CN116875079A - 杂环有机颜料及其制备方法和应用 - Google Patents

杂环有机颜料及其制备方法和应用 Download PDF

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CN116875079A CN202310630856.6A CN202310630856A CN116875079A CN 116875079 A CN116875079 A CN 116875079A CN 202310630856 A CN202310630856 A CN 202310630856A CN 116875079 A CN116875079 A CN 116875079A
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黄秀君
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Abstract

本申请所提供的杂环有机颜料的制备方法中,在各步骤的协同配合下,能够制备出色谱范围较宽,色光鲜艳,着色力高,分散性好的杂环有机颜料,同时该杂环有机颜料的透明度和色相可调性高,且具有优异的遮盖性能。进一步地,本申请将稀磷酸作为析出液,使过滤后的磷酸液可用于制备副产物磷酸盐,能够降低污染,节约生产成本;颜料化处理过程中的醇溶剂回收方便,能够反复利用;同时,配合在多聚磷酸溶解以及在碱性介质中后处理,在各个步骤的整体协调下,使所述制备方法工艺能耗低,废液易处理,具有良好的环境和经济价值。

Description

杂环有机颜料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及颜料制备领域,具体涉及一种杂环有机颜料及其制备方法和应用。
背景技术
杂环有机颜料具有色光鲜艳,着色强度高等优良的应用性能,广泛地应用于涂料、油墨、塑料、橡胶、织物印花及化妆品等领域。其中,二噁嗪颜料(P.V.23)是一种极为重要的高性能有机颜料,其具有颜色鲜艳、着色强度高、牢度优异的特点,被广泛应用高质量要求的油墨、涂料油漆、塑料等方面的着色。
目前,二噁嗪颜料(P.V.23)主要采用两步法制备。第一步,合成二噁嗪颜料粗品;第二步,将粗品进一步颜料化,制备具有商业用途的高性能紫色颜料。传统的颜料化工艺主要有球磨法、捏合法和酸溶法。球磨法主要利用粗品与无机盐、微量溶剂一起球磨后,再溶剂处理,酸处理去掉球磨中产生的金属杂质;捏合法主要利用粗品与无机盐、溶剂一起捏合,再除盐除溶剂除杂;但球磨法和捏合法中均需借助于大型功率设备,其能耗高、维修成本高、噪声大,工作环境恶劣;同时在球磨或捏合过程中,磨料与设备进行高强度碰撞,产生二次杂质,大量的磨料和设备内壁粉末进入颜料中,需要后续的加酸处理。传统的酸溶法主要利用浓硫酸溶解粗品,再水中析出,进一步后处理;但该方法中有大量废酸产生,产品质量也低,没有工业化价值。同时,目前二噁嗪颜料的制备方法中,调整色相、透明度等非常困难,这给工业化的下游产品应用带来很多不便。
发明内容
基于此,本申请提供一种杂环有机颜料及其制备方法和应用。本申请所提供的制备方法工艺能耗低,废液易处理,具有良好的环境和经济价值。同时,使用本申请制备方法所制备的颜料具有透明、高遮盖的优点,且具有良好的透明度、色相的可调性。
本申请的第一方面,提供一种杂环有机颜料的制备方法,包括以下步骤:
将杂环有机颜料粗品于多聚磷酸中溶解,制备粗品溶液;
将所述粗品溶液与稀磷酸混合,析出固体,过滤后收集滤饼;
将所述滤饼于醇溶剂中进行加压或回流处理,制备颜料化产品;
将所述颜料化产品于碱性介质中去除杂质,制备所述杂环有机颜料。
在其中一个实施例中,所述杂环有机颜料粗品,以重量份数计,包括以下组分:
二噁嗪颜料粗品 90份~100份,
调色颜料粗品 0份~10份;
所述调色颜料粗品包括喹吖啶酮颜料粗品或蒽醌颜料粗品。
在其中一个实施例中,所述杂环有机颜料粗品与所述多聚磷酸的质量比为1:4.5~7;
以磷酸含量计,所述多聚磷酸在水溶液中的质量分数为110%~118%。
在其中一个实施例中,将杂环有机颜料粗品于多聚磷酸中溶解的工艺参数包括:溶解温度为100℃~130℃。
在其中一个实施例中,所述稀磷酸的质量分数为5%~30%,所述杂环有机颜料粗品与所述稀磷酸的质量比为1:6~10。
在其中一个实施例中,将所述粗品溶液与稀磷酸混合,析出固体的工艺参数包括:析出温度为0℃~110℃。
在其中一个实施例中,将所述滤饼于醇溶剂中进行加压或回流处理的工艺参数包括如下技术特征中的一个或多个:
(1)所述滤饼与所述醇溶剂的质量比为1:8~20;
(2)将所述滤饼于碳原子数为1~2的醇溶剂中进行回流处理,时间为6h~15h;
(3)将所述滤饼于碳原子数为3~4的醇溶剂中进行加压处理,加压温度为120℃~140℃。
在其中一个实施例中,所述碱性介质的pH为9~11。
本申请的第二方面,提供一种杂环有机颜料,通过上述第一方面所述的杂环有机颜料的制备方法制备得到。
本申请的第三方面,提供一种本申请第二方面所述的杂环有机颜料在涂料、油墨、塑料、橡胶、织物印花及化妆品领域中的应用。
本申请所提供的杂环有机颜料的制备方法中,在各步骤的协同配合下,能够制备出色谱范围较宽,色光鲜艳,着色力高,分散性好的杂环有机颜料,同时该杂环有机颜料的透明度和色相可调性高,且具有优异的遮盖性能。进一步地,本申请将稀磷酸作为析出液,使过滤后的磷酸液可用于制备副产物磷酸盐,能够降低污染,节约生产成本;颜料化处理过程中的醇溶剂回收方便,能够反复利用;同时,配合在多聚磷酸溶解以及在碱性介质中后处理,在各个步骤的整体协调下,使所述制备方法工艺能耗低,废液易处理,具有良好的环境和经济价值。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本申请的杂环有机颜料、杂环有机颜料的制备方法以及杂环有机颜料的应用作进一步完整、清楚的描述。本申请可以以许多不同的形式来实现,并不限于本文所描述的实施方式。相反地,提供这些实施方式的目的是使对本申请公开内容理解更加透彻全面。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在于限制本申请。
本文中,“一种或多种”指所列项目的任一种、任两种或任两种以上。
本申请中,“第一方面”、“第二方面”、“第三方面”、“第四方面”、“第五方面”等仅用于描述目的,不能理解为指示或暗示相对重要性或数量,也不能理解为隐含指明所指示的技术特征的重要性或数量。而且“第一”、“第二”、“第三”、“第四”、“第五”等仅起到非穷举式的列举描述目的,应当理解并不构成对数量的封闭式限定。
本申请中,以开放式描述的技术特征中,包括所列举特征组成的封闭式技术方案,也包括包含所列举特征的开放式技术方案。
本申请中,涉及到数值区间,如无特别说明,上述数值区间内视为连续,且包括该范围的最小值及最大值,以及这种最小值与最大值之间的每一个值。进一步地,当范围是指整数时,包括该范围的最小值与最大值之间的每一个整数。此外,当提供多个范围描述特征或特性时,可以合并该范围。换言之,除非另有指明,否则本文中所公开之所有范围应理解为包括其中所归入的任何及所有的子范围。
本申请中涉及的百分比含量,如无特别说明,对于固液混合和固相-固相混合均指质量百分比,对于液相-液相混合指体积百分比。
本申请中涉及的百分比浓度,如无特别说明,均指终浓度。所述终浓度,指添加成分在添加该成分后的体系中的占比。
本申请中的温度参数,如无特别限定,既允许为恒温处理,也允许在一定温度区间内进行处理。所述的恒温处理允许温度在仪器控制的精度范围内进行波动。
本申请中,“碳原子数为1~2的醇溶剂”是指包含1~2个碳原子的醇,每次出现时,可以相互独立地为C1醇溶剂、C2醇溶剂,合适的实例包括但不限于:甲醇(CH3OH)、乙醇(CH3CH2OH)或乙二醇(CH3OHCH3OH)。
本申请中,“碳原子数为3~4的醇溶剂”是指包括3~4个碳原子的醇,每次出现时,可以相互独立地为C3醇溶剂、C4醇溶剂,合适的实例包括但不限于:正丙醇(CH3CH2CH2OH)、1,2-丙二醇(CH2OHCHOHCH3)、1,3-丙二醇(CH2OHCH2CH2OH)、丙三醇(CH2OH-CH-OH-CH2OH)、正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)、1,2-丁二醇(CH3CH2CHOHCH2OH)、1,3-丁二醇(CH3CHOHCH2CH2OH)、1,4-丁二醇(CH2OHCH2CH2CH2OH)、1,2,4-丁三醇(CH2OHCHOHCH2CH2OH)或1,2,3,4-丁四醇(CH2OHCHOH CHOH CH2OH)。
本申请中,如无特别说明,“稀磷酸”是指溶液中H3PO4的质量分数为3%~50%,溶剂为水。
本申请的第一方面,提供一种杂环有机颜料的制备方法,包括以下步骤:
将杂环有机颜料粗品于多聚磷酸中溶解,制备粗品溶液;
将所述粗品溶液与稀磷酸混合,析出固体,过滤后收集滤饼;
将所述滤饼于醇溶剂中进行加压或回流处理,制备颜料化产品;
将所述颜料化产品于碱性介质中去除杂质,制备所述杂环有机颜料。
在其中一个示例中,所述杂环有机颜料粗品,以重量份数计,包括以下组分:
二噁嗪颜料粗品 90份~100份,
调色颜料粗品 0份~10份;
所述调色颜料粗品包括喹吖啶酮颜料粗品或蒽醌颜料粗品。
具体地,所述二噁嗪颜料粗品的重量份数包括但不限于:90份、94份、95份、96份、97份、98份、99份或100份。
具体地,所述调色颜料粗品的重量份数包括但不限于:0份、0.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、7份、9份或10份。
在其中一个具体的示例中,所述喹吖啶酮颜料粗品选自单晶或混晶的颜料红122(P.R.122),所述蒽醌颜料粗品选自颜料蓝60(P.B.60)。
喹吖啶酮颜料粗品的加入,能够调节杂环有机颜料的色相,喹吖啶酮颜料粗品的重量份数越大,成品杂环有机颜料的红相越重。具体地,所述喹吖啶酮颜料粗品的重量份数包括但不限于:0份、0.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、7份、9份或10份。同样地,蒽醌颜料粗品的重量份数越大,成品杂环有机颜料的蓝相越重。具体地,所述蒽醌颜料粗品的重量份数包括但不限于:0份、0.5份、3份、3.5份、4份、4.5份、5份、7份、9份或10份。
本申请中,能够采用相同的制备方法,实现对二噁嗪颜料粗品以及二噁嗪颜料粗品-调色颜料粗品的处理,使制备的颜料具有较高的色彩可调性。
在其中一个示例中,所述杂环有机颜料粗品与所述多聚磷酸的质量比为1:4.5~7。可以理解地,所述杂环有机颜料粗品与所述多聚磷酸的质量比可以选自1:4.5~7之间的任意数值。具体地,所述杂环有机颜料粗品与所述多聚磷酸的质量比包括但不限于1:4.5、1:4.9、1:5、1:5.1、1:5.2、1:5.5、1:6、1:6.5或1:7。本申请中,通过调整杂环有机颜料粗品与所述多聚磷酸的质量比,有利于提高颜料粗品的溶解速率,使其溶解完全,便于在稀磷酸中析出。
在其中一个示例中,以磷酸含量计,所述多聚磷酸在水溶液中的质量分数为110%~118%。
多聚磷酸为磷酸的聚合物。质量百分比为100%以上的磷酸称为多聚磷酸,是一种透明粘稠状液体,随着磷酸含量的增加,多聚磷酸的粘度越大。
在其中一个示例中,将杂环有机颜料粗品于多聚磷酸中溶解的工艺参数包括:溶解温度为100℃~130℃。具体地,将颜料粗品于多聚磷酸中溶解的溶解温度包括但不限于100℃、110℃、114℃、115℃、116℃、118℃、120℃、125℃或130℃。
在其中一个示例中,将颜料粗品于多聚磷酸中溶解的工艺参数包括:溶解时间为2h~5h。
在其中一个示例中,所述稀磷酸的质量分数为5%~30%。
在其中一个示例中,所述杂环有机颜料粗品与所述稀磷酸的质量比为1:6~10。通过对稀磷酸质量分数以及对颜料粗品与稀磷酸的质量比进行限定,能够保证反应液析出的同时,控制稀磷酸的添加量,进而有利于缩短过滤时间。
在其中一个示例中,将所述粗品溶液与稀磷酸混合,析出固体的工艺参数包括:析出温度为0℃~110℃。
在其中一个示例中,将所述粗品溶液与稀磷酸混合,析出固体,过滤后收集滤饼的步骤中,所述滤饼的固含量为25%~45%。同时,过滤过程后收集的滤液中磷酸的质量分数为40%~60%。该步骤中,此浓度范围内的滤液适合直接用于各种磷酸盐的制备,所述副产物磷酸盐包括但不限于磷酸铁锂、磷酸二氢钾、磷酸氢钙、磷酸二氢钠、磷酸氢二钠。
在其中一个示例中,将所述滤饼于醇溶剂中进行加压或回流处理的工艺参数包括:所述滤饼与所述醇溶剂的质量比为1:8~20。
在其中一个示例中,将所述滤饼加入醇溶剂中进行加压或回流处理的工艺参数包括:将所述滤饼于碳原子数为1~2的醇溶剂中进行回流处理,时间为6h~15h。本申请通过将所述滤饼于碳原子数为1~2的醇溶剂中进行回流处理,能够制备得到透明型的杂环有机颜料。
在其中一个示例中,将所述滤饼加入醇溶剂中进行加压或回流处理的工艺参数包括:将所述滤饼于碳原子数为3~4的醇溶剂中进行加压处理,加压温度为120℃~140℃。本申请通过将所述滤饼于碳原子数为3~4的醇溶剂中进行加压处理,能够制备得到遮盖型的杂环有机颜料。
本申请中,将所述滤饼于醇溶剂中的处理可以选自加压或回流处理中的任意一种,便于从实际应用出发,灵活调节杂环有机颜料的性质,增加杂环有机颜料的可调性。
在其中一个示例中,将所述颜料化产品于碱性介质中去除杂质的步骤包括:
在30℃~70℃下,将所述颜料化产品中加入碱性物质,调节pH为9~11,蒸出颜料化产品中包含的部分醇溶剂后,再加水、过滤,滤饼经水洗、干燥、粉碎后,制备所述杂环有机颜料。通过蒸馏处理,制备过程中所使用的醇类溶剂回收方便,可实现反复利用。
在其中一个示例中,所述碱性介质的pH为9~11。
在其中一个示例中,调节pH所用的碱性物质包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙。
在其中一个具体的示例中,所述透明型杂环有机颜料的制备方法,包括以下步骤:
S1.在100℃~130℃下,将颜料粗品在多聚磷酸中溶解2-5h,颜料粗品与多聚磷酸的重量比为1:4.5~7,所述多聚磷酸,以H3PO4计,其质量百分比为110%~118%;制备反应液;
S2.将步骤S1制备得到的反应液在质量百分比为5%~30%的稀磷酸中析出,析出温度为0℃~110℃,反应液中颜料粗品的质量与稀磷酸的质量比为1:6~10,析出后,经过过滤制备滤液和滤饼,所述滤饼的固含量为25%~45%,所述滤液中稀磷酸的质量比为40%~60%;步骤S2中的滤液可直接用于各种磷酸盐的制备。
S3.将步骤S2制备的滤饼在甲醇或乙醇溶液中采用回流处理,回流时间为6h~15h,制备颜料化产品;
S4.在30℃~70℃下,将步骤S3制备的颜料化产品中加入碱性物质,调节pH为9~11,蒸出颜料化产品中包含的部分醇溶剂后,再加水、过滤,滤饼经水洗、干燥、粉碎后,制备透明型杂环有机颜料。
在其中一个具体的示例中,所述遮盖型杂环有机颜料的制备方法,包括以下步骤:
S1.在100℃~130℃下,将颜料粗品在多聚磷酸中溶解2-5h,颜料粗品与多聚磷酸的重量比为1:4.5~7,所述多聚磷酸,以H3PO4计,其质量百分比为110%~118%;制备反应液;
S2.将步骤S1制备得到的反应液在质量百分比为5%~30%的稀磷酸中析出,析出温度为0℃~110℃,反应液中颜料粗品的质量与稀磷酸的质量比为1:6~10,析出后,经过过滤制备滤液和滤饼,所述滤饼的固含量为25%~45%,所述滤液中稀磷酸的质量比为40%~60%;步骤S2中的滤液可直接用于各种磷酸盐的制备。
S3.将步骤S2制备的滤饼在正丁醇、异丁醇中采用加压处理,加压温度120-140℃,加压时间4-10小时,制备颜料化产品;
S4.在30℃~70℃下,将步骤S3制备的颜料化产品中加入碱性物质,调节pH为9~11,蒸出颜料化产品中包含的部分醇溶剂后,再加水、过滤,滤饼经水洗、干燥、粉碎后,制备透明型杂环有机颜料。
本申请的第二方面,提供一种杂环有机颜料,通过上述第一方面所述的杂环有机颜料的制备方法制备得到。
通过本申请的制备方法制备的杂环有机颜料的透明度和色相可调性高,且具有优异的遮盖性能。同时,本申请的杂环有机颜料色谱范围较宽,色光鲜艳,着色力高,分散性好。
本申请的第三方面,提供一种本申请第二方面所述的杂环有机颜料在涂料、油墨、塑料、橡胶、织物印花及化妆品领域中的应用。
以下为具体的实施例,如无特别说明,实施例中采用的原料均为市售产品。
实施例1
本申请实施例1提供一种二噁嗪颜料的制备方法,包括以下步骤:
(1)带有温度计和搅拌的250mL三口瓶中依次加入250g多聚磷酸(以磷酸含量计,多聚磷酸的浓度为110%),升温至105℃,加入二噁嗪颜料粗品50g,升温到125℃,搅拌3小时,使溶解充分,制备反应液。
(2)在25℃下,将300g质量分数为10%的稀磷酸加入1000mL烧杯中。在搅拌状态下,将步骤(1)所制备的反应液加入稀磷酸中,搅拌3h析出后过滤。过滤后的母液回收备做磷酸盐,滤饼水洗至洗液中磷酸的质量百分比为10%,将滤饼洗净抽干,测得固含量为35%,备用。
(3)在有回流装置的三口瓶中,将步骤(2)所得滤饼加入到600g甲醇中,升温至110℃,回流15小时,降温至55℃,加入氢氧化钠,调PH至11,搅拌2小时,改为蒸馏,将甲醇蒸出300g,加水300g,搅拌均匀,过滤,水洗,母液回收甲醇。最后将滤饼烘干,得透明型的二噁嗪颜料(P.V.23)。
实施例2
本申请实施例2提供一种二噁嗪颜料的制备方法,包括以下步骤:
(1)带有温度计和搅拌的250mL三口瓶中依次加入250g多聚磷酸,升温至105℃,加入二噁嗪颜料粗品48g,颜料红122(PR122)2g,升温到125℃,搅拌3小时,使溶解充分,制备反应液。
(2)在25℃下,将300g质量分数为10%的稀磷酸加入1000mL烧杯中。在搅拌状态下,将步骤(1)所制备的反应液加入稀磷酸中,搅拌3h析出后过滤。过滤后的母液回收备做磷酸盐,滤饼水洗至洗液中磷酸的质量百分比为10%,将滤饼洗净抽干,测得固含量为35%,备用。
(3)在有回流装置的三口瓶中,将步骤(2)所得滤饼加入到600g甲醇中,升温至110℃,回流15小时,降温至55℃,加入氢氧化钠,调PH至11,搅拌2小时,改为蒸馏,将甲醇蒸出300g,加水300g,搅拌均匀,过滤,水洗,母液回收甲醇。最后将滤饼烘干,得透明型的二噁嗪颜料(P.V.23),与实施例1相比,实施例2所制备的二噁嗪颜料(P.V.23)呈四级红相。
实施例3
本申请实施例3提供一种二噁嗪颜料的制备方法,包括以下步骤:
(1)带有温度计和搅拌的250mL三口瓶中依次加入250g多聚磷酸,升温至105℃,加入二噁嗪颜料粗品48g,颜料蓝60(PB60)2g,升温到125℃,搅拌3小时,使溶解充分,制备反应液。
(2)在25℃下,将300g质量分数为10%的稀磷酸加入1000mL烧杯中。在搅拌状态下,将步骤(1)所制备的反应液加入稀磷酸中,搅拌3h析出后过滤。过滤后的母液回收备做磷酸盐,滤饼水洗至洗液中磷酸的质量分数为10%,将滤饼洗净抽干,测得固含量为35%,备用。
(3)在有回流装置的三口瓶中,将步骤(2)所得滤饼加入到600g甲醇中,升温至110℃,回流15小时,降温至55℃,加入氢氧化钠,调PH至11,搅拌2小时,改为蒸馏,将甲醇蒸出300g,加水300g,搅拌均匀,过滤,水洗,母液回收甲醇。最后将滤饼烘干,得透明型的二噁嗪颜料(P.V.23),与实施例1相比,实施例3所制备的二噁嗪颜料(P.V.23)呈五级蓝相。
实施例4
本申请实施例4提供一种二噁嗪颜料的制备方法,包括以下步骤:
(1)带有温度计和搅拌的250mL三口瓶中依次加入250g多聚磷酸,升温至105℃,加入二噁嗪颜料粗品48g,颜料红122(PR122)2g,升温到125℃,搅拌3小时,使溶解充分,制备反应液。
(2)在25℃下,将300g质量分数为10%的稀磷酸加入1000mL烧杯中。在搅拌状态下,将步骤(1)所制备的反应液加入稀磷酸中,搅拌3h后过滤。过滤后的母液回收备做磷酸盐,滤饼水洗至洗液中磷酸的质量百分比为10%,将滤饼洗净抽干,测得固含量为35%,备用。
(3)在有回流装置的三口瓶中,将步骤(2)所得滤饼加入到600g正丁醇中,升温至140℃,保压8h,降温至55℃,加入氢氧化钠,调PH至11,搅拌2小时,改为蒸馏,将正丁醇蒸出300g,加水300g,搅拌均匀,过滤,水洗,母液回收正丁醇。最后将滤饼烘干,得透明型的二噁嗪颜料(P.V.23),与实施例2相比,实施例4所制备的二噁嗪颜料(P.V.23)五级遮盖。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,便于具体和详细地理解本申请的技术方案,但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。应当理解,本领域技术人员在本申请提供的技术方案的基础上,通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案,均在本申请所附权利要求的保护范围内。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准,说明书可以用于解释权利要求的内容。

Claims (10)

1.一种杂环有机颜料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将杂环有机颜料粗品于多聚磷酸中溶解,制备粗品溶液;
将所述粗品溶液与稀磷酸混合,析出固体,过滤后收集滤饼;
将所述滤饼于醇溶剂中进行加压或回流处理,制备颜料化产品;
将所述颜料化产品于碱性介质中去除杂质,制备所述杂环有机颜料。
2.根据权利要求1所述的杂环有机颜料的制备方法,其特征在于,所述杂环有机颜料粗品,以重量份数计,包括以下组分:
二噁嗪颜料粗品 90份~100份,
调色颜料粗品 0份~10份;
所述调色颜料粗品包括喹吖啶酮颜料粗品或蒽醌颜料粗品。
3.根据权利要求1所述的杂环有机颜料的制备方法,其特征在于,所述杂环有机颜料粗品与所述多聚磷酸的质量比为1:4.5~7;
以磷酸含量计,所述多聚磷酸在水溶液中的质量分数为110%~118%。
4.根据权利要求1所述的杂环有机颜料的制备方法,其特征在于,将杂环有机颜料粗品于多聚磷酸中溶解的工艺参数包括:溶解温度为100℃~130℃。
5.根据权利要求1所述的杂环有机颜料的制备方法,其特征在于,所述稀磷酸的质量分数为5%~30%,所述杂环有机颜料粗品与所述稀磷酸的质量比为1:6~10。
6.根据权利要求1~5任一项所述的杂环有机颜料的制备方法,其特征在于,将所述粗品溶液与稀磷酸混合,析出固体的工艺参数包括:析出温度为0℃~110℃。
7.根据权利要求1~5任一项所述的杂环有机颜料的制备方法,其特征在于,将所述滤饼于醇溶剂中进行加压或回流处理的工艺参数包括如下技术特征中的一个或多个:
(1)所述滤饼与所述醇溶剂的质量比为1:8~20;
(2)将所述滤饼于碳原子数为1~2的醇溶剂中进行回流处理,时间为6h~15h;
(3)将所述滤饼于碳原子数为3~4的醇溶剂中进行加压处理,加压温度为120℃~140℃。
8.根据权利要求1~5任一项所述的杂环有机颜料的制备方法,其特征在于,所述碱性介质的pH为9~11。
9.一种杂环有机颜料,其特征在于,通过权利要求1~8任一项所述的杂环有机颜料的制备方法制备得到。
10.权利要求9所述的杂环有机颜料在涂料、油墨、塑料、橡胶、织物印花及化妆品领域中的应用。
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2954378A (en) * 1957-05-10 1960-09-27 Geigy Ag J R Dioxazine dyestuffs
EP0075182A1 (de) * 1981-09-21 1983-03-30 Mobay Chemical Corporation Verfahren zur Konditionierung eines organischen Pigments
US4804417A (en) * 1986-12-11 1989-02-14 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for producing dioxazine violet pigment
US5298076A (en) * 1993-03-23 1994-03-29 Ciba-Geigy Corporation Carbazole dioxazine-pigmented plastics and coatings
CN105153734A (zh) * 2015-09-28 2015-12-16 温州金源化工有限公司 蓝相β-喹吖啶酮颜料的制备方法
CN108751153A (zh) * 2018-05-25 2018-11-06 百合花集团股份有限公司 一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2954378A (en) * 1957-05-10 1960-09-27 Geigy Ag J R Dioxazine dyestuffs
EP0075182A1 (de) * 1981-09-21 1983-03-30 Mobay Chemical Corporation Verfahren zur Konditionierung eines organischen Pigments
US4804417A (en) * 1986-12-11 1989-02-14 Sumitomo Chemical Company, Limited Process for producing dioxazine violet pigment
US5298076A (en) * 1993-03-23 1994-03-29 Ciba-Geigy Corporation Carbazole dioxazine-pigmented plastics and coatings
CN105153734A (zh) * 2015-09-28 2015-12-16 温州金源化工有限公司 蓝相β-喹吖啶酮颜料的制备方法
CN108751153A (zh) * 2018-05-25 2018-11-06 百合花集团股份有限公司 一种利用喹吖啶酮副产废磷酸制备磷酸二氢钾的方法

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