CN103740133A

CN103740133A - 有机颜料盐碾磨方法

Info

Publication number: CN103740133A
Application number: CN201310738472.2A
Authority: CN
Inventors: 喻业茂
Original assignee: CINIC CHEMICALS (SHANGHAI) Co Ltd
Current assignee: CINIC CHEMICALS (SHANGHAI) Co Ltd
Priority date: 2013-12-30
Filing date: 2013-12-30
Publication date: 2014-04-23

Abstract

本发明公开了一种有机颜料盐碾磨方法，包括如下步骤：将颜料干粉投入捏合反应器，然后再将助磨剂加入捏合反应器，使颜料和盐混合，再加入溶剂，根据实际情况捏合一定时间；然后从反应产物中收集最终产品。本发明的方法，将粗颜料进行盐捏合，利用热不稳定性盐作助磨盐。盐和溶剂可回收循环使用，其盐回收率在95%以上，可大大降低产品成本。

Description

有机颜料盐碾磨方法

技术领域

本发明涉及一种高性能有机颜料的颜料化加工方法，具体涉及颜料的盐碾磨工艺。

背景技术

颜料的实际应用粒度，一般约为0.01-0.80μm，但颜料在化学合成时，其晶体已经定型，有些晶体过大，有些晶体过小，必须进行处理。通过适当的工艺方法调整颜料粒子大小，对于粒子过小的，用溶剂处理使其结晶长大，对于粒子过大的，进行粉碎研磨,捏合法就是一种改变粒子大小的重要手段。所谓捏合法就是将粗颜料和盐在溶剂存在的情况下，利用搅拌捏合力挤压盐而通过盐来磨碎颜料，同时使颜料在溶剂中生长的一种方法，捏合法生产的颜料晶体规整匀称，耐光、耐热、耐候、耐迁移性等应用性能方面更为优异，但是生产成本昂贵、盐和溶剂回收过程复杂，生产效率较低，未被投入大规模工业化生产中。传统的盐碾磨工艺经常采用氯化钠等做研磨的盐，但后处理将颜料、溶剂、盐分离的过程复杂，溶剂和盐回收利用率低，且氯化钠盐对设备腐蚀严重。

发明内容

本发明的目的在于公开一种有机颜料盐碾磨方法，以克服现有技术存在的缺陷。

本发明的方法，包括如下步骤：

将颜料干粉投入捏合反应器，然后再将助磨剂加入捏合反应器，使颜料和盐混合，再加入溶剂，根据实际情况捏合一定时间；

然后从反应产物中收集最终产品；

收集最终产品的方法，包括用水稀释，打浆，过滤，水洗，得到滤饼，经干燥，研磨得到最终产品；

所述颜料为有机颜料，包括吡咯并吡咯二酮类、喹吖啶酮类、苯并咪唑酮类及偶氮缩合类、异吲哚啉酮、蒽醌及喹酞酮类、咔唑或二恶嗪类、苝系列、色酚AS类、酮酞菁类颜料；

特别是P.R.254、P.R.255、P.R.264、P.R.272、P.O.71、P.O.73、P.Y.110、P.Y.109、P.V.19、P.V.42、P.R.202、P.O.61、P.B.60、P.Y.128、P.Y. 93、P.V.37、P.V.23 或P.R.179等颜料；

所述助磨剂包括一价、二价或三价金属阳离子与无机酸根组成或是此类盐的混合物，特别是氯化钠、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或碳酸氢钙等；助磨剂的重量用量为颜料的1-20倍，优选3-18倍，尤其是5-15倍；

所述溶剂采用有机类溶剂，选自醇类、醚类、酮类、酚类、酯类、芳烃类、卤代烃类、酰胺类、腈类，特别是N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、甲苯、二甲苯、四氯乙烯、甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇或乙腈等，溶剂的重量用量为颜料的0.05-4倍，优选0.1-3倍，尤其是0.5-2.5倍；

所述捏合温度优选在-20至150°C，尤其是-10至120°C，更优选0至80°C的温度下进行。

所述捏合持续时间可以为30分钟至48小时或更久，通常是1-24小时，尤其是2-10小时。

所述捏合搅拌转速可以为2-40Hz，通常是4-30Hz，尤其是8-20Hz。

本发明的方法，将粗颜料进行盐捏合，利用热不稳定性盐作助磨盐。盐和溶剂可回收循环使用，其盐回收率在95%以上，可大大降低产品成本。

具体实施方式

下面用实施例来进一步说明本发明内容。但本发明的保护范围并不仅限于实施例，上述的具体实施方式只是示例性的，是为了更好地使本领域技术人员能够理解本专利，不能理解为是对本专利包括范围的限制，只要是根据本专利的所作的任何等同变更或修饰，均落入本专利包括的范围。

实施例1

盐碾磨所用设备为2L夹套下捏合反应器（含Z型搅拌桨、温度显示和转速控制面板），开启循环油浴，将捏合机内温控制在10℃。称取600g的NaCl盐，用粉碎机打磨至粒径5-100μm，称取60g打磨过的P.R.254颜料干粉，用量筒量取120mL的DMF溶液，准备投料。捏合机内温达到预定温度10℃后，首先投入颜料干粉，开启主机电源，启动搅拌旋钮慢慢开始搅动，再将盐慢慢匀速加入，使颜料和盐混合均匀，再将DMF溶液慢慢加入，润湿固体物料，加入约120mL至不稠不稀状态，增加搅拌转速至15Hz，开始计时，捏合6hr。降低搅拌转速，主机启停，取出物料，用大量水稀释，打浆，过滤，水洗，得到滤饼，经干燥，研磨得到最终产品。

实施例2

在与实施例1相似的方式下，本例考察不同盐对颜料盐碾磨效果的影响。采用同一批颜料干粉进行盐碾磨，不同的是将NaCl换成NH₄HCO₃，捏合温度10℃，时间6hr，搅拌转速15Hz，捏合完成后加水溶解盐和DMF后，加入反应釜中升温分解NH₄HCO₃，分解得到的CO₂、NH₃和H₂O在冷凝管中遇冷重新生成NH₄HCO₃，再将剩余的颜料和DMF水混合液过滤分离。所得颜料在油漆体系中测试，遮盖力0.5，着色力98，饱和度0.3，色相0.7。颜色性能与NaCl作助磨盐时基本接近，说明用NH₄HCO₃这种低分解点的盐作助磨盐是完全可行的。

实施例3-5

在与实施例2相似的方式下，采用同一批颜料干粉进行盐碾磨，捏合时间6hr，搅拌转速15Hz，不同的是将捏合内温由10℃分别提高至20℃、30℃或降低至0℃，所得颜料遮盖力分别为-0.7、-1.2、1.8.着色力分别为96、92、107，饱和度色相均接近0。

实施例6-7

在与实施例2相似的方式下，采用同一批颜料干粉进行盐碾磨，捏合时间6hr，搅拌转速15Hz，捏合温度10℃，将NH₄HCO₃用量由600g增加到720g，减为500g，即质量比盐：颜料=10:1增加至12:1或降低至8.3:1。所得颜料遮盖力分别为-1.6、-1.1。着色力分别为105、93，饱和度色相均接近0。

实施例8-9

在与实施例2相似的方式下。采用同一批颜料干粉进行盐碾磨，捏合时间6hr，搅拌转速15Hz，质量比盐：颜料=10:1，不同的是DMF用量由120mL分别改至100mL、140mL，对应质量比DMF：颜料=1.889:1降低至1.574:1或增加至2.204:1。所得颜料遮盖力分别为-0.9、-1.3.着色力分别为103、94，饱和度色相均接近0。

Claims

1.有机颜料盐碾磨方法，其特征在于，包括如下步骤：将颜料干粉投入捏合反应器，然后再将助磨剂加入捏合反应器，使颜料和盐混合，再加入溶剂，根据实际情况捏合一定时间；然后从反应产物中收集最终产品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，收集最终产品的方法，包括用水稀释，打浆，过滤，水洗，得到滤饼，经干燥，研磨得到最终产品。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述助磨剂包括一价、二价或三价金属阳离子与无机酸根组成或是此类盐的混合物。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述助磨剂是氯化钠、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或碳酸氢钙。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，助磨剂的重量用量为颜料的1-20倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂选自醇类、醚类、酮类、酚类、酯类、芳烃类、卤代烃类、酰胺类或腈类。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述溶剂是N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、四氢呋喃、丙酮、甲苯、二甲苯、四氯乙烯、甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇或乙腈，溶剂的重量用量为颜料的0.05-4倍。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述捏合温度为-20至150°C，捏合持续时间为30分钟至48小时，捏合搅拌转速为2-40Hz。

9.根据权利要求1~8任一项所述的方法，其特征在于，所述颜料为吡咯并吡咯二酮类、喹吖啶酮类、苯并咪唑酮类及偶氮缩合类、异吲哚啉酮、蒽醌及喹酞酮类、咔唑或二恶嗪类、苝系列、色酚AS类或酮酞菁类颜料。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述颜料为P.R.254、P.R.255、P.R.264、P.R.272、P.O.71、P.O.73、P.Y.110、P.Y.109、P.V.19、P.V.42、P.R.202、P.O.61、P.B.60、P.Y.128、P.Y. 93、P.V.37、P.V.23 或P.R.179。