CN105524484B - 一种c.i.颜料红176的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种C.I.颜料红176的制备方法，该方法采用5‑（2’‑羟基‑3’‑萘甲酰胺基）‑2‑苯并咪唑酮不需要溶解，直接用胶体磨粉碎，加入乳化剂打浆，然后再与加入的重氮盐进行反应，并且偶合的同时，采用弱碱水控制反应体系的pH值，一方面保证反应顺利进行，减少重氮盐的分解和偶合组分溶解状态，提高反应效率和收率，提高产品的质量，制备得到粗品滤饼不用经过烘干处理，直接加入溶剂颜料化处理，最终制备得到的C.I.颜料红176粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高。

Description

一种C.I.颜料红176的制备方法
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域，具体是涉及C.I.颜料红176的制备方法。
背景技术
有机颜料是一种具有特殊性能的有机着色物质，根据颜料的种类不同，能使用在塑料、油墨、涂料、纺织品等行业，一种颜料适用范围的大小是由它的应用性能所决定的，而决定应用性能好坏的最重要因素是颜料的分子结构。分子结构越复杂，所含氢键越多，颜料的应用性能越优良，苯并咪唑酮系列颜料就是一种结构复杂的颜料。它能满足高档塑料的耐热性，也能满足水性、油性、溶剂性三种油墨分别要求的耐水、耐油、耐溶剂性能；同时它更适用于汽车漆、建筑涂料等行业，因为它的耐光、耐气候牢度特别优良。苯并咪唑酮系列颜料是颜料类别中较为高档的产品，是偶氮类颜料中的极品，是高档塑料、油墨、涂料等行业中用量较大的品种之一。
苯并咪唑酮系列颜料目前有17个品种，其中用量较大的有4种，它们是：永固黄H4G(C.I Pigment Yellow 151)、永固橙HL(C.I Pigment Orange 36)、永固紫红HFM(C.IPigment Red 171)和永固洋红HF3C(C.I Pigment Red 176)。该系列颜料是一种由色基类物料重氮化，与色酚AABI或ASBI合成，经颜料化，表面处理而成的具有高科技含量的颜料品种。
C.I.颜料红176，性质为蓝光红色。有鲜艳的色光，着色力高。耐光性为6级。热稳定性达300℃以上。耐有机溶剂性能达4～5级，无迁移现象。主要用于塑料及色母粒，硝基油漆，胶印油墨，溶剂油墨和水性油墨也可使用。也可用于轿车原漆和修复漆，塑料，油墨，橡胶等。C.I.颜料红176给出比C.I.颜料红187及208更蓝光.比C.I.颜料红185稍带黄光的蓝光红色,色相角为2.1度(1/3SD,HDPE).在软质PVC中有优良的耐迁移性,耐光为6-7级(1/3SD),耐热达200℃,用于电缆与合成皮革着色；透明型聚苯乙烯着色在280℃下稳定；用于层压塑料薄膜装饰印墨,色光符合四色印墨标准；在聚丙烯腈原浆着色耐光为6-7级,亦用于聚丙烯的原浆着色,耐热为300℃/min(1/3SD)。
其结构式如下：
商品颜料C.I.颜料红176(Benzimidazolone Carmine HF3C)的若干应用性能如表-1中列：
胶印 溶剂型 水性 油漆 塑胶 涂料印花
适用 适用 适用 适用 适用 适用
耐溶剂性应用范围：
酒精 4-5 二甲苯 4 丁醇 4
醋酸丁酯 4 甲乙酮 3-4 溶剂油 4-5
牢度性能：
技术性能：
C.I.颜料红176由3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺(以下简称3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺)重氮化反应,生成的重氮盐与偶合组份5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮(以下简称5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮)进行偶合反应，再通过特定的颜料化处理制备商品颜料C.I.颜料红176。
现有文献报到了合成C.I.颜料红176的方法：
发明专利200610147212.8中，颜料红176制备方法是在偶合进行到一定程度，暂停加重氮液，然后将偶合液的pH值升到10～14溶解未反应的偶合组分，随后再降低pH值到2～9重新析出偶合组分，以使未反应的偶合组分反过来包裹颜料颗粒。恢复加重氮液直到所有重氮液加完。使偶合顺利进行完毕。此发明中，采用溶解再析出的方法，偶合组分利用率提高，但会增加大量的成本，而且已析出的颜料黄置于强碱溶液中，会降低颜料的应用性能。
发明内容
本发明提供了一种C.I.颜料红176的制备方法，该方法采用5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮不需要溶解，直接用胶体磨粉碎，加入乳化剂打浆，然后再与加入的重氮盐进行反应，并且偶合的同时，采用弱碱水控制反应体系的pH值，一方面保证反应顺利进行，减少重氮盐的分解和偶合组分溶解状态，提高反应效率和收率，提高产品的质量，制备得到粗品滤饼不用经过烘干处理，直接加入溶剂颜料化处理，最终制备得到的C.I.颜料红176粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高。
一种C.I.颜料红176的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺用质量浓度30％的盐酸打浆，用冰降温到0℃以下，用质量浓度为40％的亚硝酸钠重氮化，保持温度5～10℃，重氮化结束后，保温0.5～1小时，加入吸附剂，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液；3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺：盐酸(氯化氢)：亚硝酸钠摩尔比为1:2.1～3.0:0.99～1.05；
(2)将5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮,加水经胶体磨磨入偶合锅，加入乳化剂，打浆0.5小时；调整温度为0～10℃，3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺：5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮摩尔比为1：0.98～1.05；
(3)将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20％的碱性溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.0～7.0，偶合组分滴加时间为0.5～1小时，偶合温度控制在0～10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到50～95℃，保温1～2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品；
(4)将颜料粗品加入到有机溶剂中，打浆，升温到90～135℃，保温1～5小时，进行颜料化，抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料红176成品。
所述步骤(1)中，所述的吸附剂为活性炭或硅藻土，所述的吸附剂的质量为3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺的1～5％。
所述步骤(2)中，所述的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅。
所述步骤(2)中，所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP、辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂OP、三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂BP、十八烷醇基聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠甲醛缩合物NNO、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF中的一种或几种，体系中乳化剂的质量加入量为5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮的0.1～2％。
所述的步骤(3)中，所述的将重氮盐溶液加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应。
所述的步骤(3)中，偶合过程中用质量浓度20％的碱性溶液滴加到偶合锅中。
所述的步骤(3)中，所述的碱性溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、液碱溶液、碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液中的一种或几种。
所述的步骤(3)中，所述的反应体系的pH值为5.0～7.0。
所述的步骤(3)中，所述的转晶温度为50～95℃。
所述的有机溶剂为DMF、吡咯烷酮、2-甲基吡咯烷酮中的一种；所述的步骤(4)中，所述的C.I.颜料红176与有机溶剂的质量百分比为5～15％；所述的步骤(4)中，所述的颜料化温度为90～135℃。
其中重氮组分为3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺(3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺)，其结构式：
其中偶合组分为5-(2'-羟基-3'-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮(简称5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮)，其结构式：
其反应方程式为：
(1)重氮化反应
(2)偶合反应
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
步骤中(2)和(3)为本发明的核心步骤，为本发明的重点改进之处。
步骤(2)中，5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮不需要用碱溶解，采用胶体磨磨细和乳化剂打浆，这样5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮不会因强碱溶解产生副产物，另一方面不会因强碱性的偶合组分和重氮组分接触反应时，造成重氮组分的分解。
步骤(3)中，将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20％的碱性溶液滴加到偶合锅中，采用重氮液滴加偶合组分，使体系可以一直维持在反应的最佳pH值，可以保证偶合组分不会分解，重氮组分滴加到偶合锅中也不会分解，采用弱碱水控制反应体系的pH值，一方面保证反应顺利进行，减少重氮盐的分解和偶合组分溶解状态，提高反应效率和收率，提高产品的质量。
本反应较为温和，反应速度适合，副产物少，保证制备得到的粗品滤饼不用强溶剂也能颜料化处理，得到粒径均匀、颗粒松软颜料红176。
步骤(4)为颜料化过程，将颗粒过小的组分去除，将颗粒过大的组分在有机溶剂的作用下，变到适合的颗粒，有利于提高颜料成品的颜色和着色强度等。有机溶剂处理过程是利用颜料在特定溶剂中具有微量溶解度，在处理过程中发生溶解和重结晶，使原来粒径分布较宽的颗粒粒径变窄，同时依靠溶剂的溶解性除去部分可溶性杂质，通过溶剂的渗透性，使颗粒松软。所述的有机溶剂优选为吡咯烷酮。颜料化时，所述的颜料红176粗品颜料的质量百分比浓度为5～15％。所述粗品颜料与有机溶剂的质量比会影响产品质量和产品收率，当有机溶剂的量过多时，颗粒适合的颜料红176也会部分溶解流失；有机溶剂的量过少时，一方面颗粒较小的颜料颗粒不能充分去除；另一方面，颗粒较大的颗粒很难转化为颗粒适合的颜料产品，影响颜料产品的质量。步骤(4)中，所述的颜料红176与有机溶剂的质量百分比为5～15％。
具体实施方式
实施例1
在重氮锅中加入1000kg水和160kg30％的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40％含量的亚硝酸钠(折干42.5kg亚硝酸钠加水64kg)，测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5～10℃，搅拌30分钟，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干186.5kg5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入0.6kg十八烷醇基聚氧乙烯醚，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0～10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20％的碳酸氢钠溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5～6.0，偶合组分滴加时间为0.5～1小时，偶合温度5～10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70～80℃，保温1～2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入吡咯烷酮2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100～110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40～50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为340kg。
实施例2
在重氮锅中加入1000kg水和220kg30％的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40％含量的亚硝酸钠(折干45kg亚硝酸钠加水68kg)，测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5～10℃，搅拌1小时，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干200kg5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入1kg甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0～10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20％的碳酸钠溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5～6.0，偶合组分滴加时间为0.5～1小时，偶合温度5～10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70～80℃，保温1～2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入2-甲基吡咯烷酮2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100～110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40～50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为335kg。
实施例3
在重氮锅中加入1000kg水和200kg30％的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40％含量的亚硝酸钠(折干43kg亚硝酸钠加水65kg)，测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5～10℃，搅拌1小时，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干190kg5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入0.8kg辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂OP，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0～10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20％的液碱溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5～6.0，偶合组分滴加时间为0.5～1小时，偶合温度5～10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70～80℃，保温1～2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入DMF2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100～110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40～50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为320kg。
实施例4
在重氮锅中加入1000kg水和180kg30％的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40％含量的亚硝酸钠(折干42.5kg亚硝酸钠加水64kg)，测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5～10℃，搅拌30分钟，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干190kg5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入0.6kg十八烷醇基聚氧乙烯醚，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0～10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20％的碳酸钠溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5～6.0，偶合组分滴加时间为0.5～1小时，偶合温度5～10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70～80℃，保温1～2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入2-甲基吡咯烷酮2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100～110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40～50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为335kg。
实施例5
在重氮锅中加入1000kg水和180kg30％的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2500L，加入事先溶解好的40％含量的亚硝酸钠(折干43kg亚硝酸钠加水66kg)，测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5～10℃，搅拌30分钟，加入20kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液。
在偶合锅中加入少量水，开启搅拌，将折干195kg5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加水经胶体磨磨入偶合锅，加入0.8kg甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF，打浆0.5小时，调整体积到1500L，调整温度为0～10℃。
将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20％的碳酸氢钠溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.5～6.0，偶合组分滴加时间为0.5～1小时，偶合温度5～10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到70～80℃，保温1～2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入DMF2000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100～110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40～50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为330kg。
对比例1
在重氮锅中加入1000kg水和200kg30％的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆1小时，用冰降温到0℃以下，调整体积至2800L，加入事先溶解好的40％含量的亚硝酸钠(折干65kg亚硝酸钠加水100kg)，测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5～10℃，搅拌30分钟，加入30kg硅藻土，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液放至偶合锅中，偶合锅事先加入50kg醋酸钠及冰和水，体积调整到6000L，待偶合，温度5～15℃。
在溶解锅中加入1500L水和200kg30％的液碱，开启搅拌，将折干190kg5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加入到溶解锅，升温到75℃，溶解透明后加水和冰，调整体积到2000L，调整温度为10～20℃。
将溶解的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮在0.5～1小时慢慢加入到重氮液中进行偶合反应，反应完毕看pH值在5～9，搅拌1小时，升温到70～80℃，保温1～2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入吡咯烷酮3000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到100～110℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40～50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为320kg。
对比例2
在重氮锅中加入1000kg水和200kg30％的盐酸，在搅拌下加入折干150kg3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺，打浆半小时，加热至50～60℃至溶解，用冰降温到0℃以下，调整体积至2800L，加入事先溶解好的40％含量的亚硝酸钠(折干65kg亚硝酸钠加水100kg)，测终点保持碘化钾淀粉试纸微蓝，保持温度5～10℃，搅拌30分钟，过滤制得重氮盐溶液放至偶合锅中，偶合锅事先加入80kg醋酸钠及冰和水，pH值5.4，体积调整到6000L，待偶合，温度5～15℃。
在溶解锅中加入1500L水和200kg30％的液碱，开启搅拌，将折干190kg5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮加入到溶解锅，升温到75℃，溶解透明后，过滤除去不溶物，加水和冰，调整体积到2000L，调整温度为10～20℃。
将溶解的5-(2’-羟基-3’-萘甲酰胺基)-2-苯并咪唑酮在0.5～1小时慢慢加入到重氮液中进行偶合反应，反应完毕看pH值在5～6，搅拌1小时，升温到100℃，保温1～2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品。
在反应锅中加入DMF3000L，加入上述颜料粗品，打浆，升温到140℃，保温2小时，具体看颜料转化情况，降温至40～50℃，抽滤、洗涤、80℃烘干、粉碎即得C.I.颜料红176成品。数量约为300kg。实施例1～5与对比例1～2的性能对比如表1所示：
表1
从上对比可以看出，本发明得到的C.I.颜料红176粒径均匀、颗粒松软，且分散性优良，颜色鲜艳、着色强度高。收率也明显增加。

Claims (4)

1.一种C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺用质量浓度30%的盐酸打浆，用冰降温到0℃以下，用质量浓度为40%的亚硝酸钠重氮化，保持温度5~10℃，重氮化结束后，保温0.5~1小时，加入吸附剂，搅拌20分钟，过滤制得重氮盐溶液；3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺：盐酸（氯化氢）：亚硝酸钠摩尔比为1:2.1~3.0:0.99~1.05；
（2）将5-（2' -羟基-3' -萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮,加水经胶体磨磨入偶合锅，加入乳化剂，打浆0.5小时；调整温度为0~10℃，3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺：5-（2’ -羟基-3’ -萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮摩尔比为1：0.98~1.05；
（3）将重氮盐溶液慢慢加入到打浆好的5-（2’ -羟基-3’ -萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮悬浮液中进行偶合反应，同时，偶合过程中用质量浓度20%的碱性溶液滴加到偶合锅中，保持反应体系的pH值为5.0~7.0，偶合组分滴加时间为0.5~1小时，偶合温度控制在0~10℃，偶合结束，再搅拌半小时，升温到50~95℃，保温1~2小时，进行转晶，进压滤机后漂洗得颜料粗品；
（4）将颜料粗品加入到有机溶剂中，打浆，升温到90~135℃，保温1~5小时，进行颜料化，抽滤、洗涤、烘干即得C.I.颜料红176成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述的吸附剂为活性炭或硅藻土，所述的吸附剂的质量为3-氨基-4-甲氧基酰替苯胺的1~5%。
3.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，所述的乳化剂为壬基酚聚氧乙烯醚NP、辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂OP、三苄基酚聚氧乙烯醚乳化剂BP、十八烷醇基聚氧乙烯醚、硬脂酸聚氧乙烯酯、甘油聚氧乙烯醚聚氧丙烯醚脂肪酸酯、十二烷基苯磺酸钠、萘磺酸钠甲醛缩合物NNO、甲基萘磺酸钠甲醛缩合物MF中的一种或几种，体系中乳化剂的质量加入量为5-（2’ -羟基-3’ -萘甲酰胺基）-2-苯并咪唑酮的0.1~2%。
4.根据权利要求1所述的C.I.颜料红176的制备方法，其特征在于，所述的步骤（3）中，所述的碱性溶液为碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液、液碱溶液、碳酸氢铵溶液、碳酸铵溶液中的一种或几种。
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