
4）将滤饼置在60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过苯二胺对氧化石墨烯改性，苯二胺上苯环受氨基的影响使苯环上氨基的邻对位上的氢的活泼性增强，易被取代，能快速反应，反应后氧化石墨烯的分散性好，阻燃性能好，稳定性较好，在做复合材料的母料时，所得的复合材料的强度与韧性能被满足。
附图说明
图1是本发明的加工工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种改性氧化石墨烯，包括氧化石墨烯、改性剂、催化剂和氧化剂，上述原料的组分配比为：氧化石墨烯10％、改性剂86％、催化剂2％和氧化剂2％。
一种改性氧化石墨烯的加工工艺，包括如下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯水溶液；步骤二，制备改性剂溶液；步骤三，混合搅拌反应；步骤四，超声处理；步骤五，过滤水洗；
其中在上述的步骤一中，在冰水浴中装配好250mL的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物；再分次加入6g高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右，继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；趁热过滤，并用5％盐酸溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止；将滤饼置在60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用，将氧化石墨烯溶于水中，冰浴超声得氧化石墨烯水溶液；
其中在上述的步骤二中，将改性剂水浴搅拌加热制成水溶液；
其中在上述的步骤三中，向氧化石墨烯水溶液内部加入改性剂溶液，同时加入催化剂和氧化剂，水浴加热，容器压力2MPa、温度60~100℃下搅拌反应，搅拌30~35min，改性剂为苯二胺，催化剂为硝酸铝或者为硫酸铝，氧化剂为高锰酸钾；
其中在上述的步骤四中，在步骤三中的溶液充分反应后，对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液，超声处理时间为0.5~1h；
其中在上述的步骤五中，反应结束后冷却至室温，将气体缓慢排除后，过滤除去催化剂及溶剂后，离心水洗，得改性氧化石墨烯。
实施例2：
一种改性氧化石墨烯，包括氧化石墨烯、改性剂、催化剂和氧化剂，上述原料的组分配比为：氧化石墨烯15％、改性剂81％、催化剂2％和氧化剂2％。
一种改性氧化石墨烯的加工工艺，包括如下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯水溶液；步骤二，制备改性剂溶液；步骤三，混合搅拌反应；步骤四，超声处理；步骤五，过滤水洗；
其中在上述的步骤一中，在冰水浴中装配好250mL的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物；再分次加入6g高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右，继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；趁热过滤，并用5％盐酸溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止；将滤饼置在60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用，将氧化石墨烯溶于水中，冰浴超声得氧化石墨烯水溶液；
其中在上述的步骤二中，将改性剂水浴搅拌加热制成水溶液；
其中在上述的步骤三中，向氧化石墨烯水溶液内部加入改性剂溶液，同时加入催化剂和氧化剂，水浴加热，容器压力2MPa、温度60~100℃下搅拌反应，搅拌30~35min，改性剂为苯二胺，催化剂为硝酸铝或者为硫酸铝，氧化剂为高锰酸钾；
其中在上述的步骤四中，在步骤三中的溶液充分反应后，对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液，超声处理时间为0.5~1h；
其中在上述的步骤五中，反应结束后冷却至室温，将气体缓慢排除后，过滤除去催化剂及溶剂后，离心水洗，得改性氧化石墨烯。
实施例3：
一种改性氧化石墨烯，包括氧化石墨烯、改性剂、催化剂和氧化剂，上述原料的组分配比为：氧化石墨烯20％、改性剂76％、催化剂2％和氧化剂2％。
一种改性氧化石墨烯的加工工艺，包括如下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯水溶液；步骤二，制备改性剂溶液；步骤三，混合搅拌反应；步骤四，超声处理；步骤五，过滤水洗；
其中在上述的步骤一中，在冰水浴中装配好250mL的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物；再分次加入6g高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃左右，继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；趁热过滤，并用5％盐酸溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止；将滤饼置在60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用，将氧化石墨烯溶于水中，冰浴超声得氧化石墨烯水溶液；
其中在上述的步骤二中，将改性剂水浴搅拌加热制成水溶液；
其中在上述的步骤三中，向氧化石墨烯水溶液内部加入改性剂溶液，同时加入催化剂和氧化剂，水浴加热，容器压力2MPa、温度60~100℃下搅拌反应，搅拌30~35min，改性剂为苯二胺，催化剂为硝酸铝或者为硫酸铝，氧化剂为高锰酸钾；
其中在上述的步骤四中，在步骤三中的溶液充分反应后，对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液，超声处理时间为0.5~1h；
其中在上述的步骤五中，反应结束后冷却至室温，将气体缓慢排除后，过滤除去催化剂及溶剂后，离心水洗，得改性氧化石墨烯。
基于上述，本发明的优点在于，氧化石墨烯有为亲水性物质，因为其在水中具有优越的分散性，本发明在制备改性氧化石墨烯时，先将氧化石墨烯制备成石墨烯水溶液，通过与苯二胺水溶液反应合成，制备为改性氧化石墨烯，苯二胺上苯环受氨基的影响使苯环上氨基的邻对位上的氢的活泼性增强，易被取代，能够快速的结合反应，提高氧化石墨烯的分散性、阻燃性和稳定性，能够满足工业生产需求。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种改性氧化石墨烯，原料包括氧化石墨烯、改性剂、催化剂和氧化剂，其特征在于：上述原料的组分配比为：氧化石墨烯10~20％、改性剂70~86％、催化剂1~2％和氧化剂1~2％；所述改性剂为苯二胺；所述催化剂为硝酸铝或者为硫酸铝；
应用于该改性氧化石墨烯的加工工艺，包括如下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯水溶液；步骤二，制备改性剂溶液；步骤三，混合搅拌反应；步骤四，超声处理；步骤五，过滤水洗；
其中在上述的步骤一中，将氧化石墨烯溶于水中，冰浴超声得氧化石墨烯水溶液；
其中在上述的步骤二中，将改性剂水浴搅拌加热制成水溶液；
其中在上述的步骤三中，向氧化石墨烯水溶液内部加入改性剂溶液，同时加入催化剂和氧化剂，水浴加热，容器压力2MPa、温度60~100℃下搅拌反应，搅拌30~35min；
其中在上述的步骤四中，在步骤三中的溶液充分反应后，对混合溶液进行超声处理即可得到改性的氧化石墨烯分散液；
其中在上述的步骤五中，反应结束后冷却至室温，将气体缓慢排除后，过滤除去催化剂及溶剂后，离心水洗，得改性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯，其特征在于：所述氧化剂为高锰酸钾。
3.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯，其特征在于：所述步骤四中，超声处理时间为0.5~1h。
4.根据权利要求1所述的一种改性氧化石墨烯，其特征在于：所述氧化石墨烯制备工艺，其步骤如下：
1）在冰水浴中装配好250mL的反应瓶加入适量的浓硫酸搅拌下加入2g石墨粉和1g硝酸钠的固体混合物；
2）再分次加入6g高锰酸钾控制反应温度不超过20℃搅拌反应一段时间然后升温到35℃，继续搅拌30min再缓慢加入一定量的去离子水续拌20 min后并加入适量双氧水还原残留的氧化剂使溶液变为亮黄色；
3）趁热过滤，并用5％盐酸溶液和去离子水洗涤直到滤液中无硫酸根被检测到为止；
4）将滤饼置在60℃的真空干燥箱中充分干燥保存备用。
CN201910710942.1A 2019-08-02 2019-08-02 一种改性氧化石墨烯及加工工艺 Active CN110498411B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910710942.1A CN110498411B (zh) 2019-08-02 2019-08-02 一种改性氧化石墨烯及加工工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910710942.1A CN110498411B (zh) 2019-08-02 2019-08-02 一种改性氧化石墨烯及加工工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110498411A CN110498411A (zh) 2019-11-26
CN110498411B true CN110498411B (zh) 2022-08-09

Family

ID=68587117

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910710942.1A Active CN110498411B (zh) 2019-08-02 2019-08-02 一种改性氧化石墨烯及加工工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110498411B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110951360A (zh) * 2019-11-29 2020-04-03 国网山东省电力公司临沂供电公司 一种含氧化石墨烯的钢结构专用防腐涂料及其制备方法
CN112080711A (zh) * 2020-09-21 2020-12-15 无锡市星达石化配件有限公司 一种铝基复合材料锻件及其制备方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107381546A (zh) * 2017-07-25 2017-11-24 常州大学 一步水热法制备碳纳米管/石墨烯杂化导电材料的方法
CN107667072A (zh) * 2015-05-28 2018-02-06 株式会社东进世美肯 包含两种或更多种胺的官能化石墨烯及其制备方法
CN108373149A (zh) * 2018-03-15 2018-08-07 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司 工业氨基化石墨烯的制备方法
CN109111782A (zh) * 2018-07-19 2019-01-01 浩力森化学科技（江苏）有限公司 改性氧化石墨烯分散液的制备方法及改性电泳涂料
CN109250711A (zh) * 2017-07-13 2019-01-22 山东欧铂新材料有限公司 一种氨基化氧化石墨烯的制备方法
CN109880295A (zh) * 2019-02-22 2019-06-14 四川大学 一种氨基封端改性的氧化石墨烯及其环氧纳米复合材料

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107667072A (zh) * 2015-05-28 2018-02-06 株式会社东进世美肯 包含两种或更多种胺的官能化石墨烯及其制备方法
CN109250711A (zh) * 2017-07-13 2019-01-22 山东欧铂新材料有限公司 一种氨基化氧化石墨烯的制备方法
CN107381546A (zh) * 2017-07-25 2017-11-24 常州大学 一步水热法制备碳纳米管/石墨烯杂化导电材料的方法
CN108373149A (zh) * 2018-03-15 2018-08-07 常州恒利宝纳米新材料科技有限公司 工业氨基化石墨烯的制备方法
CN109111782A (zh) * 2018-07-19 2019-01-01 浩力森化学科技（江苏）有限公司 改性氧化石墨烯分散液的制备方法及改性电泳涂料
CN109880295A (zh) * 2019-02-22 2019-06-14 四川大学 一种氨基封端改性的氧化石墨烯及其环氧纳米复合材料

Also Published As

Publication number Publication date
CN110498411A (zh) 2019-11-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110498411B (zh) 一种改性氧化石墨烯及加工工艺
US10710894B1 (en) Method for preparing hollow octahedral cuprous oxide
CN104162625B (zh) 一种铸造用粘结剂及其制备方法
CN108191672B (zh) 一种2,4-二硝基-6-氯苯胺的合成方法
CN101462953A (zh) 季戊四醇三丙烯酸酯的制备方法
CN102127169A (zh) 一种醋酸丙酸纤维素的制备方法
CN104401978B (zh) 一种无硫可膨胀石墨的制备方法
CN104177766B (zh) 一种石墨烯呋喃树脂复合材料及其制备方法
CN113387851B (zh) 4,4′-二氯二苯砜的制备方法
CN106187830A (zh) 一种磺胺脒的制备方法
CN108623442B (zh) 一种四氯苯醌制备中降低二噁英的方法
CN102321380A (zh) 颜料红177的一种高遮盖力品种颜料红2bl的制备方法
CN111548300A (zh) 一种邻苯二甲酰亚胺的合成工艺
CN110229164A (zh) 耐温α型酞菁蓝生产工艺
CN106277477B (zh) 一种2,4-二氨基苯磺酸及其盐生产过程中含酸废水的处理方法
CN105294403A (zh) 一种特丁基对苯二酚的制备工艺
CN113214120B (zh) 一种全氟己基乙基磺酸盐的制备方法
CN110512213A (zh) 一种长链混合二元酸的提纯方法
CN101481423B (zh) 一种从甘蔗渣制备聚阴离子纤维素的方法
CN112898438A (zh) 一种醋酸纤维素颗粒的制备方法
CN108440285A (zh) 一种乙酰水杨酸的合成方法
CN104355333A (zh) 一种五氧化二锑复合干粉的制备方法
CN105056997A (zh) 一种对苯二甲酸选择性加氢制1,4-环己烷二甲酸用催化剂及其制备方法、使用方法
CN104230692A (zh) 3,3-二甲基-1,2-环丙烷二羧酸的制备方法
CN109232639A (zh) 一种膦酸三(1,3-二氯丙基)酯的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant