CN106349734A - 一种黄色双偶氮颜料及制备方法 - Google Patents

一种黄色双偶氮颜料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种双偶氮颜料，尤其涉及一种黄色双偶氮颜料及制备方法，应用于油墨，塑料和涂料。按以下步骤进行：制备重氮盐溶液→制备偶合溶液→混合制。提高颜料成品的颜色和着色强度。

Description

一种黄色双偶氮颜料及制备方法
技术领域
本发明涉及一种双偶氮颜料，尤其涉及一种黄色双偶氮颜料及制备方法，应用于油墨，塑料和涂料。
背景技术
黄色双偶氮颜料是由3,3’-二氯联苯胺重氮盐与偶合组分2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺(CAS.16715-80-3)偶合反应制得。黄色双偶氮颜料化学结构上属于联苯胺类颜料，是由联苯胺衍生物，与双乙酰乙酰苯胺衍生物偶合制备的。联苯胺颜料一般都呈显出鲜艳的色泽，具有较高着色力(通常是单偶氮颜料的两倍以上)。
黄色双偶氮颜料中的偶合组分2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺与C.I.颜料黄83中的偶和组分2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺互为异构体，具有相似的发色官能团。由于颜料黄83色泽鲜艳，具有耐候性好，被广泛应用在印刷油墨，涂料和塑料着色。近年来市场需求不断增长。随之带来的是用于生产该颜料的偶合组分2,5-二甲氧基-4-氯乙酰乙酰苯胺的市场供需矛盾较大，近年来价格持续波动，给颜料生产者造成成本压力。
发明内容
本发明主要是解决现有技术中存在的不足，提供一种以2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺作为偶合组分与3,3’-二氯联苯胺重氮盐进行偶合反应，经过颜料化处理过程，制备得到的黄色双偶氮颜料产品，测试其应用性能，发现颜料的着色性能可以代替现有市场上的有机颜料C.I.颜料黄83的一种黄色双偶氮颜料及制备方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种黄色双偶氮颜料，化学结构式为结构为：
一种黄色双偶氮颜料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、制备重氮盐溶液：
将20～80重量份的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐，45～120重量份的盐酸，加入到200～350重量份的水中打浆30～90分钟，再快速加入35～100重量份的亚硝酸钠进行重氮化，搅拌45～90分钟，加入去亚硝酸物质除去过量的亚硝酸，搅拌15分钟，加入吸附剂，过滤得到重氮盐溶液；
(2)、制备偶合溶液：
将60～120重量份的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺，加入到150～300重量份的水中，再加入25～65重量份的碱性溶液将2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺溶解，搅拌0.5～1小时，得到澄清的偶合溶液；
(3)、在烧杯中加入20～100质量份的水，加入缓冲液和乳化剂，开启搅拌；降低温度到0～10℃，将澄清的偶合溶液缓慢滴加到缓冲溶液中进行酸析，得到颗粒细小的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺的悬浮液，加冰将温度调整到10～15℃；开始滴加重氮盐溶液，随着重氮盐溶液的滴加，偶合反应的pH从4.5～6开始慢慢降低，当偶合pH降低到3.5～4.5时，开始用碱性物进行控制体系的pH，偶合反应总时间为3～4小时；
(4)、在步骤(3)的基础上，偶合反应结束后，将温度升到40～50℃，加入碱性溶液将pH调节至8～11之间，加入助剂，升温到90～100℃保温1～2小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到颜料化处理的产品；
(5)、将步骤(4)得到的产品，在溶剂体系中加热回流搅拌3～5小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；或，将步骤(4)得到的产品，浆搅拌均匀后使用酸调节pH，高压处理5～7小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；
作为优选，步骤(1)中，所述使用的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐其中3,3’-二氯联苯胺含量为70％～75％；3,3’-二氯联苯胺：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为1：2.6：2.1。
作为优选，步骤(1)中所用亚硝酸钠浓度为35％(w/w)。
作为优选，步骤(1)中所用去除亚硝酸的物质为氨基磺酸。
作为优选，步骤(2)中所用碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
作为优选，步骤(3)中，所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；乳化剂加入量为颜料量的1％～5％(w/w)。
作为优选，步骤(3)中偶合反应控制pH所用氢氧化钠溶液浓度为3～10％(w/w)。
作为优选，步骤(4)中，所述的助剂为松香；助剂的加入量为颜料质量的3％～10％。
作为优选，步骤(5)中，所述的回流处理的溶剂为甲醇、乙醇、DMF、正丁醇、异丁醇中的一种或几种；颜料浆料的固含量为8％～15％(w/w)；步骤(5)中，所述的高压处理使用的酸为甲酸、醋酸、磷酸中的一种或几种，调节pH＝6～6.5；颜料浆料的固含量为8％～15％(w/w)。
因此，本发明的一种黄色双偶氮颜料及制备方法，是通过颜料的颜料化过程，将颜料颗粒过小的组分去除，将颗粒过大的组分在有机溶剂的作用下，变到适合的颗粒，有利于提高颜料成品的颜色和着色强度等。有机溶剂处理过程是利用颜料在特定溶剂中具有微量溶解度，在处理过程中发生溶解和重结晶，颜料颗粒均匀，粒径分布变窄，同时依靠溶剂的溶解性除去部分可溶性杂质，通过溶剂的渗透性，使颗粒松软。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：一种根据权利要求1所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、制备重氮盐溶液：
将20重量份的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐，45重量份的盐酸，加入到200重量份的水中打浆30分钟，再快速加入35重量份的亚硝酸钠进行重氮化，搅拌45分钟，加入去亚硝酸物质除去过量的亚硝酸，搅拌15分钟，加入吸附剂，过滤得到重氮盐溶液；
(2)、制备偶合溶液：
将60重量份的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺，加入到150重量份的水中，再加入25重量份的碱性溶液将2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺溶解，搅拌0.5小时，得到澄清的偶合溶液；
(3)、在烧杯中加入20质量份的水，加入缓冲液和乳化剂，开启搅拌；降低温度到0℃，将澄清的偶合溶液缓慢滴加到缓冲溶液中进行酸析，得到颗粒细小的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺的悬浮液，加冰将温度调整到10℃；开始滴加重氮盐溶液，随着重氮盐溶液的滴加，偶合反应的pH从4.5开始慢慢降低，当偶合pH降低到3.5时，开始用碱性物进行控制体系的pH，偶合反应总时间为3小时；
(4)、在步骤(3)的基础上，偶合反应结束后，将温度升到40℃，加入碱性溶液将pH调节至8，加入助剂，升温到90℃保温1小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到颜料化处理的产品；
(5)、将步骤(4)得到的产品，在溶剂体系中加热回流搅拌3小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；或，将步骤(4)得到的产品，浆搅拌均匀后使用酸调节pH，高压处理5小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；
步骤(1)中，所述使用的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐其中3,3’-二氯联苯胺含量为70％；3,3’-二氯联苯胺：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为1：2.6：2.1。
步骤(1)中所用亚硝酸钠浓度为35％(w/w)。
步骤(1)中所用去除亚硝酸的物质为氨基磺酸。
步骤(2)中所用碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
步骤(3)中，所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；乳化剂加入量为颜料量的1％(w/w)。
步骤(3)中偶合反应控制pH所用氢氧化钠溶液浓度为3％(w/w)。
步骤(4)中，所述的助剂为松香；助剂的加入量为颜料质量的3％。
步骤(5)中，所述的回流处理的溶剂为甲醇、乙醇、DMF、正丁醇、异丁醇中的一种或几种；颜料浆料的固含量为8％(w/w)；步骤(5)中，所述的高压处理使用的酸为甲酸、醋酸、磷酸中的一种或几种，调节pH＝6；颜料浆料的固含量为8％(w/w)。
实施例2：一种根据权利要求1所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、制备重氮盐溶液：
将50重量份的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐，100重量份的盐酸，加入到300重量份的水中打浆60分钟，再快速加入70重量份的亚硝酸钠进行重氮化，搅拌70分钟，加入去亚硝酸物质除去过量的亚硝酸，搅拌15分钟，加入吸附剂，过滤得到重氮盐溶液；
(2)、制备偶合溶液：
将80重量份的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺，加入到200重量份的水中，再加入40重量份的碱性溶液将2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺溶解，搅拌0.8小时，得到澄清的偶合溶液；
(3)、在烧杯中加入70质量份的水，加入缓冲液和乳化剂，开启搅拌；降低温度到5℃，将澄清的偶合溶液缓慢滴加到缓冲溶液中进行酸析，得到颗粒细小的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺的悬浮液，加冰将温度调整到12℃；开始滴加重氮盐溶液，随着重氮盐溶液的滴加，偶合反应的pH从5开始慢慢降低，当偶合pH降低到4时，开始用碱性物进行控制体系的pH，偶合反应总时间为3.5小时；
(4)、在步骤(3)的基础上，偶合反应结束后，将温度升到45℃，加入碱性溶液将pH调节至10之间，加入助剂，升温到95℃保温1.5小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到颜料化处理的产品；
(5)、将步骤(4)得到的产品，在溶剂体系中加热回流搅拌4小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；或，将步骤(4)得到的产品，浆搅拌均匀后使用酸调节pH，高压处理6小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；
步骤(1)中，所述使用的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐其中3,3’-二氯联苯胺含量为72％；3,3’-二氯联苯胺：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为1：2.6：2.1。
步骤(1)中所用亚硝酸钠浓度为35％(w/w)。
步骤(1)中所用去除亚硝酸的物质为氨基磺酸。
步骤(2)中所用碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
步骤(3)中，所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；乳化剂加入量为颜料量的3％(w/w)。
步骤(3)中偶合反应控制pH所用氢氧化钠溶液浓度为7％(w/w)。
步骤(4)中，所述的助剂为松香；助剂的加入量为颜料质量的7％。
步骤(5)中，所述的回流处理的溶剂为甲醇、乙醇、DMF、正丁醇、异丁醇中的一种或几种；颜料浆料的固含量为10％(w/w)；步骤(5)中，所述的高压处理使用的酸为甲酸、醋酸、磷酸中的一种或几种，调节pH＝6.2；颜料浆料的固含量为12％(w/w)。
实施例3：一种根据权利要求1所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)、制备重氮盐溶液：
将80重量份的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐，120重量份的盐酸，加入到350重量份的水中打浆90分钟，再快速加入100重量份的亚硝酸钠进行重氮化，搅拌90分钟，加入去亚硝酸物质除去过量的亚硝酸，搅拌15分钟，加入吸附剂，过滤得到重氮盐溶液；
(2)、制备偶合溶液：
将120重量份的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺，加入到300重量份的水中，再加入65重量份的碱性溶液将2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺溶解，搅拌～1小时，得到澄清的偶合溶液；
(3)、在烧杯中加入100质量份的水，加入缓冲液和乳化剂，开启搅拌；降低温度到10℃，将澄清的偶合溶液缓慢滴加到缓冲溶液中进行酸析，得到颗粒细小的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺的悬浮液，加冰将温度调整到15℃；开始滴加重氮盐溶液，随着重氮盐溶液的滴加，偶合反应的pH从6开始慢慢降低，当偶合pH降低到4.5时，开始用碱性物进行控制体系的pH，偶合反应总时间为4小时；
(4)、在步骤(3)的基础上，偶合反应结束后，将温度升到50℃，加入碱性溶液将pH调节至11之间，加入助剂，升温到100℃保温2小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到颜料化处理的产品；
(5)、将步骤(4)得到的产品，在溶剂体系中加热回流搅拌5小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；或，将步骤(4)得到的产品，浆搅拌均匀后使用酸调节pH，高压处理7小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；
步骤(1)中，所述使用的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐其中3,3’-二氯联苯胺含量为75％；3,3’-二氯联苯胺：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为1：2.6：2.1。
步骤(1)中所用亚硝酸钠浓度为35％(w/w)。
步骤(1)中所用去除亚硝酸的物质为氨基磺酸。
步骤(2)中所用碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
步骤(3)中，所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；乳化剂加入量为颜料量的5％(w/w)。
步骤(3)中偶合反应控制pH所用氢氧化钠溶液浓度为10％(w/w)。
步骤(4)中，所述的助剂为松香；助剂的加入量为颜料质量的10％。
步骤(5)中，所述的回流处理的溶剂为甲醇、乙醇、DMF、正丁醇、异丁醇中的一种或几种；颜料浆料的固含量为15％(w/w)；步骤(5)中，所述的高压处理使用的酸为甲酸、醋酸、磷酸中的一种或几种，调节pH＝6.5；颜料浆料的固含量为15％(w/w)。
本发明制备的黄色双偶氮颜料，经过颜料化处理后，粒径均匀、颗粒松软，颜色鲜艳、着色强度高，有较好的耐晒性能，耐酸、碱和耐迁移性能优异，热稳定性高。

Claims (10)

1.一种黄色双偶氮颜料，其特征在于化学结构式为结构为：
2.一种根据权利要求1所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
(1)、制备重氮盐溶液：
将20～80重量份的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐，45～120重量份的盐酸，加入到200～350重量份的水中打浆30～90分钟，再快速加入35～100重量份的亚硝酸钠进行重氮化，搅拌45～90分钟，加入去亚硝酸物质除去过量的亚硝酸，搅拌15分钟，加入吸附剂，过滤得到重氮盐溶液；
(2)、制备偶合溶液：
将60～120重量份的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺，加入到150～300重量份的水中，再加入25～65重量份的碱性溶液将2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺溶解，搅拌0.5～1小时，得到澄清的偶合溶液；
(3)、在烧杯中加入20～100质量份的水，加入缓冲液和乳化剂，开启搅拌；降低温度到0～10℃，将澄清的偶合溶液缓慢滴加到缓冲溶液中进行酸析，得到颗粒细小的2,4-二甲氧基-5-氯乙酰乙酰苯胺的悬浮液，加冰将温度调整到10～15℃；开始滴加重氮盐溶液，随着重氮盐溶液的滴加，偶合反应的pH从4.5～6开始慢慢降低，当偶合pH降低到3.5～4.5时，开始用碱性物进行控制体系的pH，偶合反应总时间为3～4小时；
(4)、在步骤(3)的基础上，偶合反应结束后，将温度升到40～50℃，加入碱性溶液将pH调节至8～11，加入助剂，升温到90～100Z保温1～2小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到颜料化处理的产品；
(5)、将步骤(4)得到的产品，在溶剂体系中加热回流搅拌3～5小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品；或，将步骤(4)得到的产品，浆搅拌均匀后使用酸调节pH，高压处理5～7小时，过滤，洗涤，干燥，粉碎得到成品。
3.根据权利要求2所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述使用的3,3’-二氯联苯胺盐酸盐其中3,3’-二氯联苯胺含量为70％～75％；3,3’-二氯联苯胺：盐酸：亚硝酸钠的摩尔比为1：2.6：2.1。
4.根据权利要求2所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用亚硝酸钠浓度为35％(w/w)。
5.根据权利要求2所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所用去除亚硝酸的物质为氨基磺酸。
6.根据权利要求2所述的黄黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所用碱性溶液为氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求2所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，所述的乳化剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；乳化剂加入量为颜料量的1％～5％(w/w)。
8.根据权利要求2所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于：步骤(3)中偶合反应控制pH所用氢氧化钠溶液浓度为3～10％(w/w)。
9.根据权利要求2所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述的助剂为松香；助剂的加入量为颜料质量的3％～10％。
10.根据权利要求2所述的黄色双偶氮颜料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，所述的回流处理的溶剂为甲醇、乙醇、DMF、正丁醇、异丁醇中的一种或几种；颜料浆料的固含量为8％～15％(w/w)；步骤(5)中，所述的高压处理使用的酸为甲酸、醋酸、磷酸中的一种或几种，调节pH＝6～6.5；颜料浆料的固含量为8％～15％(w/w)。
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