CN104250454A - 一种直接耐晒黑g的制作方法 - Google Patents

Abstract

一种直接耐晒黑G的制作方法，经过第一次重氮化反应、第一次偶合反应、还原和板框过滤、第二次重氮化反应、第二次偶合反应、滚筒干燥、粉碎、混配包装制成。本发明的有益之处在于：本发明能够在生产过程中有效的减少副产品的产生量，从而提高产品的产量和质量，同时使环境得到了有效的保护。

Description

一种直接耐晒黑G的制作方法

（一）技术领域

本发明涉及一种直接染料生产工艺，特别是涉及一种直接耐晒黑G的制作方法。

（二）背景技术

目前，直接耐晒黑G是主要的黑色染料品种之一。主要用于棉、黏胶纤维以及棉、黏胶纤维与蚕丝、羊毛交织混纺织物的染色和直接印花。然而在直接耐晒黑G的生产过程中，现有工艺在生产的时候产品的产量和质量不高，造成了合成过程中副产品的产生量上升，这些副产品会降低产品的质量同时还会对环境造成污染。本次发明涉及的直接耐晒黑G的制作方法能够在生产过程中有效的减少副产品的产生量，从而提高产品的产量和质量，同时使环境得到了有效的保护。目前市场上还没有发现同类产品的出现，相关技术资料也未发现有公开。

（三）发明内容

本发明的目的是为了克服现有直接染料生产工艺的不足之处，而提供了一种直接耐晒黑G的制作方法。

本发明的技术方案是这样实现的。

本方案的一种直接耐晒黑G的制作方法，具体制作步骤如下：

（1）第一次重氮化反应

在重氮化反应釜中加定量水，然后加入定量对硝基苯胺，盐酸经计量槽定量加入反应釜中，搅拌1小时，用冰降温至10℃，将亚硝酸钠溶液经液下定量加入到重氮化反应釜中，在14～16℃重氮化，反应40分钟，保持亚硝酸钠微过量，反应方程式如下：

（2）第一次偶合反应

将前述制备的重氮液加入偶合罐中，将H酸固体、水加入溶料罐中搅拌溶解，溶解后的H酸溶液于40分钟内均匀的加入到重氮液中，加冰降温至5～7℃，H酸微过量，反应2小时，加定量碳酸钠溶液，pH调节至7.5～8，反应1小时，反应方程式如下：

（3）还原和板框过滤

向第一次偶合液内加入已化好的硫化钠溶液，保持一定体积反应1小时后，将料液进行板框过滤，去除残渣，收集滤液，反应方程式如下：

（4）第二次重氮化反应

向还原液内加冰降温至0～5℃，然后计量加入盐酸调节pH至1～1.5，再将亚硝酸钠溶液经液下定量加入到重氮化反应釜中，保持3小时，亚硝酸钠过量。第二次重氮化反应方程式如下：

（5）第二次偶合反应

在偶合反应釜中加水，加入定量间苯二胺，测定pH=7.5，加冰降温至0℃，用1.5小时加入重氮物，加定量碳酸钠溶液，调节pH至8.5～9，温度0～5℃，反应7小时，生成染料直接耐晒黑G，用蒸汽升温至70℃，按体积3%加盐搅拌20分钟，反应方程式如下：

（6）滚筒干燥

将制备的染料浆液通过管道输送至滚筒干燥机的料液槽，用间接蒸汽进行滚筒干燥，干燥尾气通过风机引入喷淋吸收塔净化处理，净化尾气通过1根15米排气筒排放；

（7）粉碎

干燥后的染料投入粉碎机粉碎后备用，粉碎过程产生的粉尘通过布袋收集，尾气通过1根15米排气筒排放；

（8）混配包装

将粉碎好的染料投入混配罐，按照各色度指标加入元明粉及防尘油混配，得到的成品通过底部放料口装袋包装。为了控制包装过程中产生的无组织排放，在混配罐出料口安装引风装置将放料包装过程中产生的粉尘引入布袋除尘器。

本发明的有益之处在于：本发明能够在生产过程中有效的减少副产品的产生量，从而提高产品的产量和质量，同时使环境得到了有效的保护。

（四）具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例一种直接耐晒黑G的制作方法，具体制作步骤如下：

（1）第一次重氮化反应

在重氮化反应釜中加定量水，然后加入定量对硝基苯胺，盐酸经计量槽定量加入反应釜中，搅拌1小时，用冰降温至10℃，将亚硝酸钠溶液经液下定量加入到重氮化反应釜中，在15℃重氮化，反应40分钟，保持亚硝酸钠微过量。

（2）第一次偶合反应

将前述制备的重氮液加入偶合罐中，将H酸固体、水加入溶料罐中搅拌溶解，溶解后的H酸溶液于40分钟内均匀的加入到重氮液中，加冰降温至6℃，H酸微过量，反应2小时，加定量碳酸钠溶液，pH调节至7.5，反应1小时。

（3）还原和板框过滤

向第一次偶合液内加入已化好的硫化钠溶液，保持一定体积反应1小时后，将料液进行板框过滤，去除残渣，收集滤液。

（4）第二次重氮化反应

向还原液内加冰降温至0～5℃，然后计量加入盐酸调节pH至1.2，再将亚硝酸钠溶液经液下定量加入到重氮化反应釜中，保持3小时，亚硝酸钠过量。

（5）第二次偶合反应

在偶合反应釜中加水，加入定量间苯二胺，测定pH=7.5，加冰降温至0℃，用1.5小时加入重氮物，加定量碳酸钠溶液，调节pH至8.8，温度3℃，反应7小时，生成染料直接耐晒黑G，用蒸汽升温至70℃，按体积3%加盐搅拌20分钟。

（6）滚筒干燥

将制备的染料浆液通过管道输送至滚筒干燥机的料液槽，用间接蒸汽进行滚筒干燥，干燥尾气通过风机引入喷淋吸收塔净化处理，净化尾气通过1根15米排气筒排放。

（7）粉碎

干燥后的染料投入粉碎机粉碎后备用，粉碎过程产生的粉尘通过布袋收集，尾气通过1根15米排气筒排放。

（8）混配包装

将粉碎好的染料投入混配罐，按照各色度指标加入元明粉及防尘油混配，得到的成品通过底部放料口装袋包装。为了控制包装过程中产生的无组织排放，在混配罐出料口安装引风装置将放料包装过程中产生的粉尘引入布袋除尘器。

以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (1)

1.一种直接耐晒黑G的制作方法，其特征在于：

具体制作步骤如下：

（1）第一次重氮化反应

在重氮化反应釜中加定量水，然后加入定量对硝基苯胺，盐酸经计量槽定量加入反应釜中，搅拌1小时，用冰降温至10℃，将亚硝酸钠溶液经液下定量加入到重氮化反应釜中，在14～16℃重氮化，反应40分钟，保持亚硝酸钠微过量，反应方程式如下：

（2）第一次偶合反应

将前述制备的重氮液加入偶合罐中，将H酸固体、水加入溶料罐中搅拌溶解，溶解后的H酸溶液于40分钟内均匀的加入到重氮液中，加冰降温至5～7℃，H酸微过量，反应2小时，加定量碳酸钠溶液，pH调节至7.5～8，反应1小时，反应方程式如下：

（3）还原和板框过滤

向第一次偶合液内加入已化好的硫化钠溶液，保持一定体积反应1小时后，将料液进行板框过滤，去除残渣，收集滤液，反应方程式如下：

（4）第二次重氮化反应

向还原液内加冰降温至0～5℃，然后计量加入盐酸调节pH至1～1.5，再将亚硝酸钠溶液经液下定量加入到重氮化反应釜中，保持3小时，亚硝酸钠过量，第二次重氮化反应方程式如下：

（5）第二次偶合反应

在偶合反应釜中加水，加入定量间苯二胺，测定pH=7.5，加冰降温至0℃，用1.5小时加入重氮物，加定量碳酸钠溶液，调节pH至8.5～9，温度0～5℃，反应7小时，生成染料直接耐晒黑G，用蒸汽升温至70℃，按体积3%加盐搅拌20分钟，反应方程式如下：

（6）滚筒干燥

将制备的染料浆液通过管道输送至滚筒干燥机的料液槽，用间接蒸汽进行滚筒干燥，干燥尾气通过风机引入喷淋吸收塔净化处理，净化尾气通过1根15米排气筒排放；

（7）粉碎

干燥后的染料投入粉碎机粉碎后备用，粉碎过程产生的粉尘通过布袋收集，尾气通过1根15米排气筒排放；

（8）混配包装

将粉碎好的染料投入混配罐，按照各色度指标加入元明粉及防尘油混配，得到的成品通过底部放料口装袋包装。为了控制包装过程中产生的无组织排放，在混配罐出料口安装引风装置将放料包装过程中产生的粉尘引入布袋除尘器。