CN108751153A - 一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法 - Google Patents

一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，本发明适用于生产颜料紫19、颜料红122、颜料红202、颜料红209四支喹吖啶酮颜料，其采用的合成路线是PPA路线。PPA路线中，选择多聚磷酸作为脱水剂，其产生的废磷酸可以回收利用，合成一种重要肥料。废酸的利用过程如下：先将废磷酸净化，脱除COD及颜色，然后再将其与氢氧化钾固体反应，制备成肥料级别的磷酸二氢钾。本发明联产磷酸二氢钾的生产方法，有效地解决了喹吖啶酮颜料生产过程中的废酸问题，利用了宝贵的磷资源，节约了生产成本，具有一定的经济效益。

Description

一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法
技术领域
本发明涉及一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，该工艺涉及到对喹吖啶酮生产过程中闭环析出产生的废磷酸的净化处理及中和反应。
背景技术
合成喹吖啶酮衍生物的方法有多种，按采用的原料或关键中间体不同可以分为卤代对苯二甲酸法，对苯二酚或对苯醌法，双乙烯酮法，以及丁二酸二甲(乙)酯法(DMSS法)。目前普遍采用的主要方法是丁二酸二甲(乙)酯法(DMSS法)，依据闭环条件来分，可以细分为热闭环路线(HTR)、酸闭环路线(PPA)，其中使用最广泛的是酸闭环路线(PPA)。
酸闭环路线(PPA路线)：第一步是在乙醇钠的作用下，琥珀酸(丁二酸)二甲(乙)自身缩合，得到丁二酰基丁二酸(甲酯)。第二步是与苯胺缩合，第三步是将2，5-二芳氨基-3，6-二氢对苯二甲酸二甲氧化，并水解生成2，5-二芳氨基对苯二甲酸，第四步是2，5-二芳氨基对苯二甲酸在PPA中高温下发生闭环反应，生成喹吖啶酮。
喹吖啶酮颜料的车间工艺合成流程：第一步是2，5-二芳氨基对苯二甲酸在PPA中高温下发生闭环反应，生成喹吖啶酮分子；第二步是将上述物料转移到水或水和一种或几种C1-C4的低级烷基醇组成的混合溶液中析出，过滤，得到颜料粗品滤饼和废磷酸溶液；第三步是颜料粗品滤饼进行颜料化处理，过滤、漂洗、干燥、磨粉，得到颜料成品。
在上述车间工艺合成流程中，析出步骤可以采用的溶液有水或水和一种或几种C1-C4的低级烷基醇组成的混合溶液。从现有装备、技术水平及环保法规日趋严厉等方面综合考虑，目前工业上广泛采用水作为析出底液。
CN1212962A介绍了一种回收利用喹吖啶酮系列颜料含磷废水生产磷酸氢钙的方法，提供一种回收利用喹吖啶酮系列颜料含磷废水生产磷酸氢钙的方法，用化学中和反应法分离废水中的磷酸，直接生产磷酸氢钙料，用作磷肥产品，磷肥的肥效超过或相当于其它品种的磷肥。方法简便可行，回收率高，保护环境，支援农业。
文献[铁炭微电解-Fenton氧化法预处理喹吖啶酮颜料中间体废水，张晓叶，孔峰，闫永胜，蒋莉，工业用水与废水，2007(5)：63-65]介绍了采用铁炭微电解-Fenton氧化法对含喹吖啶酮颜料中间体有机废水进行预处理。得到微电解的最佳条件是：pH值为5、铁水体积比为0.375、铁炭体积比为1、反应停留时间为60min；且这4因素的影响顺序是pH值＞铁屑投加量＞铁炭体积比＞停留时间。Fenton氧化法的最佳条件是：pH值为4～7、反应时间为50min、FeSO4和H2O2投加量分别为300mg/L和2.5mL/L。试验结果表明，将这两种方法联合对含喹吖啶酮颜料中间体有机废水的处理效果十分明显，在最佳试验条件下，当进水COD质量浓度为16800mg/L，色度为20000倍时，COD的总去除率达到94％以上，出水色度小于40倍，为后续处理创造了有利条件。
文献[高浓度喹吖啶酮颜料废水混凝预处理实验研究，孔峰，张晓叶，蒋莉，朱家伟，马飞，化学工程师，2007(3)：46-47]介绍了采用无机絮凝剂与有机高分子絮凝剂联合预处理高浓度喹吖啶酮颜料废水的方法。通过筛选确定硫酸铝+聚丙烯酰胺(PAM)处理效果最为理想。在硫酸铝投加量为150～250mg/L，PAM投加量为5mg/L，pH值为4～6时，COD去除率稳定在40％以上，色度去除率在70％以上，出水透明。
磷酸制备磷酸二氢钾(盐)的方法文献专利已有大量报道。
文献[复分解法生产磷酸二氢钾的新工艺，成战胜，行春丽，王拥军，苗品荣，无机盐工业，2005，37(8):36-40]研究了以液氨、氯化钾和湿法磷酸为原料，通过复分解法生产磷酸二氢钾的工艺，确定复分解反应的最佳反应条件为：氨与磷酸物质的量比为1.05：1，氯化钾与磷酸物质的量比为1.1：1，反应时间为50min，反应温度为70-80℃，所得磷酸二氢钾达到HG2321-1992质量标准，可作为农业高效复合肥料。该工艺简单，能耗和原料消耗低，原料综合利用率高，生产过程无三废产生。
文献[复分解法制备磷酸二氢钾的研究，谷利敏，孟新志，张燕玲，马宁，河南化工，2002，10：11-12]以工业氯化钾和工业磷酸为基本原料，采用复分解法，在氯化钾过量的情况下，加入氨水作为pH值调节剂，制备磷酸二氢钾(KH2PO4)的研究。产品含量大于92％，原料转化率(以磷酸计)大于85％，无三废产生。
文献[循环复分解法制备磷酸二氢钾的研究，包传平，陈斌，武汉工程大学学报，2007，29(2)：11-15]以氯化钾和磷酸二氢铵为原料，通过循环复分解法制备了磷酸二氢钾。探讨了反应温度、溶液pH值、物料配比、反应时间对反应转化率的影响，确定了最佳反应条件：反应温度80℃，pH值为3.0，n(KCI)：n(NH3H2PO4)为1.15，反应时间为30min。粗产品用二次反应法和重结晶法相结合进行纯化。
文献[湿法磷酸制备磷酸二氢钾的研究，孙毅，周堃，罗建洪，李军，中国化学会第28届学术年会第19分会场摘要集，2012年]研究了以湿法磷酸和氯化钾为原料，利用有机溶剂萃取法制备磷酸二氢钾的新方法。确定了一种适用于该新方法且水溶性小、萃取效率高的萃取剂，并研究了萃取时间、萃取温度、相比、磷酸与氯化钾物质的量比等对五氧化二磷、盐酸、硫酸根、铁、氟的萃取率和分配比以及五氧化二磷的收率的影响。实验表明：萃取温度为60℃；萃取时间为30min；相比为3：1；磷酸与氯化钾物质的量比为1：1。在此条件下，五氧化二磷收率可95.98％以上，氯离子质量分数小于0.1％。该方法具有五氧化二磷收率高，工艺流程短，操作简便等优点。
文献[用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究，胡丰原，廖志敏，周贵云，蒲秋岑，磷肥与复肥，2014，29(3):22-23]研究了用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程，主要研究了反应终点pH对净化效果及磷收率的影响，以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明：当反应终点溶液pH达到3.96时，铁、铝和氟脱除较完全，钙脱除率其次，镁脱除率较低；磷酸浓度升高，磷收率降低，反应终点pH升高，磷收率也有所降低；在实验条件下，磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品ω(KH2PO4)可达99％以上。
发明内容
本发明旨在提供一种是对喹吖啶酮颜料合成的水解过程中产生的废磷酸进行处理利用，制得磷酸二氢钾，产率较高，有良好的经济价值的一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法。
具体说来，发明人提供如下的技术方案：
本发明涉及一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，过程如下：
将闭环结束后的物料析出到水或水和一种或几种C1-C4的低级烷基醇组成的混合溶液中，分离出颜料粗品后得到废磷酸溶液，将废磷酸溶液净化处理，再进行化学中和反应，经浓缩、结晶、过滤、干燥，得到磷酸盐。
C1-C4的低级烷基醇可以选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇等，从获取颜料特定晶型的角度出发，优选甲醇、乙醇。
所述净化的方法是芬顿氧化法、聚丙烯酰胺吸附法、硫酸铝絮凝吸附法、活性炭吸附法等方法中的一种或几种，其中优选聚丙烯酰胺吸附法、活性炭吸附法，最优选活性炭吸附法。
优选地，所述活性炭吸附法具体为：称取一定量的废磷酸溶液于烧杯中，放入磁子，加入一定比例的活性碳粉末，室温搅拌脱色处理20-30min后，过滤，得到净化后的磷酸，待用。
所述化学中和反应采用的碱可选自固体氢氧化钠、固体氢氧化钾、浓氨水等，其中优选固体氢氧化钾、浓氨水，最优选固体氢氧化钾。
优选地，所述固体氢氧化钾化学中和法为：将上述磷酸放入烧杯中，开启搅拌，加入一定量的固体氢氧化钾，控制反应终点的pH在4.5左右，继续搅拌20-30min后，停止搅拌，静置冷却降温，抽滤分离晶体与饱和溶液，滤饼干燥称重，滤液进一步浓缩，控制水分蒸发率在60％左右，蒸发浓缩结束，自然冷却到室温，析出晶体；过滤并将晶体干燥称重，剩余滤液与新鲜料液混合，进入到下一个循环处理。
本发明具有如下有益效果：
1、本发明的制备方法简单易行，得到的较高产率的磷酸二氢钾，是一种肥料，用于农业、园艺等，具备良好的经济价值；
2、本发明的制备方法实现了在合成喹吖啶酮颜料的同时，联产一种重要的肥料，降低污染，节约生产成本。
本专利涉及的是针对喹吖啶酮闭环-析出过程产生的废磷酸溶液，进行回收利用，生产喹吖啶酮颜料的同时，联产一种重要的肥料——磷酸二氢钾，降低污染，节约生产成本。
喹吖啶酮颜料生产的析出步骤中，在水溶液中，多聚磷酸发生水解，部分溶解于多聚磷酸中的颜料析出。水解反应后，过滤得到的废磷酸中含有大量有机物，COD高达3000～100000ppm。
附图说明
图1为喹吖啶酮颜料的结构式；
图2为合成喹吖啶酮的丁二酸二甲(乙)酯法(DMSS法—PPA路线)；
图3为废磷酸溶液的处理方法比较；
图4为滤液循环次数对滤液COD值的影响；
图5为滤液循环次数对产品纯度的影响。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本发明的一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，具体为：采用酸闭环路线(PPA)来生产喹吖啶酮颜料，并对其生产过程中闭环-析出步骤产生的废磷酸进行利用；此废磷酸中含有大量的有机物，COD高达3000～100000ppm。
废磷酸的利用过程如下：将闭环结束后的物料析出到水或水和一种或几种C1-C4的低级烷基醇组成的混合溶液中，分离出颜料粗品后得到废磷酸溶液，将废磷酸溶液净化处理，再进行化学中和反应，经浓缩、结晶、过滤、干燥，得到磷酸盐。C1-C4的低级烷基醇可以选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇等，从经济及环境友好角度出发，优选甲醇、乙醇。净化处理的方法是芬顿氧化法、聚丙烯酰胺吸附法、硫酸铝絮凝吸附法、活性炭吸附法等方法中的一种或几种，其中优选聚丙烯酰胺吸附法、活性炭吸附法，最优选活性炭吸附法。化学中和反应采用的碱可选自固体氢氧化钠、固体氢氧化钾、浓氨水等，其中优选固体氢氧化钾、浓氨水，最优选固体氢氧化钾。
在本发明中，是将废磷酸净化处理后再化学中和得到磷酸二氢钾。具体见以下各实施例。
实施例1：
于500ml烧杯中加入200g废磷酸溶液，1.6g活性炭，室温搅拌1h，过滤，得到无色透明的磷酸溶液，COD脱除率为67.36％，色度减轻。
实施例2：
在实施例1其他条件不变情况下，将活性炭换为芬顿试剂，COD脱除率为63.43％，色度不变。
实施例3(见图3)：
称取200g废磷酸母液于500mL烧杯中，放入磁子，并将烧杯置于磁力搅拌器上；称取1.15倍化学计量的固体氢氧化钾待用；控制固体氢氧化钾的加入速度和磁子的搅拌速度，使溶液不至于爆沸，亦要保证溶液温度升高；控制反应终点的pH在4.5左右；称取母液重量0.8％的粉末活性炭，在近沸的状态下，迅速倒入烧杯中，反应20-30min；趁热过滤，在进行定量试验的情况下，应该保持抽滤瓶温度不低于磷酸二氢钾的析出温度；滤液降温过程中，保持一定量的搅拌，以晶体不结块为标准；冷却到室温以后，抽滤分离晶体与饱和溶液；将得到的磷酸二氢钾干燥2小时，称量产品并进行标记；将析出晶体后的饱和溶液进行称量后，置于500mL的烧瓶中；在旋转蒸发器中进行浓缩，控制水分蒸发率在60％左右，水浴温度控制在80℃；蒸发浓缩结束，自然冷却到室温，析出晶体；过滤并将晶体干燥，称量并进行标记；剩余滤液与新鲜料液混合，进入到下一个循环。得到83.38g磷酸二氢钾，含量≥98.24％，略带棕黄色。
实施例4(见图3)：
在实施例3其他条件不变情况下，仅改变净化处理和化学中和反应的顺序，得到80.75g磷酸二氢钾，含量≥98.00％，白色。
实施例5：
将实施例3的最终滤液与新鲜料液混合，进入到下一个循环，如此循环六次，磷酸二氢钾的含量和颜色均不明显降低，且均符合国标要求。从质量控制的角度看，循环套用六次后的滤液需进行净化处理后，再与新鲜料液混合，进行下一批次的循环套用,(见图4、图5)。
综上所述，多聚磷酸闭环混合物在水中析出水解，过滤分离出颜料粗品滤饼后得到的废磷酸，经净化处理后，再与固体氢氧化钾，可制备出肥料级的磷酸二氢钾。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims (5)

1.一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于按以下步骤进行：
①其应用在如下四支喹吖啶酮颜料的生产：颜料紫19、颜料红122、颜料红202、颜料红209；
喹吖啶酮颜料的结构式：
②这四支喹吖啶酮颜料采用的合成路线是PPA路线；
合成喹吖啶酮的丁二酸二甲(乙)酯法的结构式：
其中，PPA路线所采用的强脱水剂是多聚磷酸，多聚磷酸为PPA，其浓度是80～85％，以P2O5计，多聚磷酸的用量是中间体投料量的2～10倍(质量比w/w)；
中间体在多聚磷酸中完成分子内闭环反应后，将物料转移到溶剂中析出水(醇)解，溶剂为水或水和一种或几种C1-C4的低级烷基醇组成的混合溶液；
物料在溶剂中析出后，过滤分离出颜料粗品滤饼和废磷酸溶液；
废磷酸溶液的处理方法有两种：一是先对废磷酸进行净化处理，然后进行化学中和反应；二是先进行化学中和反应，再进行净化处理；
净化处理采用的方法有芬顿氧化法、聚丙烯酰胺吸附法、硫酸铝絮凝吸附法、活性炭吸附法中的一种或几种；
进行中和反应所需的碱选自固体氢氧化钠、固体氢氧化钾、浓氨水中的一种或几种；
中和反应终点的pH控制在3～7之间；
上一批次中和、析出过滤后产生的滤液，用于下一批次的净化-中和处理，套用的次数可以根据产品的质量确定，当出现明显的质量降低时，将滤液单独进行净化处理后，再进行下一批次的净化-中和处理。
2.根据权利要求1所述的一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：多聚磷酸的浓度是83～84％，聚磷酸的用量是中间体投料量的3～7倍(质量比w/w)。
3.根据权利要求1所述的一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：所述的溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：净化处理采用活性炭吸附法。
5.根据权利要求1所述的一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法，其特征在于：中和反应终点的pH控制为4～5。
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