CN105523967A - 一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，包括以下步骤：取下述重量配比的原料:含量30％的发烟硫酸1份，间苯二甲酸2-5份；先将含量30％的发烟硫酸投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯二甲酸；升到温度180-190℃反应4-8小时；加入是间苯二甲酸0.3-0.5倍的水进行水解；当温度范围是30-85℃时停止加水，当降温冷却到25-35℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；搅拌下用含量96％的氢氧化钠调PH＝7-8；再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，此时间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度在95-99.6％。本发明生产的间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度高，收率高，成本低，无污染。

Description

一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法
技术领域
本发明属于化工领域，特别涉及一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法。
背景技术
间苯二甲酸-5-磺酸钠，分子式：C8H3O7S，分子量243.1719，形状为灰白色粉末，易溶于水。
间苯二甲酸-5-磺酸钠是一种非常重要的精细化工产品，主要用作医药、农药、聚酯的中间体和改性剂，由于其下游产品的开发应用逐渐增加，使得该产品在化工中的应用领域正在不断的扩大。现有技术生产的间苯二甲酸-5-磺酸钠的纯度底，收率低，成本高，生产废水不能再利用，污染环境。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，该生产方法生产的间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度高，收率高，成本底，无污染。
本发明的技术方案是：一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取下述重量配比的原料:含量30％的发烟硫酸1份，间苯二甲酸2-5份；先将含量30％的发烟硫酸投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯二甲酸；优选地，取下述重量配比的原料:含量30％的发烟硫酸1份，间苯二甲酸2.2-2.8份；
步骤二：开动电加热，升到温度180-190℃反应4-8小时；优选地，升到温度180-190℃反应4-6小时；
步骤三：搅拌降温到40-80℃，慢慢加入是间苯二甲酸0.3-0.5倍的水进行水解；优选地，搅拌降温到60-80℃；
步骤四：水解过程中，当温度范围是30-85℃时停止加水，当降温冷却到25-35℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸；此时间苯二甲酸-5-磺酸纯度99％以上；优选地，当温度范围是50-75℃时停止加水；
步骤五：将上述间苯二甲酸-5-磺酸溶于水，投入间苯二甲酸-5-磺酸与水的比例为1:0.5，搅拌下用含量96％的氢氧化钠调至PH＝7；
步骤六：再浓缩，当温度在45-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出，再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，此时间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度在95-99.6％；优选地，当温度在85-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出；
步骤七：将步骤六的离心母液再加入步骤四的间苯二甲酸-5-磺酸，加热50-100℃溶解，控制结晶温度45-95℃,再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，离心母液循坏套用。优选地，控制结晶温度89-95℃。
本发明的优点效果：本发明得到的间苯二甲酸-5-磺酸纯度高，达99％以上；收率高，通过调整产品的最佳析出温度，从而控制磺化结束后的加水量，使间苯二甲酸-5-磺酸产品在保证纯度的基础上增加收率，一般在85％以上；间苯二甲酸-5-磺酸与氢氧化钠成盐后，通过调整产品的最佳析出温度，使析出的间苯二甲酸-5-磺酸钠产品纯度高，收率高，而且离心母液可循环套用，不产生废水。
具体实施方式
实施例一：
1.将含量30％的发烟硫酸800kg投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯二甲酸332kg；
2.开动电加热，升温到185℃反应5小时；
3.搅拌降温到80℃，慢慢加入约为间苯二甲酸0.5倍的水进行水解；
4.水解过程中观察产品析出时的温度，当产品在55℃刚好析出时停止加水，降温冷却到30℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸597kg，纯度99％，收率85％；
5.将产品5-磺酸间苯二甲酸597kg溶于500kg水，搅拌下用含量96％的氢氧化钠调至PH＝7；
6.再浓缩，使间苯二甲酸-5-磺酸在95℃析出，降温到30℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度99.3％，收率84％。
实施例二：
1.将含量30％的发烟硫酸800kg投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯二甲酸332kg；
2.开动电加热，升温到185℃反应5.5小时；
3.搅拌降温到75℃，慢慢加入约为间苯二甲酸0.5倍的水进行水解；
4.水解过程中观察产品析出时的温度，当产品在60℃刚好析出时停止加水，降温冷却到30℃离心得间苯二甲酸-5-磺酸产品620kg，纯度99.1％，收率88％；
5.将产品间苯二甲酸-5-磺酸620kg溶于500kg水，搅拌下用含量96％的氢氧化钠调至PH＝7；
6.再浓缩，使间苯二甲酸-5-磺酸在95℃析出，降温到30℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，间苯二甲酸-5-磺酸钠纯度99.1％，收率85％。

Claims (7)

1.一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一：取下述重量配比的原料:含量30％的发烟硫酸1份，间苯二甲酸2-5份；先将含量30％的发烟硫酸投入反应釜，搅拌下慢慢投入间苯二甲酸；
步骤二：开动电加热，升到温度180-190℃反应4-8小时；
步骤三：搅拌降温到40-80℃，慢慢加入是间苯二甲酸0.3-0.5倍的水进行水解；
步骤四：水解过程中，当温度范围是30-85℃时停止加水，当降温冷却到25-35℃离心得纯度99％以上间苯二甲酸-5-磺酸；
步骤五：将上述间苯二甲酸-5-磺酸溶于水，投入间苯二甲酸-5-磺酸与水的比例为1:0.5，搅拌下用含量96％的氢氧化钠调至PH＝7；
步骤六：再浓缩，当温度在45-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出，再降温到30-35℃离心得产品纯度为95-99.6％的间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液；
步骤七：将步骤六的离心母液再加入步骤四的间苯二甲酸-5-磺酸，加热50-100℃溶解，控制结晶温度45-95℃,再降温到30-35℃离心得产品间苯二甲酸-5-磺酸钠和离心母液，离心母液循坏套用。
2.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：步骤一中取下述重量配比的原料:含量30％的发烟硫酸1份，间苯二甲酸2.2-2.8份。
3.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：步骤二中升到温度180-190℃反应4-6小时。
4.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：步骤三中搅拌降温到60-80℃。
5.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：步骤四中当温度范围是50-75℃时停止加水。
6.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：步骤六中当温度在85-95℃时间苯二甲酸-5-磺酸钠析出。
7.根据权利要求1所述的一种间苯二甲酸-5-磺酸钠的生产方法，其特征在于：步骤七中控制结晶温度89-95℃。
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