CN105647221B - 一种c.i.颜料红185的制备方法 - Google Patents

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    • C09B29/18—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing hydroxy as the only directing group ortho-Hydroxy carbonamides
    • C09B29/20—Monoazo dyes prepared by diazotising and coupling from coupling components containing hydroxy as the only directing group ortho-Hydroxy carbonamides of the naphthalene series

Abstract

本发明提供了一种C.I.颜料红185的制备方法，该方法采用两种颜料在合成过程中复配，重氮化采用两段重氮，5‑（2´‑羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮不需要溶解，采用碳酸氢钠控制pH值的方法，加入高分子表面活性剂经过研磨，最终制备得到的C.I.颜料红185粒径均匀、颗粒松软，色泽鲜艳，着色力强，耐热性能优良，耐酸，耐碱性，无迁移性。

Description

一种C.I.颜料红185的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域，具体是涉及C.I.颜料红185的制备方法。
背景技术
C.I.颜料红185，N-(2,3-二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-甲基-4-[(甲氨基)磺酰]苯基]重氮]萘-2-甲酰胺；2-萘甲酰胺,N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-((2-甲氧基-5-甲基-4-((甲基氨基)磺酰基)苯基)偶氮)；2-萘甲酰胺,N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-(2-(2-甲氧基-5-甲基-4-((甲基氨基)磺酰基)苯基)二氮烯基)。
具有如下分子结构：
C.I.颜料红185色相蓝光红色，相对密度：1.45，堆积密度/(lb/gal)：11.2-11.6，平均粒径/μm：180，粒子形状：小薄片状，比表面积/(m2/g)： 43-47，pH值/(10%浆料)：6.5，吸油量/(g/100g)：97，遮盖力：透明型。色相角为358.0度（1/3SD，HDPE），几乎完全不溶于一般有机溶剂中，耐灭菌处理。在印墨中耐热为220℃/10min，适用于金属装饰及层压塑料薄膜印墨，耐光牢度为6-7级（1/1SD）；用于塑料着色，在软质PVC中耐迁移性好，耐光牢度6-7级（1/3SD），也用于PE着色，耐热<200℃，以及聚丙烯原浆着色。
现有文献报到颜料红185的方法：
发明专利200610147212.8中，颜料红185制备方法是在偶合进行到一定程度，暂停加重氮液，然后将偶合液的pH值升到10～14溶解未反应的偶合组分，随后再降低pH值到2～9重新析出偶合组分，以使未反应的偶合组分反过来包裹颜料颗粒。恢复加重氮液直到所有重氮液加完。使偶合顺利进行完毕。此发明中，采用溶解再析出的方法，偶合组分利用率提高，但会增加大量的成本，而且已析出的颜料黄置于强碱溶液中，会降低颜料的应用性能。
发明内容
本发明提供了一种C.I.颜料红185的制备方法，该方法采用两种颜料在合成过程中复配，重氮化采用两段重氮，5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮不需要溶解，采用碳酸氢钠控制pH值的方法，加入高分子表面活性剂经过研磨，最终制备得到的C.I.颜料红185粒径均匀、颗粒松软，色泽鲜艳，着色力强，耐热性能优良，耐酸，耐碱性，无迁移性。
一种C.I.颜料红185的制备方法，包括如下步骤：
（1）在打浆锅中加入水和30%的盐酸，开启搅拌，加入2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在室温下打浆半小时;打毕，备用;2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺：30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5;水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍;
（2）在重氮锅中加入水和30%的盐酸，开启搅拌，加入2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，加入冰，打浆1小时;备用;2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺：30%的盐酸的摩尔比为1:2.0~2.5;水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍;
（3）在溶解锅中，加入水和亚硝酸钠，直至溶解透彻;亚硝酸钠：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺）的摩尔比为1.0~1.05:1;水的重量：亚硝酸钠的重量比为1.5~2:1;
（4）在重氮锅中加入冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次亚硝酸钠溶液，滴加数量为亚硝酸钠：2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1;滴加时间为10~15分钟，温度保持在0~5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时;第二次重氮化：加入打浆锅中的溶液，温度保持在5~10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次亚硝酸钠溶液，滴加时间5~10分钟，温度5~10℃，滴加数量为亚硝酸钠：2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1;滴加完成后，温度保持在5~10℃，反应半小时，反应结束后，加入氨基磺酸或尿素，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入活性碳或硅藻土;搅拌10分钟，过滤，备用;2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺：2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为0.1~0.5：1;氨基磺酸或尿素的加入量为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量的1~3%，活性碳或硅藻土的加入量为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量的1~3%;
（5）在打浆锅中加入水，投入碳酸氢钠，搅拌至全部溶解;碳酸氢钠：水的重量比为1:4~5;
（6）在偶合锅中加入水和乳化剂，投入5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，打浆1小时，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液，pH保持在4.5~5.5，温度保持在5~10℃，滴加时间1~2小时，滴加完毕后保温1小时，加入表面活性剂，升温到70~90℃，保温1~2小时;过滤，洗涤;得到颜料粗品;5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺）的摩尔比为0.95~1.05:1;乳化剂加入量为5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1~3%;表面活性剂加入量为5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1~3%;
（7）在颜料粗品加入高分子表面活性剂，研磨，烘干即得C.I.颜料红185成品。
所述在步骤（1）中，所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺：30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5。
所述在步骤（2）中，所述的2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺：30%的盐酸的摩尔比为1:2.0~2.5。
所述在步骤（2）中，所述的加冰打浆即为冰磨。
所述在步骤（3）中，所述的亚硝酸钠：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺）的摩尔比为1.0~1.05:1。
所述在步骤（4）中，所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺：2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为0.1~0.5：1。
所述在步骤（4）中，所述的重氮化顺序为先2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，再2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺。
所述在步骤（4）中，所述的亚硝酸钠滴加数量：第一次为亚硝酸钠：2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1。第二次为亚硝酸钠：2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1。
所述在步骤（4）中，所述的重氮化温度：第一次为0~5℃；第二次为5~10℃。
所述在步骤（6）中，所述的乳化剂为平平加O、乳化剂FM、非离子型表面活性剂OP-10中的一种或几种。
所述在步骤（6）中，所述的采用碳酸氢钠溶液保持偶合pH值，pH保持在4.5~5.5。
所述在步骤（6）中，所述的表面活性剂为木质素磺酸钠。
所述在步骤（6）中，所述的5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮：（2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺）的摩尔比为0.95~1.05:1。
所述在步骤（7）中，所述的高分子表面活性剂为磺化松香、氢化石蜡；加入量为颜料红185重量的1~5%。
其中重氮组分①为2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，其结构式：
其中重氮组分②为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，其结构式：
其中偶合组分为5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，其结构式：
其反应方程式为：
（1）重氮化反应
重氮化①
重氮化②
（2）偶合反应
偶合反应①
偶合反应②
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
步骤（1）中为本发明的核心步骤，为本发明的重点改进之处。在2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺重氮化打浆用酸量摩尔比为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的1:1，充分利用2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的酸性，减少用酸量，降低生产成本。
步骤（4）中为本发明的核心步骤，为本发明的重点改进之处。该方法采用两种重氮组分，并且分段一锅法重氮化，根据两种重氮组分的活性依次不同温重氮化。这样做的好处是重氮化较为完全，重氮化反应完全收率较高。也可减少操作步骤。
步骤（4）中为本发明的核心步骤，为本发明的重点改进之处。该方法5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮先和乳化剂打浆分散，分散成较小的颗粒，有助于偶合，且不需要加碱溶解和加酸析出，偶合过程利用碳酸氢钠控制pH值的同时，未反应的5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮也不断溶解出来，降低成本的同时，减少生产环节，还可降低废水量及废水中的COD。
具体实施方式
实施例 1
在打浆锅中加入24.33kg水和12.17kg30%的盐酸，开启搅拌，加入21.7kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在室温下打浆半小时。打毕，备用。2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺：30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5。水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍。
在重氮锅中加入486.66kg水和243.33kg30%的盐酸，开启搅拌，加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，加入500kg冰，打浆1小时。备用。
在溶解锅中，加入113.85kg水和75.9kg亚硝酸钠，直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次172.67kg亚硝酸钠溶液，滴加时间为10~15分钟，温度保持在0~5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时。第二次重氮化：加入打浆锅中的溶液，温度保持在5~10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液，滴加时间5~10分钟，温度5~10℃，滴加完成后，温度保持在5~10℃，反应半小时，反应结束后，加入2.3kg氨基磺酸，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入2.3kg活性碳。搅拌10分钟，过滤，备用。
在打浆锅中加入360kg水，投入92.4kg碳酸氢钠，搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入2000kg水和3.5kg平平加O，投入350.9kg5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，打浆1小时，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液，pH保持在4.5~5.5，温度保持在5~10℃，滴加时间1~2小时，滴加完毕后保温1小时，加入3.5kg木质素磺酸钠，升温到70℃，保温1~2小时。过滤，洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入6kg磺化松香，研磨，烘干即得585kgC.I.颜料红185成品。
实施例2
在打浆锅中加入80kg水和30kg30%的盐酸，开启搅拌，加入43.4kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在室温下打浆半小时。打毕，备用。2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺：30%的盐酸的摩尔比优选为1:1.0~1.2。
在重氮锅中加入800kg水和304.17kg30%的盐酸，开启搅拌，加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，加入500kg冰，打浆1小时。备用。
在溶解锅中，加入120kg水和83kg亚硝酸钠，直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次170kg亚硝酸钠溶液，滴加时间为10~15分钟，温度保持在0~5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时。第二次重氮化：加入打浆锅中的溶液，温度保持在5~10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液，滴加时间5~10分钟，温度5~10℃，滴加完成后，温度保持在5~10℃，反应半小时，反应结束后，加入4kg尿素，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入4kg硅藻土。搅拌10分钟，过滤，备用。
在打浆锅中加入450kg水，投入100kg碳酸氢钠，搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入2000kg水和4kgFM，投入385kg5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，打浆1小时，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液，pH保持在4.5~5.5，温度保持在5~10℃，滴加时间1~2小时，滴加完毕后保温1小时，加入4kg木质素磺酸钠，升温到90℃，保温1~2小时。过滤，洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入12kg氢化石蜡，研磨，烘干即得640kgC.I.颜料红185成品。
实施例 3
在打浆锅中加入70kg水和36.51kg30%的盐酸，开启搅拌，加入65.1kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在室温下打浆半小时。打毕，备用。
在重氮锅中加入1200kg水和304kg30%的盐酸，开启搅拌，加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，加入冰，打浆1小时。备用。
在溶解锅中，加入130kg水和90kg亚硝酸钠，直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次170kg亚硝酸钠溶液，滴加时间为10~15分钟，温度保持在0~5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时。第二次重氮化：加入打浆锅中的溶液，温度保持在5~10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液，滴加时间5~10分钟，温度5~10℃，滴加完成后，温度保持在5~10℃，反应半小时，反应结束后，加入5kg氨基磺酸，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入5kg活性碳。搅拌10分钟，过滤，备用。
在打浆锅中加入600kg水，投入150kg碳酸氢钠，搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入6kg水和6kgOP-10，投入415kg5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，打浆1小时，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液，pH保持在4.5~5.5，温度保持在5~10℃，滴加时间1~2小时，滴加完毕后保温1小时，加入6kg木质素磺酸钠，升温到80℃，保温1~2小时。过滤，洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入15kg磺化松香，研磨，烘干即得690kgC.I.颜料红185成品。
实施例4
在打浆锅中加入150kg水和50kg30%的盐酸，开启搅拌，加入86.8kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在室温下打浆半小时。打毕，备用。
在重氮锅中加入900kg水和280kg30%的盐酸，开启搅拌，加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，加入500kg冰，打浆1小时。备用。
在溶解锅中，加入140kg水和100kg亚硝酸钠，直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次172kg亚硝酸钠溶液，滴加时间为10~15分钟，温度保持在0~5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时。第二次重氮化：加入打浆锅中的溶液，温度保持在5~10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液，滴加时间5~10分钟，温度5~10℃，滴加完成后，温度保持在5~10℃，反应半小时，反应结束后，加入6kg尿素，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入6kg硅藻土。搅拌10分钟，过滤，备用。
在打浆锅中加入800kg水，投入180kg碳酸氢钠，搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入2000kg水和8kg平平加O，投入450kg5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，打浆1小时，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液，pH保持在4.5~5.5，温度保持在5~10℃，滴加时间1~2小时，滴加完毕后保温1小时，加入8kg木质素磺酸钠，升温到80℃，保温1~2小时。过滤，洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入20kg氢化石蜡，研磨，烘干即得740kgC.I.颜料红185成品。
实施例 5
在打浆锅中加入240kg水和60.83kg30%的盐酸，开启搅拌，加入108.5kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在室温下打浆半小时。打毕，备用。
在重氮锅中加入1200kg水和305kg30%的盐酸，开启搅拌，加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，加入500kg冰，打浆1小时。备用。
在溶解锅中，加入150kg水和108.68kg亚硝酸钠，直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次172.5kg亚硝酸钠溶液，滴加时间为10~15分钟，温度保持在0~5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时。第二次重氮化：加入打浆锅中的溶液，温度保持在5~10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液，滴加时间5~10分钟，温度5~10℃，滴加完成后，温度保持在5~10℃，反应半小时，反应结束后，加入7kg氨基磺酸，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入7kg活性碳。搅拌10分钟，过滤，备用。
在打浆锅中加入1000kg水，投入260kg碳酸氢钠，搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入2000kg水和10kgFM，投入500kg5-（2´-羟基萘基）甲酰胺基苯并咪唑酮，打浆1小时，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液，pH保持在4.5~5.5，温度保持在5~10℃，滴加时间1~2小时，滴加完毕后保温1小时，加入10kg木质素磺酸钠，升温到70℃，保温1~2小时。过滤，洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入30kg磺化松香，研磨，烘干即得790kgC.I.颜料红185成品。
对比例1
将230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg质量百分比浓度为30%的盐酸和900kg水搅拌打浆，加2000kg冰降温至5℃，加入175kg质量百分比浓度40%的亚硝酸钠重氮化，重氮结束消除多余的亚硝酸钠，得到重氮盐溶液。
320kg5-氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮，溶解于200kg质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和2000kg水中，在偶合液中添加乳化剂，加入醋酸和醋酸钠为缓冲剂，调整温度为5℃，得到偶合溶液。
再将偶合液加入到重氮液中。在反应结束后，将含水的滤饼再用水打成浆，然后在压力釜中加热到150℃处理5h。水洗，于85-90℃下烘干、粉碎得到520kg产品。
对比例2
将230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg质量百分比浓度为30%的盐酸和900kg水搅拌打浆，加2000kg冰降温至5℃，加入175kg质量百分比浓度40%的亚硝酸钠重氮化，重氮结束消除多余的亚硝酸钠，得到重氮盐溶液。
320kg5-氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮，溶解于200kg质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和2000kg水中，调整温度为5℃，细流加入1200质量浓度10%的稀冰醋酸，直至酸析结束，pH值为7，得到偶合溶液。
将重氮盐溶液于3小时内慢慢加入到偶合溶液中进行反应，偶合过程中用600kg质量浓度30%的碳酸氢钠控制体系的pH值为7，偶合结束，升温至90℃，保温2小时，过滤，得颜料粗品滤饼。
1310kg含固量为40%的粗品颜料滤饼，加至3000kgDMF中打浆，在良好的搅拌下加热至回流、保温5-8小时、水洗、于85-90℃下烘干、粉碎得到525kg产品。
对比例3
将230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg质量百分比浓度为30%的盐酸和900kg水搅拌打浆，加2000kg冰降温至5℃，加入175kg质量百分比浓度40%的亚硝酸钠重氮化，重氮结束消除多余的亚硝酸钠，得到重氮盐溶液。
320kgAABI（5-氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮），溶解于200kg质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和2000kg水中，得到偶合溶液。
在偶合时以磷酸和磷酸钠为缓冲剂，再将偶合液核重氮液同时加到缓冲剂中，偶合结束，升温至90℃，保温2小时，过滤，得颜料粗品滤饼。
1310kg含固量为40%的粗品颜料滤饼，加至3000kg异丁醇中打浆，在良好的搅拌下加热至回流、保温5-8小时、水洗、于85-90℃下烘干、粉碎得到530kg产品。
实施例1~5与对比例1~3的性能对比如表1所示：
表1
编 号 外观 色光 着色力% 耐迁移（级） 耐光（级） 耐热（℃） 收率（%）
实施例1 颗粒均匀、松软 鲜艳 108 5 7 250 97.5
实施例2 颗粒均匀、松软 鲜艳 110 5 6-7 250 98.2
实施例3 颗粒均匀、松软 鲜艳 106 5 7 250 97.9
实施例4 颗粒均匀、松软 鲜艳 105 5 7 250 98.1
实施例5 颗粒均匀、松软 鲜艳 109 5 6-7 250 97.8
对比例1 颗粒硬 暗 97 5 6 220 94.3
对比例2 颗粒松软 鲜艳 100 5 6-7 240 95.6
对比例3 颗粒松软 鲜艳 98 5 6-7 250 95.5
从上对比可以看出，本发明得到的C.I.颜料红185粒径均匀、颗粒松软，色泽鲜艳，着色力强，耐热性能优良，耐酸，耐碱性，无迁移性。

Claims (6)

1.一种C.I.颜料红185的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)在打浆锅中加入水和30％的盐酸，开启搅拌，加入2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺，在室温下打浆半小时；打毕，备用；2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺：30％的盐酸的摩尔比为1∶1.0～1.5；水的重量是30％的盐酸重量的2～4倍；
(2)在重氮锅中加入水和30％的盐酸，开启搅拌，加入2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，加入冰，打浆1小时；备用；2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺：30％的盐酸的摩尔比为1∶2.0～2.5；水的重量是30％的盐酸重量的2～4倍；
(3)在溶解锅中，加入水和亚硝酸钠，直至溶解透彻；亚硝酸钠：(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为1.0～1.05∶1；水的重量：亚硝酸钠的重量比为1.5～2∶1；
(4)在重氮锅中加入冰，降温至0℃，第一次重氮化：开始滴加第一次亚硝酸钠溶液，滴加数量为亚硝酸钠：2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0～1.05∶1；滴加时间为10～15分钟，温度保持在0～5℃，滴加好亚硝酸钠溶液，测亚硝酸钠过量，保持半小时；第二次重氮化：加入打浆锅中的溶液，温度保持在5～10℃，搅拌10分钟，开始滴加第二次亚硝酸钠溶液，滴加时间5～10分钟，温度5～10℃，滴加数量为亚硝酸钠：2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0～1.05∶1；滴加完成后，温度保持在5～10℃，反应半小时，反应结束后，加入氨基磺酸或尿素，除去多余的亚硝酸钠，保温10分钟，加入活性碳或硅藻土；搅拌10分钟，过滤，备用；2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺：2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为0.1～0.5∶1；氨基磺酸或尿素的加入量为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量1～3％，活性碳或硅藻土的加入量为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量的1～3％；
(5)在打浆锅中加入水，投入碳酸氢钠，搅拌至全部溶解；碳酸氢钠：水的重量比为1∶4～5；
(6)在偶合锅中加入水和乳化剂，投入5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮，打浆1小时，加冰降温至5℃，开始滴加已过滤的重氮液，同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液，pH保持在4.5～5.5，温度保持在5～10℃，滴加时间1～2小时，滴加完毕后保温1小时，加入表面活性剂，升温到70～90℃，保温1～2小时；过滤，洗涤；得到颜料粗品；5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮：(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为0.95～1.05∶1；乳化剂加入量为5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1～3％；表面活性剂加入量为5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1～3％；
(7)在颜料粗品加入高分子表面活性剂，研磨，烘干即得C.I.颜料红185成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法，其特征在于，所述在步骤(2)中，所述的加冰打浆即为冰磨。
3.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法，其特征在于，所述在步骤(4)中，所述的重氮化顺序为先2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺，再2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺。
4.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法，其特征在于，所述在步骤(6)中，所述的乳化剂为平平加O、乳化剂FM、非离子型表面活性剂OP-10中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法，其特征在于，所述在步骤(6)中，所述的表面活性剂为木质素磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法，其特征在于，所述在步骤(7)中，所述的高分子表面活性剂为磺化松香、氢化石蜡；加入量为颜料红185重量的1～5％。
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