CN105647221A - 一种c.i.颜料红185的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种C.I.颜料红185的制备方法,该方法采用两种颜料在合成过程中复配,重氮化采用两段重氮,5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮不需要溶解,采用碳酸氢钠控制pH值的方法,加入高分子表面活性剂经过研磨,最终制备得到的C.I.颜料红185粒径均匀、颗粒松软,色泽鲜艳,着色力强,耐热性能优良,耐酸,耐碱性,无迁移性。
Description
技术领域
本发明涉及颜料制备技术领域,具体是涉及C.I.颜料红185的制备方法。
背景技术
C.I.颜料红185,N-(2,3-二氢-2-氧代-5-苯并咪唑)-3-羟基-4-[[2-甲氧基-5-甲基-4-[(甲氨基)磺酰]苯基]重氮]萘-2-甲酰胺;2-萘甲酰胺,N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-((2-甲氧基-5-甲基-4-((甲基氨基)磺酰基)苯基)偶氮);2-萘甲酰胺,N-(2,3-二氢-2-氧代-1H-苯并咪唑-5-基)-3-羟基-4-(2-(2-甲氧基-5-甲基-4-((甲基氨基)磺酰基)苯基)二氮烯基)。
具有如下分子结构:
C.I.颜料红185色相蓝光红色,相对密度:1.45,堆积密度/(lb/gal):11.2-11.6,平均粒径/μm:180,粒子形状:小薄片状,比表面积/(m2/g):43-47,pH值/(10%浆料):6.5,吸油量/(g/100g):97,遮盖力:透明型。色相角为358.0度(1/3SD,HDPE),几乎完全不溶于一般有机溶剂中,耐灭菌处理。在印墨中耐热为220℃/10min,适用于金属装饰及层压塑料薄膜印墨,耐光牢度为6-7级(1/1SD);用于塑料着色,在软质PVC中耐迁移性好,耐光牢度6-7级(1/3SD),也用于PE着色,耐热<200℃,以及聚丙烯原浆着色。
现有文献报到颜料红185的方法:
发明专利200610147212.8中,颜料红185制备方法是在偶合进行到一定程度,暂停加重氮液,然后将偶合液的pH值升到10~14溶解未反应的偶合组分,随后再降低pH值到2~9重新析出偶合组分,以使未反应的偶合组分反过来包裹颜料颗粒。恢复加重氮液直到所有重氮液加完。使偶合顺利进行完毕。此发明中,采用溶解再析出的方法,偶合组分利用率提高,但会增加大量的成本,而且已析出的颜料黄置于强碱溶液中,会降低颜料的应用性能。
发明内容
本发明提供了一种C.I.颜料红185的制备方法,该方法采用两种颜料在合成过程中复配,重氮化采用两段重氮,5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮不需要溶解,采用碳酸氢钠控制pH值的方法,加入高分子表面活性剂经过研磨,最终制备得到的C.I.颜料红185粒径均匀、颗粒松软,色泽鲜艳,着色力强,耐热性能优良,耐酸,耐碱性,无迁移性。
一种C.I.颜料红185的制备方法,包括如下步骤:
(1)在打浆锅中加入水和30%的盐酸,开启搅拌,加入2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室温下打浆半小时;打毕,备用;2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5;水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍;
(2)在重氮锅中加入水和30%的盐酸,开启搅拌,加入2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入冰,打浆1小时;备用;2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:2.0~2.5;水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍;
(3)在溶解锅中,加入水和亚硝酸钠,直至溶解透彻;亚硝酸钠:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为1.0~1.05:1;水的重量:亚硝酸钠的重量比为1.5~2:1;
(4)在重氮锅中加入冰,降温至0℃,第一次重氮化:开始滴加第一次亚硝酸钠溶液,滴加数量为亚硝酸钠:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1;滴加时间为10~15分钟,温度保持在0~5℃,滴加好亚硝酸钠溶液,测亚硝酸钠过量,保持半小时;第二次重氮化:加入打浆锅中的溶液,温度保持在5~10℃,搅拌10分钟,开始滴加第二次亚硝酸钠溶液,滴加时间5~10分钟,温度5~10℃,滴加数量为亚硝酸钠:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1;滴加完成后,温度保持在5~10℃,反应半小时,反应结束后,加入氨基磺酸或尿素,除去多余的亚硝酸钠,保温10分钟,加入活性碳或硅藻土;搅拌10分钟,过滤,备用;2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为0.1~0.5:1;氨基磺酸或尿素的加入量为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量的1~3%,活性碳或硅藻土的加入量为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量的1~3%;
(5)在打浆锅中加入水,投入碳酸氢钠,搅拌至全部溶解;碳酸氢钠:水的重量比为1:4~5;
(6)在偶合锅中加入水和乳化剂,投入5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打浆1小时,加冰降温至5℃,开始滴加已过滤的重氮液,同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液,pH保持在4.5~5.5,温度保持在5~10℃,滴加时间1~2小时,滴加完毕后保温1小时,加入表面活性剂,升温到70~90℃,保温1~2小时;过滤,洗涤;得到颜料粗品;5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为0.95~1.05:1;乳化剂加入量为5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1~3%;表面活性剂加入量为5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1~3%;
(7)在颜料粗品加入高分子表面活性剂,研磨,烘干即得C.I.颜料红185成品。
所述在步骤(1)中,所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5。
所述在步骤(2)中,所述的2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:2.0~2.5。
所述在步骤(2)中,所述的加冰打浆即为冰磨。
所述在步骤(3)中,所述的亚硝酸钠:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为1.0~1.05:1。
所述在步骤(4)中,所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为0.1~0.5:1。
所述在步骤(4)中,所述的重氮化顺序为先2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,再2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺。
所述在步骤(4)中,所述的亚硝酸钠滴加数量:第一次为亚硝酸钠:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1。第二次为亚硝酸钠:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1。
所述在步骤(4)中,所述的重氮化温度:第一次为0~5℃;第二次为5~10℃。
所述在步骤(6)中,所述的乳化剂为平平加O、乳化剂FM、非离子型表面活性剂OP-10中的一种或几种。
所述在步骤(6)中,所述的采用碳酸氢钠溶液保持偶合pH值,pH保持在4.5~5.5。
所述在步骤(6)中,所述的表面活性剂为木质素磺酸钠。
所述在步骤(6)中,所述的5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为0.95~1.05:1。
所述在步骤(7)中,所述的高分子表面活性剂为磺化松香、氢化石蜡;加入量为颜料红185重量的1~5%。
其中重氮组分①为2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,其结构式:
其中重氮组分②为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,其结构式:
其中偶合组分为5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,其结构式:
其反应方程式为:
(1)重氮化反应
重氮化①
重氮化②
(2)偶合反应
偶合反应①
偶合反应②
与现有技术相比,本发明的有益效果体现在:
步骤(1)中为本发明的核心步骤,为本发明的重点改进之处。在2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺重氮化打浆用酸量摩尔比为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的1:1,充分利用2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的酸性,减少用酸量,降低生产成本。
步骤(4)中为本发明的核心步骤,为本发明的重点改进之处。该方法采用两种重氮组分,并且分段一锅法重氮化,根据两种重氮组分的活性依次不同温重氮化。这样做的好处是重氮化较为完全,重氮化反应完全收率较高。也可减少操作步骤。
步骤(4)中为本发明的核心步骤,为本发明的重点改进之处。该方法5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮先和乳化剂打浆分散,分散成较小的颗粒,有助于偶合,且不需要加碱溶解和加酸析出,偶合过程利用碳酸氢钠控制pH值的同时,未反应的5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮也不断溶解出来,降低成本的同时,减少生产环节,还可降低废水量及废水中的COD。
具体实施方式
实施例1
在打浆锅中加入24.33kg水和12.17kg30%的盐酸,开启搅拌,加入21.7kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室温下打浆半小时。打毕,备用。2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5。水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍。
在重氮锅中加入486.66kg水和243.33kg30%的盐酸,开启搅拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入500kg冰,打浆1小时。备用。
在溶解锅中,加入113.85kg水和75.9kg亚硝酸钠,直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰,降温至0℃,第一次重氮化:开始滴加第一次172.67kg亚硝酸钠溶液,滴加时间为10~15分钟,温度保持在0~5℃,滴加好亚硝酸钠溶液,测亚硝酸钠过量,保持半小时。第二次重氮化:加入打浆锅中的溶液,温度保持在5~10℃,搅拌10分钟,开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液,滴加时间5~10分钟,温度5~10℃,滴加完成后,温度保持在5~10℃,反应半小时,反应结束后,加入2.3kg氨基磺酸,除去多余的亚硝酸钠,保温10分钟,加入2.3kg活性碳。搅拌10分钟,过滤,备用。
在打浆锅中加入360kg水,投入92.4kg碳酸氢钠,搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入2000kg水和3.5kg平平加O,投入350.9kg5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打浆1小时,加冰降温至5℃,开始滴加已过滤的重氮液,同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液,pH保持在4.5~5.5,温度保持在5~10℃,滴加时间1~2小时,滴加完毕后保温1小时,加入3.5kg木质素磺酸钠,升温到70℃,保温1~2小时。过滤,洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入6kg磺化松香,研磨,烘干即得585kgC.I.颜料红185成品。
实施例2
在打浆锅中加入80kg水和30kg30%的盐酸,开启搅拌,加入43.4kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室温下打浆半小时。打毕,备用。2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比优选为1:1.0~1.2。
在重氮锅中加入800kg水和304.17kg30%的盐酸,开启搅拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入500kg冰,打浆1小时。备用。
在溶解锅中,加入120kg水和83kg亚硝酸钠,直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰,降温至0℃,第一次重氮化:开始滴加第一次170kg亚硝酸钠溶液,滴加时间为10~15分钟,温度保持在0~5℃,滴加好亚硝酸钠溶液,测亚硝酸钠过量,保持半小时。第二次重氮化:加入打浆锅中的溶液,温度保持在5~10℃,搅拌10分钟,开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液,滴加时间5~10分钟,温度5~10℃,滴加完成后,温度保持在5~10℃,反应半小时,反应结束后,加入4kg尿素,除去多余的亚硝酸钠,保温10分钟,加入4kg硅藻土。搅拌10分钟,过滤,备用。
在打浆锅中加入450kg水,投入100kg碳酸氢钠,搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入2000kg水和4kgFM,投入385kg5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打浆1小时,加冰降温至5℃,开始滴加已过滤的重氮液,同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液,pH保持在4.5~5.5,温度保持在5~10℃,滴加时间1~2小时,滴加完毕后保温1小时,加入4kg木质素磺酸钠,升温到90℃,保温1~2小时。过滤,洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入12kg氢化石蜡,研磨,烘干即得640kgC.I.颜料红185成品。
实施例3
在打浆锅中加入70kg水和36.51kg30%的盐酸,开启搅拌,加入65.1kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室温下打浆半小时。打毕,备用。
在重氮锅中加入1200kg水和304kg30%的盐酸,开启搅拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入冰,打浆1小时。备用。
在溶解锅中,加入130kg水和90kg亚硝酸钠,直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰,降温至0℃,第一次重氮化:开始滴加第一次170kg亚硝酸钠溶液,滴加时间为10~15分钟,温度保持在0~5℃,滴加好亚硝酸钠溶液,测亚硝酸钠过量,保持半小时。第二次重氮化:加入打浆锅中的溶液,温度保持在5~10℃,搅拌10分钟,开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液,滴加时间5~10分钟,温度5~10℃,滴加完成后,温度保持在5~10℃,反应半小时,反应结束后,加入5kg氨基磺酸,除去多余的亚硝酸钠,保温10分钟,加入5kg活性碳。搅拌10分钟,过滤,备用。
在打浆锅中加入600kg水,投入150kg碳酸氢钠,搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入6kg水和6kgOP-10,投入415kg5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打浆1小时,加冰降温至5℃,开始滴加已过滤的重氮液,同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液,pH保持在4.5~5.5,温度保持在5~10℃,滴加时间1~2小时,滴加完毕后保温1小时,加入6kg木质素磺酸钠,升温到80℃,保温1~2小时。过滤,洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入15kg磺化松香,研磨,烘干即得690kgC.I.颜料红185成品。
实施例4
在打浆锅中加入150kg水和50kg30%的盐酸,开启搅拌,加入86.8kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室温下打浆半小时。打毕,备用。
在重氮锅中加入900kg水和280kg30%的盐酸,开启搅拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入500kg冰,打浆1小时。备用。
在溶解锅中,加入140kg水和100kg亚硝酸钠,直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰,降温至0℃,第一次重氮化:开始滴加第一次172kg亚硝酸钠溶液,滴加时间为10~15分钟,温度保持在0~5℃,滴加好亚硝酸钠溶液,测亚硝酸钠过量,保持半小时。第二次重氮化:加入打浆锅中的溶液,温度保持在5~10℃,搅拌10分钟,开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液,滴加时间5~10分钟,温度5~10℃,滴加完成后,温度保持在5~10℃,反应半小时,反应结束后,加入6kg尿素,除去多余的亚硝酸钠,保温10分钟,加入6kg硅藻土。搅拌10分钟,过滤,备用。
在打浆锅中加入800kg水,投入180kg碳酸氢钠,搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入2000kg水和8kg平平加O,投入450kg5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打浆1小时,加冰降温至5℃,开始滴加已过滤的重氮液,同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液,pH保持在4.5~5.5,温度保持在5~10℃,滴加时间1~2小时,滴加完毕后保温1小时,加入8kg木质素磺酸钠,升温到80℃,保温1~2小时。过滤,洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入20kg氢化石蜡,研磨,烘干即得740kgC.I.颜料红185成品。
实施例5
在打浆锅中加入240kg水和60.83kg30%的盐酸,开启搅拌,加入108.5kg2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室温下打浆半小时。打毕,备用。
在重氮锅中加入1200kg水和305kg30%的盐酸,开启搅拌,加入230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入500kg冰,打浆1小时。备用。
在溶解锅中,加入150kg水和108.68kg亚硝酸钠,直至溶解透彻。
在重氮锅中加入2000kg冰,降温至0℃,第一次重氮化:开始滴加第一次172.5kg亚硝酸钠溶液,滴加时间为10~15分钟,温度保持在0~5℃,滴加好亚硝酸钠溶液,测亚硝酸钠过量,保持半小时。第二次重氮化:加入打浆锅中的溶液,温度保持在5~10℃,搅拌10分钟,开始滴加第二次剩余的亚硝酸钠溶液,滴加时间5~10分钟,温度5~10℃,滴加完成后,温度保持在5~10℃,反应半小时,反应结束后,加入7kg氨基磺酸,除去多余的亚硝酸钠,保温10分钟,加入7kg活性碳。搅拌10分钟,过滤,备用。
在打浆锅中加入1000kg水,投入260kg碳酸氢钠,搅拌至全部溶解。
在偶合锅中加入2000kg水和10kgFM,投入500kg5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打浆1小时,加冰降温至5℃,开始滴加已过滤的重氮液,同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液,pH保持在4.5~5.5,温度保持在5~10℃,滴加时间1~2小时,滴加完毕后保温1小时,加入10kg木质素磺酸钠,升温到70℃,保温1~2小时。过滤,洗涤。得到颜料粗品。
在颜料粗品加入30kg磺化松香,研磨,烘干即得790kgC.I.颜料红185成品。
对比例1
将230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg质量百分比浓度为30%的盐酸和900kg水搅拌打浆,加2000kg冰降温至5℃,加入175kg质量百分比浓度40%的亚硝酸钠重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
320kg5-氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮,溶解于200kg质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和2000kg水中,在偶合液中添加乳化剂,加入醋酸和醋酸钠为缓冲剂,调整温度为5℃,得到偶合溶液。
再将偶合液加入到重氮液中。在反应结束后,将含水的滤饼再用水打成浆,然后在压力釜中加热到150℃处理5h。水洗,于85-90℃下烘干、粉碎得到520kg产品。
对比例2
将230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg质量百分比浓度为30%的盐酸和900kg水搅拌打浆,加2000kg冰降温至5℃,加入175kg质量百分比浓度40%的亚硝酸钠重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
320kg5-氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮,溶解于200kg质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和2000kg水中,调整温度为5℃,细流加入1200质量浓度10%的稀冰醋酸,直至酸析结束,pH值为7,得到偶合溶液。
将重氮盐溶液于3小时内慢慢加入到偶合溶液中进行反应,偶合过程中用600kg质量浓度30%的碳酸氢钠控制体系的pH值为7,偶合结束,升温至90℃,保温2小时,过滤,得颜料粗品滤饼。
1310kg含固量为40%的粗品颜料滤饼,加至3000kgDMF中打浆,在良好的搅拌下加热至回流、保温5-8小时、水洗、于85-90℃下烘干、粉碎得到525kg产品。
对比例3
将230kg2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺、300kg质量百分比浓度为30%的盐酸和900kg水搅拌打浆,加2000kg冰降温至5℃,加入175kg质量百分比浓度40%的亚硝酸钠重氮化,重氮结束消除多余的亚硝酸钠,得到重氮盐溶液。
320kgAABI(5-氨基乙酰基乙酰苯并咪唑酮),溶解于200kg质量百分比浓度为30%的氢氧化钠水溶液和2000kg水中,得到偶合溶液。
在偶合时以磷酸和磷酸钠为缓冲剂,再将偶合液核重氮液同时加到缓冲剂中,偶合结束,升温至90℃,保温2小时,过滤,得颜料粗品滤饼。
1310kg含固量为40%的粗品颜料滤饼,加至3000kg异丁醇中打浆,在良好的搅拌下加热至回流、保温5-8小时、水洗、于85-90℃下烘干、粉碎得到530kg产品。
实施例1~5与对比例1~3的性能对比如表1所示:
表1
编 号 | 外观 | 色光 | 着色力% | 耐迁移(级) | 耐光(级) | 耐热(℃) | 收率(%) |
实施例1 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 108 | 5 | 7 | 250 | 97.5 |
实施例2 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 110 | 5 | 6-7 | 250 | 98.2 |
实施例3 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 106 | 5 | 7 | 250 | 97.9 |
实施例4 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 105 | 5 | 7 | 250 | 98.1 |
实施例5 | 颗粒均匀、松软 | 鲜艳 | 109 | 5 | 6-7 | 250 | 97.8 |
对比例1 | 颗粒硬 | 暗 | 97 | 5 | 6 | 220 | 94.3 |
对比例2 | 颗粒松软 | 鲜艳 | 100 | 5 | 6-7 | 240 | 95.6 |
对比例3 | 颗粒松软 | 鲜艳 | 98 | 5 | 6-7 | 250 | 95.5 |
从上对比可以看出,本发明得到的C.I.颜料红185粒径均匀、颗粒松软,色泽鲜艳,着色力强,耐热性能优良,耐酸,耐碱性,无迁移性。
Claims (14)
1.一种C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在打浆锅中加入水和30%的盐酸,开启搅拌,加入2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺,在室温下打浆半小时;打毕,备用;2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5;水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍;
(2)在重氮锅中加入水和30%的盐酸,开启搅拌,加入2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,加入冰,打浆1小时;备用;2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:2.0~2.5;水的重量是30%的盐酸重量的2~4倍;
(3)在溶解锅中,加入水和亚硝酸钠,直至溶解透彻;亚硝酸钠:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为1.0~1.05:1;水的重量:亚硝酸钠的重量比为1.5~2:1;
(4)在重氮锅中加入冰,降温至0℃,第一次重氮化:开始滴加第一次亚硝酸钠溶液,滴加数量为亚硝酸钠:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1;滴加时间为10~15分钟,温度保持在0~5℃,滴加好亚硝酸钠溶液,测亚硝酸钠过量,保持半小时;第二次重氮化:加入打浆锅中的溶液,温度保持在5~10℃,搅拌10分钟,开始滴加第二次亚硝酸钠溶液,滴加时间5~10分钟,温度5~10℃,滴加数量为亚硝酸钠:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1;滴加完成后,温度保持在5~10℃,反应半小时,反应结束后,加入氨基磺酸或尿素,除去多余的亚硝酸钠,保温10分钟,加入活性碳或硅藻土;搅拌10分钟,过滤,备用;2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为0.1~0.5:1;氨基磺酸或尿素的加入量为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量1~3%,活性碳或硅藻土的加入量为2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺加2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺重量的1~3%;
(5)在打浆锅中加入水,投入碳酸氢钠,搅拌至全部溶解;碳酸氢钠:水的重量比为1:4~5;
(6)在偶合锅中加入水和乳化剂,投入5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮,打浆1小时,加冰降温至5℃,开始滴加已过滤的重氮液,同时滴加已溶解好的碳酸氢钠溶液,pH保持在4.5~5.5,温度保持在5~10℃,滴加时间1~2小时,滴加完毕后保温1小时,加入表面活性剂,升温到70~90℃,保温1~2小时;过滤,洗涤;得到颜料粗品;5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为0.95~1.05:1;乳化剂加入量为5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1~3%;表面活性剂加入量为5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮质量的1~3%;
(7)在颜料粗品加入高分子表面活性剂,研磨,烘干即得C.I.颜料红185成品。
2.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(1)中,所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:1.0~1.5。
3.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(2)中,所述的2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺:30%的盐酸的摩尔比为1:2.0~2.5。
4.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(2)中,所述的加冰打浆即为冰磨。
5.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(3)中,所述的亚硝酸钠:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为1.0~1.05:1。
6.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(4)中,所述的2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为0.1~0.5:1。
7.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(4)中,所述的重氮化顺序为先2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺,再2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺。
8.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(4)中,所述的亚硝酸钠滴加数量:第一次为亚硝酸钠:2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1;第二次为亚硝酸钠:2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺的摩尔比为1.0~1.05:1。
9.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(4)中,所述的重氮化温度:第一次为0~5℃;第二次为5~10℃。
10.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(6)中,所述的乳化剂为平平加O、乳化剂FM、非离子型表面活性剂OP-10中的一种或几种。
11.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(6)中,所述的采用碳酸氢钠溶液保持偶合pH值,pH保持在4.5~5.5。
12.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(6)中,所述的表面活性剂为木质素磺酸钠。
13.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(6)中,所述的5-(2′-羟基萘基)甲酰胺基苯并咪唑酮:(2-甲氧基-4-磺酸-5-甲基苯胺+2-甲氧基-4-甲氨基磺酰基-5-甲基苯胺)的摩尔比为0.95~1.05:1。
14.根据权利要求1所述的C.I.颜料红185的制备方法,其特征在于,所述在步骤(7)中,所述的高分子表面活性剂为磺化松香、氢化石蜡;加入量为颜料红185重量的1~5%。
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