CN110724373B - 一种无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的pc/abs合金及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高分子材料领域，具体是一种无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金，由以下成分按如下重量份组成：PC树脂40～80份，ABS树脂20～60份，润滑剂0.1～1份，抗氧剂0.1～1份，PMMA炭黑母粒0.1～5份；所述的PMMA炭黑母粒由以下成分按如下重量百分比组成：MMA单体20～60％，炭黑5～30％，分散剂0.1～2％，乳化剂0.1～5％，引发剂0.1～2％，去离子水30～50％。本发明提供一种无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金及其制备方法，在没有喷高光漆的条件下，也能达到高亮黑的效果和耐候要求，以满足汽车内饰高亮黑的外观效果。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体地说，是一种无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金及其制备方法。
背景技术
聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(PC/ABS)具有优异的力学性能、耐热性能等，是应用广泛的工程塑料。现在汽车内饰中控面板的设计都倾向于高亮黑的效果，为了达到这种高亮黑的效果，通常是采用喷高光漆来实现。但是，喷高光漆的综合成本会上升40％，而且气味和VOC往往达不到主机厂要求，所以开发无麻点、高耐候和免喷涂效果的PC/ABS合金具有很重要的意义。
通常高黑亮产品的颜色是通过添加无机炭黑、炭黑色母或是通过三色相体系的染料调配而成。如果使用无机炭黑体系，因为炭黑的粒径通常在10～500nm之间，由于炭黑粒子之间存在吸引力(偶极、氢键和静电力)，所以很容易发生团聚，在注塑成型中团聚的颗粒就表现为凹凸不平的麻点。如果使用染料黑体系虽然没有麻点的问题，但是耐候性很差而且黑度也做不了很高，满足不了汽车内饰对耐候性能的要求。
中国专利文献CN106519629A公开了一种特黑PC/ABS合金材料及其制备方法，含有以下原料组分：PC树脂40-70份；ABS树脂30-60份；炭黑1.5-2份；矿物油2-6份；PE蜡2-4份；偶联剂0.5-2份。该发明提高了加工过程中炭黑的分散性以及合金材料的流动性，达到了优良的加工性能，颜色特黑，分散优良，表面光泽度好且具有抗紫外光的PC/ABS合金材料。但是，该发明中只是把炭黑与基料和偶联剂做一个普通的挤出造粒，而且对ABS中丁二烯橡胶粒径未做出说明和限定，因为这是PC/ABS材料黑度的关键性因素。
中国专利文献CN106009358B公开了一种具备高着色力、表面美观应用效果的黑色母及其制备方法；所述黑色母包括组分及重量份数如下：炭黑30～60份，相容剂0.5～5份，载体树脂40～70份；所述制备方法包括如下步骤：根据所述重量含量备料，将部分炭黑、全部相容剂、全部载体树脂混合均匀的混合物。但是，该发明中未对高亮黑的效果进行说明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金及其制备方法，在没有喷高光漆的条件下，也能达到高亮黑的效果和耐候要求，以满足汽车内饰高亮黑的外观效果。
为了实现上述目的，采用以下技术方案：
本发明的特点主要是通过乳液聚合的方法制备PMMA炭黑母粒，使用PMMA对炭黑进行包覆，防止炭黑彼此之间的团聚；第二方面，相对低分子量的PMMA基体，在注塑成型阶段，更容易聚集在材料表层，使得表层的炭黑溶度更高，所以在耐候试验中，能更好地吸收紫外线，对PC/ABS基材起到很好的保护作用。第三方面，选用的是高色素炭黑，所以比中色素炭黑或三色相体系调配出的黑度有明显的提升。
本发明的第一方面，提供一种无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金，由以下成分按如下重量份组成：
其中，所述的炭黑母粒是由乳液法合成的PMMA炭黑母粒，由以下成分按如下重量百分比组成：
所述的PMMA炭黑母粒的制备方法如下：
先将分散剂与炭黑按比例加入到纳米砂磨机(NT-0.3L)，其中研磨介质为0.01mm～2mm的钢珠，转速为600～3000r/min，研磨时间为20～40min；然后将处理过的炭黑加入到MMA单体、乳化剂和去离子水溶液中，超声分散30min；然后将溶液温度升到60℃后，滴加引发剂溶液，并搅拌反应1h～6h(优选2h)。
所述的PC树脂为重均分子量17000～30000g/mol的双酚A型聚碳酸酯，其玻璃化温度为145～150℃。优选PC分子量为23000g/mol。具体可选用帝人化成产L-1225Y、陶氏PC-201-10，湖南石化PC-1100、PC-1220，科思创PC 2800、PC 2400，优选用科思创的PC-2800。
所述的ABS树脂为苯乙烯-丙烯腈-丁二烯-苯乙烯组成的接枝共聚物，橡胶含量在40～70％，橡胶粒径在200～2,000nm。具体可选用高桥石化的ABS 275或ABS 8391，优选粒径在200～400nm的ABS 8391。
所述的润滑剂为硅酮粉、季戊四醇酯(PETS)、乙撑双硬酯酰胺中的一种或两种以上。优选季戊四醇酯。可选德国科宁的P861。
所述的抗氧剂为亚磷酸酯抗氧剂168、亚磷酸酯抗氧剂S-9228、受阻酚抗氧剂1010、受阻酚抗氧剂1098、受阻酚抗氧剂1076中的一种或两种。优选为受阻酚抗氧剂1076和亚磷酸酯抗氧剂168的混合。
所述的MMA单体为甲基丙烯酸甲酯。可选上海国药集团化学试剂有限公司的甲基丙烯酸甲酯，化学纯。
所述的炭黑为低色素炭黑(粒径为28～70nm)、中色素炭黑(粒径为15～27nm)或高色素炭黑(粒径为10～14nm)。中色素炭黑可选择天津亿博瑞的BR551，粒径18～25nm，高色素炭黑可选择德固赛的FW200，粒径10～14nm。优选高色素炭黑。
所述的分散剂为非离子表面活性剂，具体可选用聚乙烯吡咯烷酮。
所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
所述的引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠。
在本发明的一个优选实施方式中，各原料中：选用的PC树脂为科思创的PC 2800；选用的ABS树脂为粒径为200～400nm的ABS8391；选用的炭黑为德固赛高色素炭黑FW200，粒径为10～14nm。
本发明的第二方面，提供一种乳液法合成的PMMA炭黑母粒，由以下成分按如下重量百分比组成：
其制备方法包括以下步骤：
先将分散剂与炭黑按比例加入到纳米砂磨机(NT-0.3L)，其中研磨介质为0.01mm～2mm的钢珠，转速为600～3000r/min，研磨时间为20～40min；然后将处理过的炭黑加入到MMA单体、乳化剂和去离子水溶液中，超声分散30min；然后将溶液温度升到60℃后，滴加引发剂溶液，并搅拌反应1h～6h。
本发明还提供一种如上所述的乳液法合成的PMMA炭黑母粒在制备PC/ABS合金材料中的应用。
本发明的第三方面，提供一种如上所述的无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金的制备方法，包括以下步骤：
S1、按照重量份配比配制原料，投入预混器中混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
本发明优点在于：
1、首先使用聚乙烯吡咯烷酮分散剂和高色素炭黑在砂磨机中进行很好的分散，防止出现团聚。因为在注塑成型过程中，团聚的炭黑一旦出现在注塑件表面，因为其与素材的相容性不好，所以在注塑件表面会形成一个突出的麻点，或者因为脱落了，会形成一个凹坑。
2、然后将处理好的炭黑与MMA进行乳液聚合，合成低分子量的PMMA炭黑母粒，对炭黑表面进行包覆同时也起到炭黑之间的分散作用，防止由于炭黑团聚而产生的麻点。
3、最后将低分子量的PMMA添加到PC/ABS配方中进行挤出造粒。在塑料的成型过程中由于分子量越低的材料，越容易跑到材料的表层，所以表层的浓度会相对更高。由于炭黑对紫外光有很好的屏蔽作用和吸收活性自由基的作用；另外加上表层是PMMA材料，所以有效地提高了PC/ABS材料的耐候性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明提供的具体实施方式作详细说明。
在以下各个实施例和对比例中，各原料采用下述成分：
选用的PC树脂为科思创的PC 2800。
选用的ABS树脂为高桥石化的粒径为400～1000nm的ABS 275，和粒径为200～400nm的ABS8391。
选用的润滑剂为科宁的P861。
选用的抗氧剂为Basf的1076和168。
选用的MMA单体为上海国药集团化学试剂有限公司的甲基丙烯酸甲酯，化学纯。
选用的炭黑为天津亿博瑞的中色素炭黑BR551，粒径为18～25nm和德固赛高色素炭黑FW200，粒径为10～14nm。
选用的2014黑色母为卡博特的黑色母，炭黑的粒径为10～14nm，炭黑的含量为30～60％。
选用的有机染料黑为Basf的L0080。
选用的分散剂为汕头市兴华化学厂的聚乙烯吡咯烷酮。
选用的乳化剂为上海国药集团化学试剂有限公司的十二烷基苯磺酸钠，化学纯。
选用的引发剂为上海国药集团化学试剂有限公司的过硫酸铵和亚硫酸氢钠，化学纯。
对比例1：
S1、按照表1重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
对比例2：
S1、按照表1重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
对比例3：
S1、按照表1重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例1：
S1、按照表1重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例2：
S1、按照表1重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例3：
S1、按照表1重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例4：
S1、按照表2重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例5：
S1、按照表2重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例6：
S1、按照表2重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例7：
S1、按照表2重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例8：
S1、按照表2重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
实施例9：
S1、按照表2重量份配比配制原料，投入预混器中使原料混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，并切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
表1对比例1～3和实施例1～3的组分和配比
| 配方(以重量份计算) | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| PC 2800 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
| ABS 275 | 29.3 | 28.8 | 29.3 | |||
| ABS 8391 | 28.8 | 28.8 | 28.8 | |||
| 1076 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| 168 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 | 0.2 |
| P861 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 | 0.3 |
| FW200炭黑 | 0.5 | 0.5 | ||||
| 2014黑色母 | 1 | |||||
| 有机染料黑 | 1 | |||||
| 黑色母1# | 5 | |||||
| 黑色母2# | 2.5 | |||||
| 黑色母3# | ||||||
| 黑色母4# | ||||||
| 黑色母5# | ||||||
| 黑色母6# | ||||||
| 黑色母7# |
表2实施例4～9的组分和配比
表3 PMMA黑色母1#～8#的配比和合成工艺
表3为PMMA黑色母的配比和合成工艺，其工艺过程如下：
先将分散剂聚乙烯吡咯烷酮与炭黑按照表3的比例加入到纳米砂磨机NT-0.3L，其中研磨介质为0.01mm～2mm的钢珠，转速为600～3000r/min，研磨时间为20～40min。然后将处理过的炭黑按照表3的比例加入到MMA单体、十二烷基苯磺酸钠和去离子水溶液中，超声分散30min。然后将溶液温度升到60℃后，滴加过硫酸铵和亚硫酸氢钠引发剂溶液，并搅拌反应1h～6h。反应完成后用5％的盐酸进行破乳，用去离子水洗涤3次并抽滤，最后在烘箱中60℃下干燥至恒重。按照以上方法依次合成PMMA黑色母1#～8#。
实施效果的评价
将上述对比例1～3及实施例1～9制得的PC/ABS进行相关测试：冲击强度按照ISO179进行测试；把PC/ABS材料制成100*100mm的镜面板，使用柯尼卡美能达CM-3700A，进行L值测试，测试光源为D65；△E为经过601kj/m2后的色差数据，测试光源为D65；表观麻点指数在3块100*100mm的高光板进行目视检测，表观麻点指数计算方法按照表4进行。PMMA黑色母分子量测试方法如下：将PMMA黑色母在二氯甲烷溶剂中进行溶解，然后过滤掉炭黑，最后用凝胶色谱法(GPC)进行测试数均分子量(Mn)。
表4表观麻点指数计算方法
| 黑点直径(mm) | 系数 | 个数 | 表观麻点指数 |
| <0.1 | 1 | n1 | 1*n1 |
| 0.1～0.2 | 2 | n2 | 2*n2 |
| 0.2～0.3 | 4 | n3 | 4*n3 |
| 0.3～0.5 | 8 | n4 | 8*n4 |
| >0.5 | 16 | n4 | 16*n4 |
测试结果如下表5和表6所示：
表5对比例1～3和实施例1～3的测试结果
表6实施例4～9的测试结果
从对比例1～3可以看到，在PC/ABS中直接添加无机炭黑，对比例1由于炭黑的粒径在10～14nm，所以很容易发生团聚。所以，表观麻点很严重。如果使用2014黑色母(对比例2)，虽然对炭黑的分散有很大的帮助，但是表观麻点现象还是很严重。对比例3中添加有机染料黑，虽然表观可以做到无麻点，但是染料黑的耐候性很差，达不到耐候性能要求，而且黑度也会比炭黑的效果差很多。
从对比例1和实施例1可以看到，通过使用小粒径的ABS8391可以大大提高黑度，因为橡胶的染色性能差，如果粒径越大，材料的染色性能会更差。
从对比例2和实施例1～5可以看到，使用乳液合成的方法优先合成PMMA黑色母，能够很好地对炭黑进行分散，比熔融共混的2014黑色母效果会更加明显；另外，由于在合成过程中，炭黑溶度太高会引起团聚，所以炭黑的最佳添加量为小于30％。
从实施例3和实施例6可以看到，使用高色素炭黑FW200和中色素炭黑BR551相比，由于中色素炭黑相对粒径更大，所以着色率会明显下降。所以，高黑亮产品中更适合使用高色素炭黑。
从实施例3和实施例7～9可以看到，PMMA黑色母的合成时间为1h～6h，分子量在18,000～52,000。如果PMMA的分子量相对更小，整个体系的粘度就会比较小，所以产品炭黑间的团聚现象就会相对更少；但是分子量太低，冲击性能会急剧下降。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可做出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (4)
1.一种无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金，其特征在于，由以下成分按如下重量份组成：
所述的ABS树脂为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯组成的接枝共聚物，橡胶含量在40～70％，橡胶粒径在200～400nm；
其中，所述的炭黑母粒是由乳液法合成的PMMA炭黑母粒，由以下成分按如下重量百分比组成：
所述的MMA单体为甲基丙烯酸甲酯；所述的炭黑为高色素炭黑；所述的分散剂为非离子表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮；所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠；所述的引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠；所述的PMMA炭黑母粒的制备方法包括以下步骤：
先将分散剂与炭黑按比例加入到纳米砂磨机，其中研磨介质为0.01mm～2mm的钢珠，转速为600～3000r/min，研磨时间为20～40min；然后将处理过的炭黑加入到MMA单体、乳化剂和去离子水溶液中，超声分散30min；然后将溶液温度升到60℃后，滴加引发剂溶液，并搅拌反应2h～6h；所述PMMA分子量在30,000～52,000。
2.根据权利要求1所述的无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金，其特征在于，所述的PC树脂为重均分子量17000～30000g/mol的双酚A型聚碳酸酯，其玻璃化温度为145～150℃。
3.根据权利要求1所述的无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金，其特征在于，所述的润滑剂为硅酮粉、季戊四醇酯、乙撑双硬酯酰胺中的一种或两种以上；所述的抗氧剂为亚磷酸酯抗氧剂168、亚磷酸酯抗氧剂S-9228、受阻酚抗氧剂1010、受阻酚抗氧剂1098、受阻酚抗氧剂1076中的一种或两种。
4.一种如权利要求1-3任一所述的无麻点、高耐候和高黑亮免喷涂效果的PC/ABS合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、按照重量份配比配制原料，投入预混器中混合均匀，并加热至60℃后保温15分钟，得到预混料；
S2、将步骤S1得到的预混料加入双螺杆挤出机中，切粒得到PC/ABS复合材料，其中双螺杆挤出机的料筒转速为300rpm，料筒温度为220-270℃；
S3、将步骤S2制得的PC/ABS复合材料经过注射成型制得成品。
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Citations (2)
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| CN106519629A (zh) * | 2016-11-29 | 2017-03-22 | 上海中镭新材料科技有限公司 | 一种特黑pc/abs合金材料及其制备方法 |
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| 柏杨等.超声协助引发自由基聚合制备聚合物包覆炭黑及其在环氧树脂中的性能表征.《华东理工大学学报（自然科学版）》.2015,第41卷(第6期),773-780. * |
| 橡胶组成对ABS性能的影响;李欣达;《上海塑料》;20190630(第2期);12-18 * |
| 超声协助引发自由基聚合制备聚合物包覆炭黑及其在环氧树脂中的性能表征;柏杨等;《华东理工大学学报（自然科学版）》;20151231;第41卷(第6期);773-780 * |
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Denomination of invention: A PC/ABS alloy with no pitting, high weather resistance and high black and bright spray-free effect and preparation method thereof Effective date of registration: 20220830 Granted publication date: 20220405 Pledgee: Industrial Bank Co.,Ltd. Shanghai Songjiang sub branch Pledgor: SHANGHAI CHANGWEI JINCI ENGINEERING PLASTIC Co.,Ltd. Registration number: Y2022310000216 |
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