CN105647222A - 一种c.i.颜料黄83的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种C.I.颜料黄83的制备方法,该方法重氮采用亚硝酰硫酸进行重氮化,偶合组分打浆再高压均质,然后偶合温度从低温到高温反应;最终制备得到的C.I.颜料黄83粒径均匀、颗粒松软,具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。
Description
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域,具体是涉及C.I.颜料黄83的制备方法。
背景技术
随着精细化工的发展,有机颜料的发展极为迅猛。有机颜料的年产量从2000年的21万t提高到2010年的46.84万t,成倍增长。有机颜料广泛应用于印刷品、汽车制造工业、涂料工业、高分子材料加工业及纺织纤维等多个行业。黄色有机颜料(有机颜料黄)是其中最受欢迎的品种之一。从20世纪50年代至今,科研人员对有机颜料黄的合成工艺和应用性能不断进行改进,使其应用领域逐渐扩大。
有机颜料黄种类很多,主要包括异吲哚啉酮颜料、苯并咪唑酮颜料、联苯胺黄颜料、偶氮酸性黄颜料、聚乙烯酮偶氮颜料等,广泛应用于涂料、塑料、纺织、印刷油墨等行业。通过改变有机颜料黄内部的分子结构,可以制备出颜色鲜艳、具有优异的耐热性能、耐气候牢度、耐溶剂性能的高档有机颜料,在高档汽车面漆、高级工程塑料、树脂及纤维制品等领域得到了较为广泛的应用。而在联苯胺黄颜料中颜料黄12、颜料黄13、颜料黄83是有机颜料黄系列中最常用的三种颜料。
颜料黄83(PigmentYellow83),红光黄色粉末。耐热性能200℃稳定。其它各项性能,如耐晒性、耐溶剂性、耐酸性、耐碱性均优异。颜料黄83比表面积为69m2/g,具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性,给出比颜料黄13更强的红光黄色(与颜料黄10相似,强度要高1倍)。适用于各种印墨及汽车涂料(OEM)、乳胶漆;广泛用于塑料着色,软质PVC中甚至在低浓度下也不发生迁移与渗色,耐光牢度8级(1/3SD)、7级(1/25SD);在HDPE中有高的着色强度(1/3SD),颜料浓度0.8%;亦可用于溶剂型木材着色、美术色,与炭黑拼出棕色;颜料的质量可满足织物印染,干湿先处理不影响色光,以制备物形式用于粘胶纤维聚丙烯等原浆着色。
颜料黄83的结构如下:
现有文献报到合成颜料黄83的方法:
发明专利200610147212.8中,颜料黄83制备方法是在偶合进行到一定程度,暂停加重氮液,然后将偶合液的pH值升到10~14溶解未反应的偶合组分,随后再降低pH值到2~9重新析出偶合组分,以使未反应的偶合组分反过来包裹颜料颗粒。恢复加重氮液直到所有重氮液加完。使偶合顺利进行完毕。此发明中,采用溶解再析出的方法,偶合组分利用率提高,但会增加大量的成本,而且已析出的颜料黄置于强碱溶液中,会降低颜料的应用性能。
在专利200710112920.2中,是将3,3′-二氯联苯胺、3,3′-二甲基联苯胺、盐酸及水搅拌溶解,加入亚硝酸钠进行重氮化,得到重氮液;将溶有4-氯-2,5-二甲氧基乙酰基乙酰苯胺的氢氧化钠溶液在20~40℃滴入醋酸溶液中制得偶合液,该醋酸溶液中含有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、溶剂及水混合好的乳液。重氮液于1-5h滴加入偶合液中,加入由非离子表面活性剂与非极性超分散剂复配好的乳液,反应1h,升温至90~100℃,加入聚乙烯蜡,保温1-3h,抽滤,水洗,干燥,粉碎得成品。这种制备方法,制得色光鲜艳、着色力较高、遮盖力较高、易分散好的颜料黄。在此发明中,采用双组分复配的方法。由于两种重氮组分的发色基团不同,一个是吸电子基,一个是供电子基,色光不一样,应用性能也有差别。
发明内容
本发明提供了一种C.I.颜料黄83的制备方法,该方法重氮采用亚硝酰硫酸进行重氮化,偶合组分打浆再高压均质,然后偶合温度从低温到高温反应;最终制备得到的C.I.颜料黄83粒径均匀、颗粒松软,具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。
一种C.I.颜料黄83的制备方法,包括:
(1)在重氮锅中加入45~275kg硫酸,开启搅拌,加入286~515kg亚硝酰硫酸,降温至20℃,开始加入253kg的3,3’-二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20℃,加毕,保温2小时,温度15~20℃;3,3’-二氯联苯胺:硫酸:亚硝酰硫酸的摩尔比为1:0.5~3.0:0.99~1.05;
(2)在稀释锅中加入1200~1500kg水和3000~3500kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~10℃,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入去亚硝酰物质和吸附剂,搅拌15分钟,开始压滤备用;去亚硝酰物质加入量为3,3’-二氯联苯胺质量的2~5%,吸附剂加入量为3,3’-二氯联苯胺质量的1~3%;
(3)在打浆锅中加入500~800kg水、5.4~27.0kg分散剂、5.4~27.0kg乳化剂,开启搅拌,搅拌速度为500~800rpm,投入515.9~570.2kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌,高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中;然后加冰降温至5℃,开始滴加重氮液,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右;偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入7.5~22.5kg表面活性剂升温,保温1小时,过滤、水洗至pH为中性;将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理,加入7.5~22.5kg复合高分子表面活性剂经过研磨加工处理即可得到颜料黄83成品;3,3’-二氯联苯胺:2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺的摩尔比为1:0.95~1.05。
所述步骤(1)中,所述的亚硝酰硫酸的含量为25~45%。
所述步骤(2)中,所述的去亚硝酰物质为尿素或者氨基磺酸。
所述步骤(2)中,所述的吸附剂为活性碳、白土、硅藻土。
所述步骤(3)中,所述的分散剂为分散剂MF、分散剂NNO、木质素磺酸钠中的一种或几种;分散剂的加入量为2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺质量的1~5%。
所述步骤(3)中,所述的乳化剂为在平平加、OP-10中的一种或几种;乳化剂的加入量为2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺质量的1~5%;先打浆再通过高压均质机高速乳化在进入偶合锅中。
所述步骤(3)中,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右。
所述步骤(3)中,用磷酸三钠进行调整pH值,pH值控制在5。
所述步骤(3)中,所述的表面活性剂为平平加、木质素磺酸钠、OP-10中的一种或几种;表面活性剂的加入量为颜料黄83质量的1~3%。
10、根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述的复合高分子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚、甲基纤维素、聚丙烯酰胺衍生物、聚丙烯酸中的两种或两种以上;加入的量为颜料黄83质量的1~3%。
其中重氮组分为3,3’-二氯联苯胺,其结构式:
其中偶合组分为2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,其结构式:
其反应方程式为:
(1)重氮化反应
(2)偶合反应
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
(1)、采用亚硝酰硫酸制备重氮化工艺,重氮化较为完全,提高重氮化收率,降低能源消耗,减少含盐废水。
(2)、采用偶合组分2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺先用分散剂、乳化剂打浆,再用高压均质机高压均质,使原料分散均匀,反应进行的充分,提高反应速率。用磷酸三钠控制pH值,提高反应速度,降低副产物的发生。还可减少废水的氨氮值和COD。
(3)、偶合温度先低后高,降低能耗,提高反应速率,提高颜料黄83的应用性能。
具体实施方式
实施例1
在重氮锅中加入100kg硫酸,开启搅拌,加入460kg28%亚硝酰硫酸,降温至20℃,开始加入253kg的3,3’-二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20℃,加毕,保温2小时,温度15~20℃。
在稀释锅中加入1200kg水和3000kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~10℃,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入8kg尿素和6kg活性炭,搅拌15分钟,开始压滤备用。
在打浆锅中加入500kg水、10kg木质素磺酸钠、8kg平平加,开启搅拌,搅拌速度为600rpm,投入540kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5℃,开始滴加重氮液,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入10kg木质素磺酸钠升温,保温1小时,过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理,加入10kg聚氧乙烯脂肪醇醚及聚丙烯酸混合物经过研磨加工处理即可得到760kg颜料黄83成品。
实施例2
在重氮锅中加入45kg硫酸,开启搅拌,加入515kg25%亚硝酰硫酸,降温至20℃,开始加入253kg的3,3’-二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20℃,加毕,保温2小时,温度15~20℃。
在稀释锅中加入1500kg水和3500kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~10℃,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入5kg氨基磺酸和2.5kg硅藻土,搅拌15分钟,开始压滤备用。
在打浆锅中加入800kg水、5.4kgMF、5.4kgOP-10,开启搅拌,搅拌速度为500rpm,投入515.9kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5℃,开始滴加重氮液,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入7.5kg平平加升温,保温1小时,过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理,加入7.5kg聚氧乙烯脂肪醇醚及甲基纤维素混合物经过研磨加工处理即可得到750kg颜料黄83成品。
实施例3
在重氮锅中加入275kg硫酸,开启搅拌,加入286kg45%亚硝酰硫酸,降温至20℃,开始加入253kg的3,3’-二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20℃,加毕,保温2小时,温度15~20℃。
在稀释锅中加入1500kg水和3500kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~10℃,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入12.5kg尿素和7.5kg白土,搅拌15分钟,开始压滤备用。
在打浆锅中加入800kg水、27.0kgNNO、27.0kg平平加,开启搅拌,搅拌速度为800rpm,投入570.2kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5℃,开始滴加重氮液,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入22.5kgOP-10升温,保温1小时,过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理,加入22.5kg聚氧乙烯脂肪醇醚及聚丙烯酰胺衍生物混合物经过研磨加工处理即可得到770kg颜料黄83成品。
实施例4
在重氮锅中加入239kg硫酸,开启搅拌,加入322kg40%亚硝酰硫酸,降温至20℃,开始加入253kg的3,3’-二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20℃,加毕,保温2小时,温度15~20℃。
在稀释锅中加入1200kg水和3500kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~10℃,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入5kg氨基磺酸和7.5kg硅藻土,搅拌15分钟,开始压滤备用。
在打浆锅中加入800kg水、27.0kgMF、5.4kg平平加,开启搅拌,搅拌速度为700rpm,投入535kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5℃,开始滴加重氮液,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入15kg平平加升温,保温1小时,过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理,加入15kg甲基纤维素及聚丙烯酸混合物经过研磨加工处理即可得到765kg颜料黄83成品。
实施例5
在重氮锅中加入131kg硫酸,开启搅拌,加入429kg亚硝酰硫酸,降温至20℃,开始加入253kg的3,3’-二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20℃,加毕,保温2小时,温度15~20℃。
在稀释锅中加入1500kg水和3000kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~10℃,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入8kg尿素和7kg白土,搅拌15分钟,开始压滤备用。
在打浆锅中加入500kg水、5.4kg木质素磺酸钠、27.0kg平平加,开启搅拌,搅拌速度为600rpm,投入545kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌。高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中。然后加冰降温至5℃,开始滴加重氮液,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右。偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入18kgOP-10升温,保温1小时,过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理,加入15kg聚丙烯酰胺衍生物及聚丙烯酸混合物经过研磨加工处理即可得到755kg颜料黄83成品。
对比例1
253kg3,3'-二氯联苯胺、608kg30%盐酸和1188kg水加于反应釜中搅拌,冰浴冷却至0~5℃,将139.38kg的亚硝酸钠配成30%的溶液加入其中,进行重氮化反应,并保证溶液呈强酸性,温度低于5℃,亚硝酸钠微过量。加毕继续反应0.5h,加入活性炭脱色10min,过滤得浅棕色得氮液,备偶合用。
570kg的2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺加入偶合釜中,并加入320kg30%氢氧化钠及1188kg水搅拌至澄清,在温度10~15℃逐渐加入156kg冰醋酸,搅拌得悬浮液,调pH值为6.5~7,备偶合用。在温度10~15℃加入3,3’-二氯联苯胺重氮盐溶液滴加到2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺的悬浮液中,加料时间约0.5h,然后续搅1h,渗圈控制反应终点,最后加热到90~95℃,并保温1h,冷却,过滤水洗至中性,于60℃以下烘干。加入10kg氢化石蜡经过研磨即可得到740kg颜料黄83成品。
对比例2
253kg3,3'-二氯联苯胺、608kg30%盐酸和1188kg水加于反应釜中搅拌,冰浴冷却至0~5℃,将139.38kg的亚硝酸钠配成30%的溶液加入其中,进行重氮化反应,并保证溶液呈强酸性,温度低于5℃,亚硝酸钠微过量。加毕继续反应0.5h,加入活性炭脱色10min,过滤得浅棕色得氮液,备偶合用。
在偶合锅中先加入250kgNaOH溶液、1000kg水和570kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,搅拌至全溶解,再搅拌10分钟左右加入300kg30%的醋酸钠溶液,充分搅拌后,开始滴加150kg醋酸溶液,使2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺逐渐析出,形成非常细小的悬浮粒子。加强搅拌强度,使2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺分散均匀。用冰浴冷却至5℃左右,稳定一段时间后,滴加约一半体积的冷浴保存的重氮液,控制反应温度在5~8℃,大约30分钟滴加完成,升温到60℃,将剩余的重氮盐溶液在90min内滴入反应液中,加入表面活性剂升温至90℃,保温1小时,过滤、水洗至pH为中性。将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理,经过研磨加工处理即可得到750kg颜料黄83成品。
实施例1~5与对比例1~2的性能对比如表1所示:
表1
编 号 | 外观 | 色光 | 耐光(级) | 耐迁移性(级) | 得量(kg) |
实施例1 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 8 | 5 | 760 |
实施例2 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 7 | 4 | 750 |
实施例3 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 8 | 5 | 770 |
实施例4 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 8 | 5 | 765 |
实施例5 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 7 | 4 | 755 |
对比例1 | 颗粒硬 | 较暗 | 6 | 3 | 740 |
对比例2 | 颗粒松软 | 鲜艳 | 7 | 4 | 750 |
从上对比可以看出,本发明得到的C.I.颜料黄83粒径均匀、颗粒松软,具有优异的耐光、耐热、耐溶剂及耐迁移性。并且收率也有所提高。
Claims (10)
1.一种C.I.颜料黄83的制备方法,包括:
(1)在重氮锅中加入45~275kg硫酸,开启搅拌,加入286~515kg亚硝酰硫酸,降温至20℃,开始加入253kg的3,3’-二氯联苯胺,加料时间2~3小时,加料温度15~20℃,加毕,保温2小时,温度15~20℃;3,3’-二氯联苯胺:硫酸:亚硝酰硫酸的摩尔比为1:0.5~3.0:0.99~1.05;
(2)在稀释锅中加入1200~1500kg水和3000~3500kg冰,开启搅拌,开始重氮稀释,温度保持在5~10℃,稀释时间1~2小时,稀释完成,保温15分钟,加入去亚硝酰物质和吸附剂,搅拌15分钟,开始压滤备用;去亚硝酰物质加入量为3,3’-二氯联苯胺质量的2~5%,吸附剂加入量为3,3’-二氯联苯胺质量的1~3%;
(3)在打浆锅中加入500~800kg水、5.4~27.0kg分散剂、5.4~27.0kg乳化剂,开启搅拌,搅拌速度为500~800rpm,投入515.9~570.2kg2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺,打浆1~2小时,然后通过高压均质机进入到偶合锅中,偶合锅事先加入500kg水和开启搅拌,高压均质完毕后,用500kg水冲洗打浆锅、管道及高压均质机,冲洗水回到偶合锅中;然后加冰降温至5℃,开始滴加重氮液,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右;偶合结束,用磷酸三钠溶液调整pH值到5左右,时间0.5~1小时,保温反应半小时,加入7.5~22.5kg表面活性剂升温,保温1小时,过滤、水洗至pH为中性;将滤饼置于60℃烘箱内进行烘干处理,加入7.5~22.5kg复合高分子表面活性剂经过研磨加工处理即可得到颜料黄83成品;3,3’-二氯联苯胺:2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺的摩尔比为1:0.95~1.05。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,所述的亚硝酰硫酸的含量为25~45%。
3.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述的去亚硝酰物质为尿素或者氨基磺酸。
4.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,所述的吸附剂为活性碳、白土、硅藻土。
5.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述的分散剂为分散剂MF、分散剂NNO、木质素磺酸钠中的一种或几种;分散剂的加入量为2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺质量的1~5%。
6.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述的乳化剂为在平平加、OP-10中的一种或几种;乳化剂的加入量为2,5-二甲氧基-4-氯双乙酰苯胺质量的1~5%;先打浆再通过高压均质机高速乳化在进入偶合锅中。
7.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,偶合过程中不需要加冰降温,随着重氮液的滴加,偶合温度自然慢慢上升,当偶合温度不再自然上升,开始用热水盘管开始加热,重氮液滴加时间为3~4小时,升温从5℃开始慢慢上升,到重氮液滴加结束,温度升到75℃,升温速度为20℃/小时左右。
8.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,用磷酸三钠进行调整pH值,pH值控制在5。
9.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述的表面活性剂为平平加、木质素磺酸钠、OP-10中的一种或几种;表面活性剂的加入量为颜料黄83质量的1~3%。
10.根据权利要求1所述的C.I.颜料黄83的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,所述的复合高分子表面活性剂为聚氧乙烯脂肪醇醚、甲基纤维素、聚丙烯酰胺衍生物、聚丙烯酸中的两种或两种以上;加入的量为颜料黄83质量的1~3%。
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Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106167627A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-11-30 | 萧县凯奇化工科技有限公司 | 一种还原染料分散剂及其制备方法 |
CN106349734A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-25 | 杭州百合科莱恩颜料有限公司 | 一种黄色双偶氮颜料及制备方法 |
CN107129705A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-05 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种复合型颜料黄 |
CN110591409A (zh) * | 2019-09-21 | 2019-12-20 | 龙口佳源颜料有限公司 | 一种颜料橙16的制备方法 |
CN111607245A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-01 | 浙江东海新材料科技有限公司 | 应用于eva底材的分散性好的有机颜料的制备方法 |
CN114561107A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-31 | 绍兴上虞大新色彩化工有限公司 | 一种c.i.颜料黄83的制备方法 |
Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06345988A (ja) * | 1993-06-10 | 1994-12-20 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | ジスアゾ顔料組成物の製造方法 |
JPH07126546A (ja) * | 1993-11-06 | 1995-05-16 | Sanyo Shikiso Kk | 顔料分散剤 |
JPH07304985A (ja) * | 1994-05-10 | 1995-11-21 | Dainippon Ink & Chem Inc | 黄色顔料組成物 |
US5489672A (en) * | 1993-10-29 | 1996-02-06 | Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd. | Process for the production of dis-azo pigment whose amine content is small, and pigment produced by said process |
JPH08209008A (ja) * | 1995-02-03 | 1996-08-13 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 低アミン含有率のジスアゾ顔料の製造方法およびそれにより得られるジスアゾ顔料 |
US5958128A (en) * | 1996-02-26 | 1999-09-28 | Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd. | Method of manufacturing a disazo pigment and disazo pigment manufactured thereby |
CN1398282A (zh) * | 2000-02-09 | 2003-02-19 | 克拉里安特国际有限公司 | 在微型反应器中制备偶氮着色剂的方法 |
CN101381527A (zh) * | 2007-09-06 | 2009-03-11 | 德州市宇虹化工有限公司 | 颜料黄的制备方法 |
CN104479394A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-01 | 苏州世名科技股份有限公司 | 偶氮颜料在分支螺旋管中的连续化制备方法 |
CN103773077B (zh) * | 2013-12-25 | 2015-05-27 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种溶剂处理遮盖型p.y.83hr-70rw的制备方法 |
-
2016
- 2016-01-14 CN CN201610021757.8A patent/CN105647222A/zh active Pending
Patent Citations (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06345988A (ja) * | 1993-06-10 | 1994-12-20 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | ジスアゾ顔料組成物の製造方法 |
US5489672A (en) * | 1993-10-29 | 1996-02-06 | Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd. | Process for the production of dis-azo pigment whose amine content is small, and pigment produced by said process |
JPH07126546A (ja) * | 1993-11-06 | 1995-05-16 | Sanyo Shikiso Kk | 顔料分散剤 |
JPH07304985A (ja) * | 1994-05-10 | 1995-11-21 | Dainippon Ink & Chem Inc | 黄色顔料組成物 |
JPH08209008A (ja) * | 1995-02-03 | 1996-08-13 | Toyo Ink Mfg Co Ltd | 低アミン含有率のジスアゾ顔料の製造方法およびそれにより得られるジスアゾ顔料 |
US5958128A (en) * | 1996-02-26 | 1999-09-28 | Toyo Ink Manufacturing Co., Ltd. | Method of manufacturing a disazo pigment and disazo pigment manufactured thereby |
CN1398282A (zh) * | 2000-02-09 | 2003-02-19 | 克拉里安特国际有限公司 | 在微型反应器中制备偶氮着色剂的方法 |
CN101381527A (zh) * | 2007-09-06 | 2009-03-11 | 德州市宇虹化工有限公司 | 颜料黄的制备方法 |
CN103773077B (zh) * | 2013-12-25 | 2015-05-27 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种溶剂处理遮盖型p.y.83hr-70rw的制备方法 |
CN104479394A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-04-01 | 苏州世名科技股份有限公司 | 偶氮颜料在分支螺旋管中的连续化制备方法 |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106167627A (zh) * | 2016-07-26 | 2016-11-30 | 萧县凯奇化工科技有限公司 | 一种还原染料分散剂及其制备方法 |
CN106349734A (zh) * | 2016-08-23 | 2017-01-25 | 杭州百合科莱恩颜料有限公司 | 一种黄色双偶氮颜料及制备方法 |
CN107129705A (zh) * | 2017-06-15 | 2017-09-05 | 杭州荣彩实业有限公司 | 一种复合型颜料黄 |
CN110591409A (zh) * | 2019-09-21 | 2019-12-20 | 龙口佳源颜料有限公司 | 一种颜料橙16的制备方法 |
CN110591409B (zh) * | 2019-09-21 | 2021-05-28 | 龙口佳源颜料有限公司 | 一种颜料橙16的制备方法 |
CN111607245A (zh) * | 2020-06-22 | 2020-09-01 | 浙江东海新材料科技有限公司 | 应用于eva底材的分散性好的有机颜料的制备方法 |
CN114561107A (zh) * | 2022-02-28 | 2022-05-31 | 绍兴上虞大新色彩化工有限公司 | 一种c.i.颜料黄83的制备方法 |
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