CN110229164A - 耐温α型酞菁蓝生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示的耐温α型酞菁蓝生产工艺，包括以下步骤：苯酐尿素法制备铜酞菁；制备铜酞菁溶液，需要酸溶处理和碱处理；制备低氯代铜酞菁溶液，需要氯化处理和碱处理；将铜酞菁溶液和低氯代铜酞菁溶液两种溶液混合搅拌，并加入表面活化剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温进行搅拌两小时，搅拌完成后趁热压滤；漂洗至滤液中不含硫酸根离子；对溶液依次压滤处理、干燥处理和粉碎处理，得到耐温α型酞菁蓝成品；本方案具备工艺简单，成本低廉，α抗结晶型酞菁蓝单位产量高的优点，解决了市面上酞菁蓝多为α普通型，α抗结晶型产量不高，无法满足目前的需求的问题。
Description
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域，具体涉及耐温α型酞菁蓝生产工艺。
背景技术
酞菁蓝是性能较全面的优秀蓝色有机颜料，价廉物美，生产工艺又较简单，所以近几十年来，无论在产量、品种、用途和科研等方面都居有机颜料的首位。酞菁蓝主要的类型有α普通型、α抗结晶型、α抗结晶抗絮凝型、β普通型和β抗结晶抗絮凝型等。α普通型酞菁蓝属于不稳定晶型，在某些有机溶剂，如芳香族溶剂中，会发生向β型的转变，同时发生结晶长大，造成颜料色力降低，颜色改变，色光发暗，严重影响了颜料在含有这些溶剂的介质中的使用。不稳定α晶型的耐热温度为200℃左右，限制了其在需要高温加工领域的应用。
α抗结晶型属于稳定型的α型酞菁蓝，是以半氯代铜酞菁（含氯量3%左右），或单氯代铜酞菁（含氯量5%左右）为母体，经过颜料化加工而成。这种铜酞菁颜料，在颜色上没有发生明显的色光偏移，然而产品的耐热提高到300℃左右，加工适用范围非常之广。我国生产的酞菁蓝以α普通型占绝大多数，α抗结晶仅几十吨。总之，无论在品种、产量和质量上都不能满足目前的需求，急待加强这方面的科研，改革工艺，提高质量，增加品种。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供耐温α型酞菁蓝生产工艺，该设计方案具备工艺简单，成本低廉，α抗结晶型酞菁蓝单位产量高的优点，解决了市面上酞菁蓝多为α普通型，α抗结晶型产量不高，无法满足目前的需求的问题。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，包括以下步骤：
（1）通过苯酐尿素法制备铜酞菁；
（2）制备铜酞菁溶液：在耐酸反应器中加入浓硫酸，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁，加毕进行恒温搅拌，同时加入二甲苯，并提升耐酸反应器内温度进行保温反应，反应完成后迅速降温，并加入内含表面活化剂的水溶液进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入稀氨水打浆，加入水调浆，制得铜酞菁溶液；
（3）制备低氯代铜酞菁溶液：在氯化反应器中加入浓硫酸，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁，加毕进行恒温搅拌，同时加入碘，并降低氯化反应器内温度，同时向氯化反应器通入氯气进行低温持续搅拌反应，反应完成后从溶液下方持续通入空气以驱除残余氯气，同时加入内含表面活化剂的水溶液进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入稀氨水打浆，加入水调浆，制得低氯代铜酞菁溶液；
（4）混合搅拌：将步骤（2）和（3）中得到的两种溶液混合，并加入表面活化剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温进行搅拌两小时，搅拌完成后趁热压滤；
（5）漂洗，至滤液中不含硫酸根离子；
（6）依次压滤处理、干燥处理和粉碎处理，得到耐温α型酞菁蓝成品。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其中步骤（2）中，在耐酸反应器中加入98%浓硫酸2800kg，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁400kg，加料温度≤40℃，加毕在35℃恒温搅拌10h，同时加入二甲苯100kg，并提升耐酸反应器内温度至70℃进行保温反应15min，反应完成后迅速降温至15℃，并加入内含表面活化剂的20℃水溶液10000L进行持续搅拌0.5h，稀释后温度不低于60℃，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入15%氨水200L打浆和加入水1000L调浆，制得铜酞菁溶液。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其中步骤（3）中：在氯化反应器中加入100%浓硫酸800kg，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁80kg，加料温度≤40℃，加毕在35℃恒温搅拌2h，同时加入碘0.5kg，并降低氯化反应器内温度至5℃，同时向氯化反应器通入氯气25L在5℃进行低温持续搅拌反应10h，氯气流速为每小时3L，反应完成后从溶液下方持续通入空气以驱除残余氯气，同时加入内含表面活化剂的20℃水溶液3300L进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入15%稀氨水68L打浆，加入水330L调浆，制得低氯代铜酞菁溶液。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其中表面活化剂为拉开粉BX，表面活化剂一般为铜酞菁重量的0.5%至3%。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其中步骤（1）包含以下步骤：
（1）准备原料：苯酐、尿素或氨气、氯化亚铜和催化剂钼酸铵；
（2）缩合：第一步反应，苯酐和尿素或氨气反应生成邻苯二甲酰亚胺；第二步反应，邻苯二甲酰亚胺在尿素、氯化亚铜和钼酸铵作用下缩合为铜酞菁；
（3）负压分离出烷基苯；
（4）对溶液依次进行酸煮，碱煮，水洗，压滤和干燥处理，得到铜酞菁成品。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其中干燥处理使用闪蒸干燥，干燥负压温度60至70℃。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其中酸煮温度为95至100度，碱煮温度为92至98度，压滤机压力15至20MPa。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其中步骤（2）中缩合反应使用缩合釜进行，缩合釜包括搅拌电机、基座、支撑架和干粉灭火器，搅拌电机固定装设于缩合釜顶部，基座有三个，三个基座焊接于缩合釜底部且关于轴心对称，其中一个基座上固定装设有支撑架，支撑架为倒L形，支撑架横梁上装设有干粉喷头，干粉喷头对准缩合釜顶部，干粉灭火器固定于基座上，干粉喷头和干粉灭火器通过管道连通，缩合釜顶端连通一外部的导管，导管插入一玻璃罐中，玻璃罐固定于缩合釜侧壁，玻璃罐内装有浓硫酸。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明工艺简单，成本低廉，α抗结晶型酞菁蓝单位产量高的优点，解决了市面上酞菁蓝多为α普通型，α抗结晶型产量不高，无法满足目前的需求的问题。
2、本发明中的拉开粉BX又叫渗透剂BX，它是烷基萘磺酸的钠盐，在浓烧碱液中呈白色沉淀，加水稀释后重又溶解，方便在反应完成后，在后一步的生产工艺将拉开粉BX分离出来，避免其残留于溶液中，有效提高了产品的纯度。
3、本方案获得的铜酞菁成品，产量高，纯度好，同时成本低廉，步骤简单，产生的废液较现有技术更少。闪蒸干燥效率快，同时负压干燥，可以降低溶液费电，能够更快速地进行干燥作业。本温度和压力设计符合我国现行的化工行业加工安全标准，同时也在耐温α型酞菁蓝生产工艺的优选温度和压力范围内。
4、本方案中的缩合反应会产生烷基苯，烷基苯熔点低，仅有3℃，容易挥发且有毒性，同时遇高温易燃，因此本方案的缩合釜设置干粉灭火器和支撑架，能够在反应过程中发生失火或爆炸情况时，及时有效的进行灭火操作，同时本设计的缩合釜设置导管和内装浓硫酸的玻璃罐，使挥发的少量烷基苯进入玻璃罐内，和浓硫酸反映生成无害且不易挥发的羧酸，避免了污染环境的风险。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为缩合釜正视面结构示意图。
图中：1、缩合釜；11、导管；12、玻璃罐；2、搅拌电机；3、基座；4、支撑架；5、干粉灭火器；51、干粉喷头。
具体实施方式
以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明的耐温α型酞菁蓝生产工艺，包括以下步骤：
（1）通过苯酐尿素法制备铜酞菁；
（2）制备铜酞菁溶液：在耐酸反应器中加入浓硫酸，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁，加毕进行恒温搅拌，同时加入二甲苯，并提升耐酸反应器内温度进行保温反应，反应完成后迅速降温，并加入内含表面活化剂的水溶液进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入稀氨水打浆，加入水调浆，制得铜酞菁溶液；
（3）制备低氯代铜酞菁溶液：在氯化反应器中加入浓硫酸，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁，加毕进行恒温搅拌，同时加入碘，并降低氯化反应器内温度，同时向氯化反应器通入氯气进行低温持续搅拌反应，反应完成后从溶液下方持续通入空气以驱除残余氯气，同时加入内含表面活化剂的水溶液进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入稀氨水打浆，加入水调浆，制得低氯代铜酞菁溶液；
（4）混合搅拌：将步骤（2）和（3）中得到的两种溶液混合，并加入表面活化剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温进行搅拌两小时，搅拌完成后趁热压滤；
（5）漂洗，至滤液中不含硫酸根离子；
（6）依次压滤处理、干燥处理和粉碎处理，得到耐温α型酞菁蓝成品。
本方案工艺简单，成本低廉，α抗结晶型酞菁蓝单位产量高的优点，解决了市面上酞菁蓝多为α普通型，α抗结晶型产量不高，无法满足目前的需求的问题。
进一步的，步骤（2）中，在耐酸反应器中加入98%浓硫酸2800kg，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁400kg，加料温度≤40℃，加毕在35℃恒温搅拌10h，同时加入二甲苯100kg，并提升耐酸反应器内温度至70℃进行保温反应15min，反应完成后迅速降温至15℃，并加入内含表面活化剂的20℃水溶液10000L进行持续搅拌0.5h，稀释后温度不低于60℃，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入15%氨水200L打浆和加入水1000L调浆，制得铜酞菁溶液。
进一步的，步骤（3）中，在氯化反应器中加入100%浓硫酸800kg，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁80kg，加料温度≤40℃，加毕在35℃恒温搅拌2h，同时加入碘0.5kg，并降低氯化反应器内温度至5℃，同时向氯化反应器通入氯气25L在5℃进行低温持续搅拌反应10h，氯气流速为每小时3L，反应完成后从溶液下方持续通入空气以驱除残余氯气，同时加入内含表面活化剂的20℃水溶液3300L进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼：将滤饼加入15%稀氨水68L打浆，加入水330L调浆，制得低氯代铜酞菁溶液。
进一步的，表面活化剂为拉开粉BX，表面活化剂一般为铜酞菁重量的0.5%至3%。拉开粉BX又叫渗透剂BX，它是烷基萘磺酸的钠盐，在浓烧碱液中呈白色沉淀，加水稀释后重又溶解，方便在反应完成后，在后一步的生产工艺将拉开粉BX分离出来，避免其残留于溶液中，有效提高了产品的纯度。
进一步的，步骤（1）包含以下步骤：
（1）准备原料：苯酐、尿素或氨气、氯化亚铜和催化剂钼酸铵；
（2）缩合：第一步反应，苯酐和尿素或氨气反应生成邻苯二甲酰亚胺；第二步反应，邻苯二甲酰亚胺在尿素、氯化亚铜和钼酸铵作用下缩合为铜酞菁；
（3）负压分离出烷基苯；
（4）对溶液依次进行酸煮，碱煮，水洗，压滤和干燥处理，得到铜酞菁成品。该步骤获得的铜酞菁成品，产量高，纯度好，同时成本低廉，步骤简单，产生的废液较现有技术更少。
进一步的，干燥处理使用闪蒸干燥，干燥负压温度60至70℃。闪蒸干燥效率快，同时负压干燥，可以降低溶液费电，能够更快速地进行干燥作业。
进一步的，酸煮温度为95至100度，碱煮温度为92至98度，压滤机压力15至20MPa。本温度和压力设计符合我国现行的化工行业加工安全标准，同时也在耐温α型酞菁蓝生产工艺的优选温度和压力范围内。
进一步的，步骤（2）中缩合反应使用缩合釜1进行，缩合釜1包括搅拌电机2、基座3、支撑架4和干粉灭火器5，搅拌电机2固定装设于缩合釜1顶部，基座3有三个，三个基座3焊接于缩合釜1底部且关于轴心对称，其中一个基座3上固定装设有支撑架4，支撑架4为倒L形，支撑架4横梁上装设有干粉喷头51，干粉喷头51对准缩合釜1顶部，干粉灭火器5固定于基座3上，干粉喷头51和干粉灭火器5通过管道连通，缩合釜1顶端连通一外部的导管11，导管11插入一玻璃罐12中，玻璃罐12固定于缩合釜1侧壁，玻璃罐12内装有浓硫酸。本设计中缩合反应会产生烷基苯，烷基苯熔点低，仅有3℃，容易挥发且有毒性，同时遇高温易燃，因此本设计的缩合釜1设置干粉灭火器5和支撑架4，能够在反应过程中发生失火或爆炸情况时，及时有效的进行灭火操作，同时本设计的缩合釜1设置导管11和内装浓硫酸的玻璃罐12，使挥发的少量烷基苯进入玻璃罐12内，和浓硫酸反映生成无害且不易挥发的羧酸，避免了污染环境的风险。
以上仅为本发明的实施方式而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理的内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明的权利要求范围之内。
Claims (8)
1.耐温α型酞菁蓝生产工艺，其特征在于：包括以下步骤，
（1）通过苯酐尿素法制备铜酞菁；
（2）制备铜酞菁溶液：在耐酸反应器中加入浓硫酸，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁，加毕进行恒温搅拌，同时加入二甲苯，并提升耐酸反应器内温度进行保温反应，反应完成后迅速降温，并加入内含表面活化剂的水溶液进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入稀氨水打浆，加入水调浆，制得铜酞菁溶液；
（3）制备低氯代铜酞菁溶液：在氯化反应器中加入浓硫酸，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁，加毕进行恒温搅拌，同时加入碘，并降低氯化反应器内温度，同时向氯化反应器通入氯气进行低温持续搅拌反应，反应完成后从溶液下方持续通入空气以驱除残余氯气，同时加入内含表面活化剂的水溶液进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入稀氨水打浆，加入水调浆，制得低氯代铜酞菁溶液；
（4）混合搅拌：将步骤（2）和（3）中得到的两种溶液混合，并加入表面活化剂和邻苯二甲酸二丁酯，升温进行搅拌两小时，搅拌完成后趁热压滤；
（5）漂洗，至滤液中不含硫酸根离子；
（6）依次压滤处理、干燥处理和粉碎处理，得到耐温α型酞菁蓝成品。
2.根据权利要求1所述的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其特征在于：在步骤（2）中，在耐酸反应器中加入98%浓硫酸2800kg，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁400kg，加料温度≤40℃，加毕在35℃恒温搅拌10h，同时加入二甲苯100kg，并提升耐酸反应器内温度至70℃进行保温反应15min，反应完成后迅速降温至15℃，并加入内含表面活化剂的20℃水溶液10000L进行持续搅拌0.5h，稀释后温度不低于60℃，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入15%氨水200L打浆和加入水1000L调浆，制得铜酞菁溶液。
3.根据权利要求1所述的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其特征在于：在步骤（3）中：在氯化反应器中加入100%浓硫酸800kg，边搅拌边用真空泵吸入铜酞菁80kg，加料温度≤40℃，加毕在35℃恒温搅拌2h，同时加入碘0.5kg，并降低氯化反应器内温度至5℃，同时向氯化反应器通入氯气25L在5℃进行低温持续搅拌反应10h，氯气流速为每小时3L，反应完成后从溶液下方持续通入空气以驱除残余氯气，同时加入内含表面活化剂的20℃水溶液3300L进行持续搅拌，搅拌完成进行压滤和漂洗处理以得到滤饼；将滤饼加入15%稀氨水68L打浆，加入水330L调浆，制得低氯代铜酞菁溶液。
4.根据权利要求1所述的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其特征在于：所述表面活化剂为拉开粉BX，表面活化剂一般为铜酞菁重量的0.5%至3%。
5.根据权利要求1所述的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其特征在于：步骤（1）包含以下步骤：
（1）准备原料：苯酐、尿素或氨气、氯化亚铜和催化剂钼酸铵；
（2）缩合：第一步反应，苯酐和尿素或氨气反应生成邻苯二甲酰亚胺；第二步反应，邻苯二甲酰亚胺在尿素、氯化亚铜和钼酸铵作用下缩合为铜酞菁；
（3）负压分离出烷基苯；
（4）对溶液依次进行酸煮，碱煮，水洗，压滤和干燥处理，得到铜酞菁成品。
6.根据权利要求5所述的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其特征在于：所述干燥处理使用闪蒸干燥，干燥负压温度60至70℃。
7.根据权利要求5所述的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其特征在于：所述酸煮温度为95至100度，碱煮温度为92至98度，压滤机压力15至20MPa。
8.根据权利要求5所述的耐温α型酞菁蓝生产工艺，其特征在于：步骤（2）中缩合反应使用缩合釜进行，所述缩合釜包括搅拌电机、基座、支撑架和干粉灭火器，所述搅拌电机固定装设于缩合釜顶部，所述基座有三个，三个基座焊接于缩合釜底部且关于轴心对称，其中一个基座上固定装设有支撑架，所述支撑架为倒L形，所述支撑架横梁上装设有干粉喷头，所述干粉喷头对准缩合釜顶部，所述干粉灭火器固定于基座上，所述干粉喷头和干粉灭火器通过管道连通，所述缩合釜顶端连通一外部的导管，所述导管插入一玻璃罐中，所述玻璃罐固定于缩合釜侧壁，所述玻璃罐内装有浓硫酸。
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