CN101942218A - 一种c.i.颜料红57:1的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其具体步骤如下：(1)、制备重氮液；(2)、制备偶合液；(3)、偶合：a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30％的液碱140公斤进行并流，控制ph值为11.5；b、反应45分钟后加入95％的无水氯化钙145公斤；c、然后继续搅拌1.5小时，升温至80℃，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。本发明通过使用碎冰设备和较低的反应温度、工艺简便、成本廉价地制备C.I.颜料红57:1，并且其产品具有更高的透明度和着色。
Description
技术领域：
本发明涉及一种C.I.颜料红57:1的制备方法，属于有机颜料行业，应用于印刷油墨、塑料、胶印油墨、橡胶；可用于调制各种类型的印刷油墨、可用于塑料中对耐晒牢度要求不高的场合，可用于聚乙烯(尤其是低密度聚乙烯)，可用于聚苯乙烯的着色，可用于文教用品(彩色铅笔、蜡笔)和日用化妆品(粉饼、口红)对纯度有严格的要求。
背景技术：
在现有技术中一般采用如下方法制备颜料红57:1，具体为：使4B酸在pH＜2及温度＜5℃的条件下重氮化，然后与2，3酸偶合，以氯化钙为原料制备的钙离子悬浮液作为偶合色淀原料及调节pH＞10的条件下，偶合盐析制备颜料红57:1。但此种方法制备出来的颜料存在分散性和着色力不强等缺点。
发明内容：
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种C.I.颜料红57:1的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其具体步骤如下：
(1)、制备重氮液
a、在重氮反应釜中加水1200升，加30％液碱75公斤搅拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解至ph值为9.0的混合溶液A；
b、将上述混合溶液A加冰降温至0℃，搅拌5分钟，加入30％的盐酸180公斤，加温度至10℃制成混合溶液B；
c、加入30％的亚硝酸钠129公斤，继续搅拌40分钟，直至用碘化钾-淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度0-10℃，体积为2500升的混合溶液C；
d、在水100公斤中加入95％的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中；
(2)、制备偶合液
a、在1200升水中加30％液碱100公斤，升温至60℃，加入100％2、3酸110公斤，拉开粉5公斤，充分溶解成混合溶液D；
b、然后在反应釜中加入500升水，80％的氢氧化钾20公斤，升温至100℃，加入特级松香50公斤，搅拌0.5小时，降温至55℃制成混合溶液E，将混合溶液E液放入混合溶液D中，调整体积3000升，温度为15℃；
(3)、偶合
a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30％的液碱140公斤进行并流，控制ph值为11.5；
b、反应45分钟后加入95％的无水氯化钙145公斤；
c、然后继续搅拌1.5小时，升温至80℃，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。
进一步的：在上述步骤(3)的步骤b中的无水氯化钙预先用水溶解并降温至0-5℃。
本发明通过使用碎冰设备和较低的反应温度、工艺简便、成本廉价地制备C.I.颜料红57:1，并且其产品具有更高的透明度和着色。
具体实施方式：
一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其具体生产步骤如下：
(1)、制备重氮液
a、在重氮反应釜中加水1200升，加30％液碱75公斤搅拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解(如溶解不清适当升温)，至ph值为9.0的混合溶液A。
b、将上述混合溶液A加冰降温至0℃，搅拌5分钟，加入30％的盐酸180公斤(流速15分钟)，加温度至10℃制成混合溶液B。
c、加入30％的亚硝酸钠129公斤(流速10分钟)，继续搅拌40分钟(整个过程保持亚硝酸钠稍过量)直至用碘化钾-淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度0-10℃，体积为2500升的混合溶液C。
d、在水100公斤中加入95％的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中。
(2)、制备偶合液
a、在1200升水中加30％液碱100公斤，升温至60℃，加入100％2、3酸110公斤，拉开粉5公斤，充分溶解成混合溶液D。
b、然后在在反应釜中加入500升水，80％的氢氧化钾20公斤，升温至100℃，加入特级松香50公斤，搅拌0.5小时，降温至55℃制成混合溶液E，将混合溶液E液放入混合溶液D中，调整体积3000升，温度为15℃。
(3)、偶合
a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30％的液碱140公斤进行并流，控制ph值为11.5，。
b、反应45分钟后加入95％的无水氯化钙145公斤(预先用水溶解并降温至0-5℃).
c、然后继续搅拌1.5小时，升温至80℃，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎然后包装成品。
Claims (2)
1.一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其特征是：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)、制备重氮液
a、在重氮反应釜中加水1200升，加30％液碱75公斤搅拌，加入100％的4B酸105公斤，充分溶解至ph值为9.0的混合溶液A；
b、将上述混合溶液A加冰降温至0℃，搅拌5分钟，加入30％的盐酸180公斤，加温度至10℃制成混合溶液B；
c、加入30％的亚硝酸钠129公斤，继续搅拌40分钟，直至用碘化钾-淀粉试纸检测时为微蓝色，用刚果红试纸呈蓝色，温度0-10℃，体积为2500升的混合溶液C；
d、在水100公斤中加入95％的无水氯化钙30公斤，然后加入至混合溶液C中；
(2)、制备偶合液
a、在1200升水中加30％液碱100公斤，升温至60℃，加入100％2、3酸110公斤，拉开粉5公斤，充分溶解成混合溶液D；
b、然后在反应釜中加入500升水，80％的氢氧化钾20公斤，升温至100℃，加入特级松香50公斤，搅拌0.5小时，降温至55℃制成混合溶液E，将混合溶液E液放入混合溶液D中，调整体积3000升，温度为15℃；
(3)、偶合
a、将重氮液加入偶合液中，流速为5分钟，同时以30％的液碱140公斤进行并流，控制ph值为11.5；
b、反应45分钟后加入95％的无水氯化钙145公斤；
c、然后继续搅拌1.5小时，升温至80℃，保温45分钟，过滤漂洗烘干，粉碎。
2.根据权利要求1所述的一种C.I.颜料红57:1的制备方法，其特征是：在所述步骤(3)的步骤b中的无水氯化钙预先用水溶解并降温至0-5℃。
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