CN101864194A - 一种微表面自由基聚合超细包覆有机颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种微表面自由基聚合超细包覆有机颜料及制备方法，属于精细化工领域。本发明提供的超细聚合物包覆有机颜料制备方法，选用颜料、可聚合分散剂、非离子表面活性剂和去离子水制备超细有机颜料分散体，研磨分散后添加共聚单体移至后应容器后，升温引发聚合反应。该法制备的超细聚合物包覆有机颜料分散体具有良好的分散性能和优异的储存、耐热、耐酸耐碱稳定性能。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种微表面自由基聚合超细包覆有机颜料的制备方法。
技术背景
有机颜料具有着色力强、色泽鲜艳、色谱齐全等优点，广泛被应用于纺织、造纸、油墨和涂料等工业领域中，是纤维、橡胶、塑料等材质重要的着色剂。但由于有机颜料在合成、干燥等过程中相互团聚在一起，形成聚集体，而且分子结构中没有亲水基团，表面极性低，在水相中很难分散，导致其应用性能，如着色强度、遮盖力、透明度等都受到严重影响。因此有机颜料在实际应用之前，需要对其进行分散，制备成粒径大小和分布符合一定要求的稳定分散体。
目前，对有机颜料进行分散改性以提升其应用性能的方法有很多，主要有在分散剂协助下直接研磨法和包覆法。CN01811377.X公开了一种使用喷雾干燥法在颜料表面包覆聚合物的方法；CN95103810.9公开了一种采用导电的有机改性剂涂覆到颜料表面，制备导电颜料的方法；CN00125874.5中公开了一种采用物理研磨法在有机颜料表面包覆一层纳米级硅基氧化物及纳米氧化钛、氧化锌混合物的方法。
本发明提供了一种微表面自由基聚合超细包覆有机颜料的制备方法，具体方法是以有机颜料、可聚合分散剂、非离子乳化剂和去离子水为基体，通过研磨制备了超细有机颜料水基分散体系，然后向体系中添加单体，高速乳化后升温引发聚合反应，制备出超细聚合物包覆有机颜料。此发明制备的超细聚合物包覆有机颜料粒径小，粒度分布窄，分散性好和稳定性高的特点。
发明内容
本发明目的是提供一种微表面自由基聚合超细包覆有机颜料的制备方法。其特点是采用可聚合分散剂制备超细有机颜料水基分散体系，然后向其中添加共聚单体，高速乳化后升温引发聚合，使生成的聚合物直接包覆到超细有机颜料表面，制备出分散性能良好的超细聚合物包覆有机颜料分散体。
本发明的技术方案：一种微表面自由基聚合超细包覆有机颜料的制备方法，具体方法是将一定量的有机颜料、可聚合分散剂、非离子乳化剂和去离子水混合打浆，均匀后置于研磨机，制备超细有机颜料水基分散体系，然后向分散体中添加共聚单体，高速乳化后升温引发聚合，制备超细聚合物包覆有机颜料分散体系。其制备过程为：称取有机颜料5～20％(以下也均为质量分数)，可聚合表面活性剂1～4％，非离子表面活性剂0.5～2％和去离子水50～70％，搅拌分散10分钟后置于砂磨机研磨0.5～4小时，制得超细有机颜料水基分散体系，然后向分散体中添加共聚单体1～10％，于20～50℃水浴5000～20000转/分乳化5～20分钟，然后置于装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气升温70～80℃，滴加浓度为0.02～1％引发剂水溶液(补满总量100％)，搅拌反应1～4小时降温出料，调节体系的pH在8～10，得到超细聚合物包覆有机颜料水基分散体系。
所选用的有机颜料可以是偶氮类颜料、三芳甲烷类颜料、酞菁类颜料、二噁嗪类颜料、喹酞酮类颜料、氮次甲基类颜料、硝基及亚硝基类颜料、稠环酮类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、吡咯类颜料、吲哚啉类颜料。
所选用的可聚合分散剂可以是阴离子分散剂，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯硫酸铵、烯丙氧基羟丙基磺酸钠、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠或阳离子分散剂，R303、KJH-1、KJH-2、KJH-3中的一种。
所选用的非离子乳化剂可以是聚氧乙烯烷基酚缩合物：OP-7、OP-10或OP-15；聚氧乙烯脂肪醇缩合物：平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯：Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；脂肪酸的聚氧乙烯酯类：SG-10、SE-10、OE-15的一种。
所选用的共聚单体可以是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂醇酯、(甲基)丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、羟甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸脲基酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种或两种。
所选用的引发剂可以是无机过硫酸类引发剂，如过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
本发明的有益效果：本发明制备的超细聚合物包覆有机颜料分散体可以应用于纯棉、棉/氨、棉/聚酯、棉/麻、人造棉、聚酯、聚氨酯等织物的涂料染色，并且具有稳定性好，处理织物颜色鲜艳，牢度佳的优点。本发明的特点在于：使用可聚合分散剂制备了超细有机颜料水基分散体系，并加入共聚单体，在有机颜料表面引发聚合进行包覆，改变了有机颜料的表面性质，极大提高了有机颜料的分散稳定性，经过聚合物包覆，使有机颜料的耐光、耐摩擦牢度也有所提高。
具体实施方式
以下的实施例将有助于进一步的理解本发明，但不能限定本发明的内容。
实例1
取酞菁蓝(15∶3)15g，可聚合分散剂烯丙氧基羟丙基磺酸钠3g，非离子乳化剂Tween80 0.6g和去离子水110g，搅拌分散10分钟后置于研磨机分散3小时，制得超细酞菁蓝水基分散体系，然后向其中添加甲基丙烯酸甲酯3g，分散乳化10分钟，然后置于装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气升温70℃，滴加引发剂浓度0.5％的去离子水溶液20g，搅拌反应3小时后降温出料，调节pH值至8.5，得到超细聚合物包覆酞菁蓝水基分散体。测试其物性指标如下：表面张力σ＝23.2mN/m，粘度η＝6.21cP，Z均粒径d＝129.1nm。
实例2
取颜料黄(C.I.颜料黄74)20g，可聚合分散活性剂甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠6g，非离子乳化剂平平加O-10 1.5g和去离子水120g，搅拌分散10分钟后置于研磨机分散2小时，制得超细颜料黄水基分散体，然后向其中添加苯乙烯2.4g、丙烯酸3.6g，分散乳化20分钟，然后置于装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气升温75℃，滴加引发剂浓度1％的去离子水溶液15g，搅拌反应4小时后降温出料，调节pH值至8，得到超细聚合物包覆颜料黄水基分散体。测试其物性指标如下：表面张力σ＝17.2mN/m，粘度η＝8.65cP，Z均粒径d＝162.1nm。
实例3
取C.I.颜料红53 12g，可聚合分散剂R303 4.5g，非离子乳化剂OP-10 0.8g和去离子水125g，搅拌分散10分钟后置于研磨机分散0.5小时，制得超细颜料红水基分散体，然后向其中添加甲基丙烯酸甲酯1.2g、丙烯酸月桂醇酯2.4g，乳化分散20分钟，然后置于装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气升温80℃，滴加引发剂浓度0.15％的去离子水溶液30g，搅拌反应3小时后降温出料，用氢氧化钠调节pH值至8.2，得到超细聚合物包覆颜料红水基分散体。物性指标如下：表面张力σ＝19.43mN/m，粘度η＝9.82cP，Z均粒径d＝134.7nm。
实例4
取C.I.颜料紫19 24g，可聚合分散剂KJH-3 2.4g，非离子乳化剂SG-10 0.6g和去离子水130g，搅拌分散10分钟后置于研磨机分散1小时，制得超细颜料紫水基分散体，然后向其中添加苯乙烯3.6g、羟甲基丙烯酰胺2.4g，乳化50分钟，然后置于装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气升温70℃，滴加引发剂浓度0.25％的去离子水溶液25g，搅拌反应3小时后降温出料，用氢氧化钠调节pH值至9，得到超细聚合物包覆颜料紫水基分散体。物性指标如下：表面张力σ＝20.2mN/m，粘度η＝6.75cP，Z均粒径d＝153.8nm。
Claims (7)
1.一种微表面自由基聚合超细包覆有机颜料，其特征是，以有机颜料、可聚合分散剂、非离子乳化剂和去离子水为基体，通过研磨制备了超细有机颜料水基分散体，然后向体系中添加共聚单体，高速乳化后并升温引发聚合制得。
2.如权利要求1所述的微表面自由基聚合超细包覆有机颜料，其特征是，所述的有机颜料可以是偶氮类颜料、三芳甲烷类颜料、酞菁类颜料、二噁嗪类颜料、喹酞酮类颜料、氮次甲基类颜料、硝基及亚硝基类颜料、稠环酮类颜料、吡唑并喹啉酮类颜料、吡咯类颜料、吲哚啉类颜料。
3.如权利要求1所述的微表面自由基聚合超细包覆有机颜料，其特征是，所述的可聚合分散剂可以是阴离子分散剂，烯丙氧基壬基苯氧基丙醇聚氧乙烯硫酸铵(ANPS)、烯丙氧基羟丙基磺酸钠(AHPS)、甲基丙烯酸羟丙基磺酸钠(HMPS)或阳离子分散剂，R303、KJH-1、KJH-2、KJH-3中的一种。
4.如权利要求1所述的微表面自由基聚合超细包覆有机颜料，其特征是，所述的非离子乳化剂可以是聚氧乙烯烷基酚缩合物：OP-7、OP-10或OP-15；聚氧乙烯脂肪醇缩合物：平平加O-10、平平加O-20、平平加O-25或平平加A-20；聚氧乙烯多元醇醚脂肪酸酯：如Tween40、Tween60、Tween65、Tween80；脂肪酸的聚氧乙烯酯类：如SG-10、SE-10、OE-15的一种。
5.如权利要求1所述的微表面自由基聚合超细包覆有机颜料，其特征是，所述的共聚单体可以是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸丁酯、丙烯酸月桂醇酯、(甲基)丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、羟甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸脲基酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的微表面自由基聚合超细包覆有机颜料，其特征是，所述的引发剂可以是无机过硫酸类引发剂，如过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。
7.一种微表面自由基聚合超细包覆有机颜料的制备方法，其特征是，取有机颜料5～20％(以下均为质量分散)，可聚合分散剂1～4％，非离子表面活性剂0.5～2％和去离子水50～70％，搅拌分散10分钟后置于砂磨机研磨0.5～4小时，制得超细有机颜料水基分散体系，然后向其中添加共聚单体1～10％，于20～50℃水浴5000～20000转/分乳化5～20分钟，然后置于装有搅拌器、温度计、冷凝器的反应容器中，通入氮气升温70～80℃，滴加引发剂浓度0.02～1％的去离子水溶液(补满总量100％)，搅拌反应1～4小时降温出料，再使用氢氧化钠调节pH值至8～10，得到超细聚合物包覆有机颜料水基分散体系。
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