CN116554708B - 一种微米级颜料颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：将聚合单体、有机颜料类单体、交联剂和溶剂混合，进行聚合反应，得到所述微米级颜料颗粒，在制备过程中，无需任何稳定剂的加入，反应条件温和，操作工艺简单，聚合完成后可得到相对稳定的分散体系，所制备的微米级颜料颗粒易于分离纯化，而且粒径分布均匀，微米级颜料颗粒的粒径可以通过聚合单体、有机颜料类单体的使用量以及转化率的改变控制，充分满足在涂料、矿缆中的应用。

Description

一种微米级颜料颗粒及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于颜料技术领域，具体涉及一种微米级颜料颗粒及其制备方法和应用。
背景技术
颜料是一种有色的细颗粒粉状物质，一般不溶于水，能分散于各种、油、溶剂和树脂等介质中。颜料从化学组成来分，可分为无机颜料和有机颜料两大类。有机颜料因其具有颜色艳丽、色谱较广、色调明亮、种类繁多的特性，在涂料、油墨以及塑料领域得到广泛使用，但是相对于无机颜料，有机颜料的稳定性、耐溶剂性、遮盖力、耐迁移性较差。因此，在使用过程中，容易出现褪色、浮色以及着色力弱的现象。为了解决这类问题，人们进行了大量的研究，CN113861721A提出了一种用于制备纳米有机颜料的方法，将有机颜料粉末在水中的分散液；再像分散液添加Ca2+源和CO3 2-源，使得有机颜料粉末表面暴露于Ca2+、CO3 2-，以在有机颜料粉末表面形成纳米碳酸钙，从而得到纳米有机颜料；CN107922747A公布了一种有机颜料微粒子的制备方法，可以在有机颜料微粒子的一次粒子上分别涂覆氧化物到每个有机颜料微粒子上，得到纳米级的颜料粒子；以上方法得到的都是纳米级别的颜料粒子且颜料粒子粒径分布也不均匀。
CN112409842A公开了一种油墨用自分散铝颜料颗粒及其制备方法，所述制备方法如下：步骤1，混料根据所述油墨用自分散铝颜料颗粒的组份用量配比，称量各组份；先将铝颜料投入捏合机中进行搅拌，后加入抗氧剂继续搅拌，再加入载体树脂，捏合机升温至80-90℃，使载体树脂融化，继续搅拌使熔融的树脂均匀的包覆在所述铝颜料的表面，最后加入自分散助剂，搅拌均匀得混合料；步骤2，挤出成型将所述混合料趁热转移至气出挤压机中，挤压成型，得到长条状的物料；步骤3，干燥将挤出的所述长条状的物料放入循环烘箱中烘烤10-12小时，烘干溶剂，当所述长条状的物料会失去韧性变得松散，断裂，制得固含大于98％的铝颜料颗粒。该制备方法得到的颜料颗粒易分散、高遮盖力、高金属光泽，但粒径相差较大。
由于现有技术中的颜料颗粒的制备方法存在局限于纳米级别、粒径分布不均匀等问题。因此，开发一种颜色可控、粒径分布均匀的微米级颜料颗粒的制备方法，以满足在工业生产中的应用需求，是本领域亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法和应用，所述制备方法包括如下步骤：将聚合单体、有机颜料类单体、交联剂和溶剂混合，进行聚合反应，得到所述微米级颜料颗粒，所述制备方法合成路线简单，反应工艺条件温和，操作安全方便，而且所制备的微米级颜料颗粒的粒径分布均匀，能够充分满足涂料、矿缆中的应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种微米级颜料颗粒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将聚合单体、有机颜料类单体、交联剂和溶剂混合，进行聚合反应，得到所述微米级颜料颗粒。
优选地，所述有机颜料类单体具有如式1所示结构：
其中：R、R1、R2各自独立地选自氢或C1-C2烷基；
X为含有羟基和/或氨基的显色基团；
优选地，X为
其中，波浪线代表基团的连接点。
通过改变有机颜料类单体中的显色基团，可以有效地控制得到的微米级颜料颗粒的颜色。
优选地，所述聚合单体为苯乙烯类单体和N-乙烯吡咯烷酮的组合。
优选地，所述苯乙烯类单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-乙基苯乙烯或对甲基苯乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述N-乙烯吡咯烷酮和苯乙烯类单体的质量比为100:(10-50)，例如可以为100:10、100:15、100:20、100:25、100:30、100:35、100:40、100:45、100:50，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述N-乙烯吡咯烷酮和有机颜料类单体的质量比为100:(1-10)，例如可以为100:1、100:2、100:3、100:4、100:5、100:6、100:7、100:8、100:9、100:10，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述N-乙烯吡咯烷酮和交联剂的质量比为100：(1-3)，例如可以为100:1、100:1.5、100:2、100:2.5、100:3，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
通过苯乙烯类单体、N-乙烯吡咯烷酮和有机颜料类单体使用量的改变可以有效控制颜料颗粒的粒径。
优选地，所述交联剂包括N，N二甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯或N，N-二乙烯基咪唑啉酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂包括甲醇与水的组合、乙醇与水的组合、甲醇或乙醇中的一种。
优选地，所述聚合反应的反应温度为60-90℃，例如可以为60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述聚合反应的反应时间为3-7h，例如可以为3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h、6h、6.5h、7h，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述聚合反应在引发剂存在下进行。
优选地，所述引发剂包括偶氮类引发剂和/或过氧化物类引发剂。
优选地，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁脒盐酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述过氧化物引发剂包括过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基、过氧化十二酰或过氧化苯甲酸特丁酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述引发剂的质量为聚合单体质量的0.5-3％，例如可以为0.5％、1％、1.5％、2％、2.5％、3％，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述聚合反应还包括后处理的步骤。
优选地，所述后处理包括固液分离。
优选地，所述固液分离的方法包括离心和/或过滤。
优选地，所述离心的转速为3000-5000r/min，例如可以为3000r/min、3500r/min、4000r/min、4500r/min、5000r/min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述离心的时间为5-15min，例如可以为5min、7min、9min、10min、12min、14min、15min，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述制备方法具体包括如下步骤：
(1)将N-乙烯吡咯烷酮、苯乙烯类单体、交联剂、有机颜料类单体和溶剂混合，在引发剂的存在下进行聚合反应，得到微球分散体系；
所述N-乙烯吡咯烷酮、苯乙烯类单体、有机颜料类单体和交联剂的质量比为100:(10-50)：(1-10)：(1-3)；
所述交联剂包括N，N二甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯或N，N-二乙烯基咪唑啉酮中的任意一种或至少两种的组合；
所述引发剂包括偶氮类引发剂和/或过氧化物类引发剂；
所述聚合反应在保护气氛中进行，所述聚合反应的温度为60-90℃，时间为3-7h；
(2)将所述微球分散体系进行固液分离，得到所述微米级颜料颗粒。
第二方面，本发明提供一种微米级颜料颗粒，所述颜料颗粒通过如第一方面所述的制备方法制备得到。
优选地，所述微米级颜料颗粒的粒径为35-78μm，例如可以为35μm、40μm、45μm、50μm、54μm、55μm、60μm、65μm、70μm、75μm、78μm，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
优选地，所述米级颜料颗粒的粒径分布为1.01-1.08，例如可以为1.01、1.02、1.03、1.04、1.05、1.06、1.07、1.08，以及上述点值之间的具体点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的微米级颜料颗粒在涂料、矿缆中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的微米级颜料颗粒及其制备方法，在制备过程中，无需任何稳定剂的加入，反应条件温和，操作工艺简单，聚合完成后可得到相对稳定的分散体系，所制备的微米级颜料颗粒易于分离纯化，而且粒径分布均匀，平均粒径在35-78μm，粒径分布为1.01-1.08，微米级颜料颗粒的粒径可以通过聚合单体、有机颜料类单体使用量以及转化率的改变控制，充分满足在涂料、矿缆中的应用。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将N-乙烯吡咯烷酮(NVP)20g、苯乙烯6g、丙烯酸荧光素酯1g和N，N二甲基双丙烯酰胺0.4g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.27g偶氮二异丁腈，反应5h，得到稳定的橙色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的橙色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径54μm，粒径分布为1.01。
实施例2
本实施例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将NVP 20g、苯乙烯10g、丙烯酸荧光素酯2g和N，N二甲基双丙烯酰胺0.6g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到60℃，加入0.96g偶氮二异丁脒盐酸盐，反应7h，得到稳定的橙色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理15min，过滤分离后干燥得到微米级的橙色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径35μm，粒径分布为1.05。
实施例3
本实施例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将NVP 20g、苯乙烯2g、丙烯酸荧光素酯0.2g和N，N二甲基双丙烯酰胺0.2g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到90℃，加入0.11g偶氮二异庚腈，反应3h，得到稳定的淡黄色微球分散体系；在5000r/min转速下离心处理5min，过滤分离后干燥得到微米级的淡黄色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径78μm，粒径分布为1.08。
实施例4
本实施例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入60mL乙醇、20mL水，将NVP 20g、苯乙烯5g、甲基丙烯酸黑ANBA盐1g和N，N-二乙烯基咪唑啉酮0.5g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.5g偶氮二异丁腈，引发反应5h，得到稳定的黑色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的黑色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径43μm，粒径分布为1.06。
实施例5
本实施例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将N-乙烯吡咯烷酮(NVP)20g、α-甲基苯乙烯6g、甲基丙烯酸黑ANBA盐1g和N，N二甲基双丙烯酰胺0.4g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到80℃，加入0.27g过氧化二苯甲酰，反应5h，得到稳定的黑色微球分散体系；在3500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的黑色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径58μm，粒径分布为1.02。
对比例1
本对比例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将马来酸酐20g、苯乙烯5g、甲基丙烯酸黑ANBA盐1g和N，N-二乙烯基咪唑啉酮0.5g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.5g偶氮二异丁腈，引发反应5h，得到稳定的黑色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的黑色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径184μm，粒径分布为1.32。
对比例2
本对比例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将丙烯酸20g、苯乙烯6g、丙烯酸荧光素酯1g和N，N二甲基双丙烯酰胺0.4g分别加到烧瓶中，再加入0.3g聚乙烯吡咯烷酮分散剂，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.27g偶氮二异丁腈，反应5h，得到稳定的橙色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的橙色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径97μm，粒径分布为1.17。
对比例3
本对比例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入乙醇80ml，将苯乙烯20g、丙烯酸荧光素酯1g和0.4gN，N二甲基双丙烯酰胺分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.27g偶氮二异丁腈，反应5h，得到稳定的橙色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的橙色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径15μm，粒径分布为1.23。
对比例4
本实施例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将N-乙烯吡咯烷酮(NVP)20g、苯乙烯1g、丙烯酸荧光素酯1g和N，N二甲基双丙烯酰胺0.4g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.27g偶氮二异丁腈，反应5h，得到稳定的橙色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的橙色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径76μm，粒径分布为1.31。
对比例5
本实施例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将N-乙烯吡咯烷酮(NVP)20g、苯乙烯15g、丙烯酸荧光素酯1g和N，N二甲基双丙烯酰胺0.4g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.27g偶氮二异丁腈，反应5h，得到稳定的橙色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的橙色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径44μm，粒径分布为1.36。
对比例6
本实施例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将NVP 20g、丙烯酸荧光素酯1g、N，N-二乙烯基咪唑啉酮0.3g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.27g偶氮二异丁腈，反应5h，得到稳定的橙色微球分散体系；在4500r/min转速下离心处理10min，过滤分离后干燥得到微米级的橙色微球。用激光粒度分布仪测得平均粒径70μm，粒径分布为1.37。
对比例7
本对比例提供一种微米级颜料颗粒及其制备方法，制备方法具体如下：取250mL三口烧瓶，加入80mL乙醇，将NVP 20g、丙烯酸荧光素酯1g分别加到烧瓶中，超声混合均匀，氮气保护下，开始升温到70℃，加入0.27g偶氮二异丁腈，反应5h，得到均匀的淡黄色聚合物溶液，说明制备失败。
对实施例1-5、对比例1-6得到的微米级颜料颗粒进行转化率的测试，具体方法如下：
称量干燥后的成品质量以及投入单体的质量，转化率％＝W干燥的成品/W单体总量。
表1
从表1的数据可知，采用本发明的制备方法制备得到的微米级颜料颗粒实施例1-5颜色可控，平均粒径在35-78μm，粒径分布为1.01-1.08，粒径分布均匀，而对比例1-6得到的颜料颗粒的粒径分布较宽，对比例7未加入交联剂，得到均匀的淡黄色聚合物溶液，说明制备失败。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的一种微米级颜料颗粒及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (19)

1.一种用于涂料或矿缆的微米级颜料颗粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法为如下步骤：
将聚合单体、有机颜料类单体、交联剂和溶剂混合，在引发剂的存在下进行聚合反应，得到微球分散体系；再对微球分散体系进行固液分离，得到平均粒径在35-78μm的微米级颜料颗粒；
所述聚合反应在保护气氛中进行；
所述聚合单体为苯乙烯类单体和N-乙烯吡咯烷酮的组合；
所述N-乙烯吡咯烷酮和苯乙烯类单体的质量比为100:（10-50）；
所述有机颜料类单体具有如式1所示结构：
；
其中，R、R1、R2各自独立地选自氢或C1-C2烷基；
所述X为或，其中，波浪线代表基团的连接点。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述苯乙烯类单体为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、α-乙基苯乙烯或对甲基苯乙烯中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-乙烯吡咯烷酮和有机颜料类单体的质量比为100:（1-10）。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述N-乙烯吡咯烷酮和交联剂的质量比为100：（1-3）。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括N，N二甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯或N，N-二乙烯基咪唑啉酮中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括甲醇与水的组合、乙醇与水的组合、甲醇或乙醇中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的反应温度为60-90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的反应时间为3-7 h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂包括偶氮类引发剂和/或过氧化物类引发剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或偶氮二异丁脒盐酸盐中的任意一种或至少两种的组合。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述过氧化物类引发剂包括过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、过氧化二特丁基、过氧化十二酰或过氧化苯甲酸特丁酯中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述引发剂的质量为聚合单体质量的0.5-3%。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述固液分离的方法包括离心和/或过滤。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述离心的转速为3000-5000r/min。
15.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，所述离心的时间为5-15min。
16.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体为如下步骤：
（1）将N-乙烯吡咯烷酮、苯乙烯类单体、交联剂、有机颜料类单体和溶剂混合，在引发剂的存在下进行聚合反应，得到微球分散体系；
所述N-乙烯吡咯烷酮、苯乙烯类单体、有机颜料类单体和交联剂的质量比为100：（10-50）：（1-10）：（1-3）；
所述交联剂包括N，N二甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯或N，N-二乙烯基咪唑啉酮中的任意一种或至少两种的组合；
所述引发剂包括偶氮类引发剂和/或过氧化物类引发剂；
所述聚合反应在保护气氛中进行，所述聚合反应的温度为60-90℃，时间为3-7 h；
（2）将所述微球分散体系进行固液分离，得到平均粒径在35-78μm的微米级颜料颗粒。
17.一种微米级颜料颗粒，其特征在于，所述微米级颜料颗粒采用如权利要求1-16任一项所述的制备方法制备得到。
18.根据权利要求17所述的微米级颜料颗粒，其特征在于，所述微米级颜料颗粒的粒径分布为1.01-1.08。
19.一种如权利要求17所述的微米级颜料颗粒在涂料或矿缆中的应用。
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