CN102993063A - 一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：步骤一：将含量30％发烟硫酸投入电加热反应釜，搅拌下加入间苯二甲酸；步骤二：加热，当升温到186-196℃，控温反应7小时；步骤三：降温到100℃以下，在搅拌条件下水解，水解时温度不超过59℃；步骤四：搅拌20分钟后，降温到20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；步骤五将上步得到的间苯二甲酸-5-磺酸用30％氢氧化钠溶液成盐，PH值为8-10，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠。本发明优点效果：该方法工艺简单，循环利用了离心母液，因此收率高，且产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法。
背景技术
间苯二甲酸-5-磺酸钠，又名5-(钠化磺基)异钛酸，主要用作水溶性染料添加剂，是生产阳离子易染聚酯的重要染色改性剂、医药、农药中间体。
目前制备间苯二甲酸-5-磺酸钠的工艺步骤如下：
(一)间苯二甲酸与发烟硫酸按比例在磺化釜中于150-200℃反应5-10小时；
(二)将磺化料放至中和釜，降温至100-130℃加碱，充分搅拌反应后离心，中和母液去后处理以回收间苯二甲酸-5-磺酸钠；
(三)上述的中和离心料放入水洗釜中水洗离心，水洗母液循环利用，水洗离心料加入一次热溶釜，然后加入去离子水、脱色剂和氧化剂升温至60一100℃进行一次热溶精制过滤，在一次结晶釜中冷却至室温、离心，一次结晶母液循环利用；
(四)上述一次结晶离心料再加入二次热溶釜，经过二次热溶精制过滤，在二次结晶釜中冷却至室温、离心，二次结晶母液循环利用，二次结晶离心料干燥得成品。
所述步骤(二)中的中和母液去后处理以回收间苯二甲酸-5-磺酸钠的步骤如下：
中和母液加入硫酸钠在盐析釜中离心，得到的离心料回一次热溶釜，得到的盐析母液在萃取釜中加入有机溶剂和酸萃取，下层为废弃溶液，上层溶液在中和釜内加碱中和，并回收至一次热溶釜。
所述的间苯二甲酸与发烟硫酸的摩尔比为1∶(1-1.5)。所述的脱色剂为活性炭。
所述的氧化剂为过氧化氢。所述的有机溶剂可以为甲苯。
上述现有技术工艺环节多，产生废液多，收率低，质量不稳定。
发明内容
针对上述现有技术的不知，本发明的目的是提供一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，该方法工艺环节少，对母液进行了循环利用，产生的废液少，收率高，产品质量稳定。
本发明的技术方案是：一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：将含量30％发烟硫酸投入电加热反应釜，搅拌下加入间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到186-196℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到100℃以下，在搅拌条件下水解，加入发烟硫酸质量的0.5-0.8倍的水，水解时温度不超过59℃；
步骤四：搅拌20分钟后，降温到20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；
步骤五：将上步得到的间苯二甲酸-5-磺酸用30％氢氧化钠溶液成盐，pH值为8-10，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠。
本发明的优点效果是：该方法工艺简单，循环利用了离心母液，因此收率高，且产品质量稳定。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例一：
步骤一：将30％发烟硫酸800kg投入电加热反应釜，搅拌下加入332kg间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到186-196℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到97℃加入到装有400kg水的水解反应釜中，加入时搅拌，温度不超过59℃；
步骤四：水解完毕，降温至20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸湿品540kg；
步骤五：间苯二甲酸-5-磺酸540kg用30％氢氧化钠溶液成盐，PH值为8，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠375kg；
上步离心母液可重复套用。
实施例二：
步骤一：将30％发烟硫酸800kg投入电加热反应釜，搅拌下加入332kg间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到190-195℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到98℃加入到装有400kg水的水解反应釜中，加入时搅拌，温度不超过59℃；
步骤四：水解完毕，降温至20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸湿品535kg；
步骤五：间苯二甲酸-5-磺酸535kg用30％氢氧化钠溶液成盐，pH值为10，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠370kg；
上步离心母液可重复套用。
上面所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计构思的前提下，本领域中普通工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
Claims (3)
1.一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤一：将含量30％发烟硫酸投入电加热反应釜，搅拌下加入间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到186-196℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到100℃以下，在搅拌条件下水解，加入发烟硫酸质量的0.5-0.8倍的水，水解时温度不超过59℃；
步骤四：搅拌20分钟后，降温到20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；
步骤五：将上步得到的间苯二甲酸-5-磺酸用30％氢氧化钠溶液成盐，pH值为8-10，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：
步骤一：将30％发烟硫酸800kg投入电加热反应釜，搅拌下加入332kg间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到186-196℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到97℃加入到装有400kg水的水解反应釜中，加入时搅拌，温度不超过59℃；
步骤四：水解完毕，降温至20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸湿品540kg；
步骤五：间苯二甲酸-5-磺酸540kg用30％氢氧化钠溶液成盐，pH值为8，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠375kg。
3.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的制备方法，其特征在于：该方法包括如下操作步骤：
步骤一：将30％发烟硫酸800kg投入电加热反应釜，搅拌下加入332kg间苯二甲酸；
步骤二：加热，当升温到190-195℃，控温反应7小时；
步骤三：降温到98℃加入到装有400kg水的水解反应釜中，加入时搅拌，温度不超过59℃；
步骤四：水解完毕，降温至20-25℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸湿品535kg；
步骤五：间苯二甲酸-5-磺酸535kg用30％氢氧化钠溶液成盐，PH值为10，离心得间苯二甲酸-5-磺酸钠370kg。
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